毛细管柱气相色谱-火焰光度检测器分析环境样品中的涕灭威

涕灭威及其代谢产物的分析方法有多种 ,ＧＣ作为一种常见的测定方法比较方便 ,但使用ＧＣ分析涕灭威及其衍生物时 ,涕灭威的热分解及各种化合物的同时分离是一个问题 .目前的做法通常是把涕灭威及亚砜氧化为涕灭威砜 ,以总涕灭威砜的量来作为涕灭威的残留量 .本文报道了一种毛细管柱ＧＣ ＦＰＤ同时测定涕灭威及其亚砜和砜的方法 .1　实验方法称取土壤样品 2 0ｇ ,粉碎 ,放于 2 5 0ｍｌ锥形瓶中 ,用 1 0 0ｍｌ混合提取液 (丙酮∶水 =3∶1 ,Ｖ/Ｖ)在恒温振荡器上振荡提取 2ｈ ,然后离心分离 .残渣再用 1 0 0ｍｌ混合提取液提取一次 ,离心 .合…     

水体和甘蓝及土壤中毒死蜱残留检测方法

研究运用不同的样品前处理方式,在装配火焰光度检测器的气相色谱(GC-FPD)上检测,建立了有机磷杀虫剂毒死蜱在水样、土壤和甘蓝中的残留测定方法.研究表明,不同样品中的毒死蜱残留采用本文中介绍的前处理方法是可行的,用石油醚盐析提取和净化水样中毒死蜱,采用丙酮振荡提取甘蓝中毒死蜱,选用索氏提取法提取土壤中毒死蜱,并经液液分配净化后,采用OV-101大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),在装配火焰光度检测器(FPD和磷滤光片)的气相色谱上测定.该分析方法下,毒死蜱的保留时间为1.74 min,线性范围在1.0×10-11—1.0×10-8g之间,其线性相关系数为0.9998,最小检出量为2.0×10-12g.在设定的较低添加浓度的条件下,毒死蜱在水样、土壤与甘蓝上的添加回收率为80%—120%,变异系数均小于5%.该分析方法灵敏、准确、操作简便,适合水样、甘蓝和土壤中低浓度毒死蜱的残留检测.     

气相色谱快速检测双孢菇及其培养基质中的辛硫磷残留

正辛硫磷属高效低毒有机磷杀虫剂,以触杀和胃毒作用为主,无内吸作用,杀虫谱广,对鳞翅目大龄幼虫和地下害虫以及仓库和卫生害虫有较好效果[1].本文采用气相色谱法建立了快速、准确测定在双孢菇及其培养基质中辛硫磷残留的分析方法,为建立食用菌上辛硫磷的残留限量、例行监测提供基础数据,对保证食品和环境安全具有重要意义.1材料与方法 1.1供试材料与仪器辛硫磷(Phoxim)标准品,乙腈、正己烷为分析纯;乙二胺-N丙基硅烷吸附剂(PSA)、十八烷基硅烷(C18)粉末制剂.     

气相色谱-电子捕获检测器同时测定食用菌及其拌料中百菌清和高效氯氰菊酯

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测高效氯氰菊酯和百菌清在食用菌及其拌料中的残留分析方法.样品经乙酸乙酯提取,十八烷基硅烷(C18)或弗罗里硅土(Florisil)净化后,用GC-ECD检测,外标法定量.结果表明,百菌清和高效氯氰菊酯在0.01—5 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上,在0.01、0.5、5 mg·kg-1等3个添加水平上,百菌清和高效氯氰菊酯在6种基质中的平均回收率分别为77.5%—109.2%、80.9%—101.9%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—11.3%、1.9%—11.8%,定量限均为0.01 mg·kg-1.     

聚合物涂层纤维材料为固定相填充毛细管气相色谱及其在样品预处理中的应用

1　IntroductionGaschromatography(GC)isoneofthemostpopularseparationmethodsfortheanalysisofvolatilecompounds,andawidevarietyofpolymericmaterialsasthestationaryphases,havebeendeveloped .Incontrasttothesuccessfulapplicationsandsubsequentcommercializationofth…     

气相色谱质谱法测定土壤中的阿特拉津

建立了索氏提取、弗洛里硅土固相柱净化,质谱法测定土壤中的阿特拉津,考察了进样口分流模式、柱升温程序、索氏提取时间对测定的影响,确定了最佳测定条件:无分流进样;流速:1.0 mL·min-1;柱升温程序:100℃(1 min),10℃.min-1到250℃(3 min);离子源温度:250℃;索氏提取:4 h.方法的线性范围良好,相关系数为0.9997,线性范围:5.0—100.0μg.kg-1,方法检出限(S/N=3)为0.38μg.kg-1,相对标准偏差1.1%,平均回收率100.1%.     

大气压气相色谱/质谱仪在持久性污染物监测中的应用

"斯德哥尔摩公约"(2004年)是一项国际协议,旨在消除或限制某些持久性有机污染物(POPs)的生产和使用.其禁用名单中的化合物在多种环境中都必须受到监测.由于采用传统的EI+/GC/MS会导致碎裂程度较高,因此在使用这种方法分析许多禁用农药时十分困难,进而使得为MS/MS分析选择合适的母离子也变得很困难.对于多重反应监测     

气相色谱-质谱联用测定水产品中的合成麝香

利用快速溶剂萃取（ASE）和在线吸附净化,气相色谱-质谱（GC/MS）联用测定水产品中8种合成麝香.以正己烷为萃取溶剂,中性氧化铝为吸附剂,在100℃的温度下对水产品进行萃取.实验结果表明,方法的检测限为0.1—0.5 ng·g-1;在浓度1—80 ng·g-1的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;8种合成麝香的回...     

气相色谱串联三重四极杆质谱在持久性有机污染物分析中的应用

三重四极杆质谱的多重反应监测模式适合痕量有机化合物的分析,应用气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测多环境介质中持久性有机污染物有逐年增多的趋势.本文综合评述了GC-MS/MS在水体、大气、土壤、沉积物和生物样品中持久性有机污染物分析方面的应用.     

气相色谱-表面发射火焰光度检测法测定有机锡和有机锗化合物

本文将自行研制的GC-FPD测定系统用于有机锡和有机锗的形态分析.在最佳测定条件下,使用HP-1毛细管色谱柱和柱头进样方法,成功地分离了九种有机锡化合物和四种有机锗化合物.分别对样品的萃取、衍生方法以及仪器测定条件的优化等进行了讨论.并用本文所建方法分离和测定了环境样品中的有机锡化合物.     

水中丁基锡化合物的气相色谱分析

本文介绍了一种测定水中痕量三丁基锡和二丁基锡化合物的方法。二氯甲烷萃取和硼氢化钠氢化同时进行，用ＯＶ－１０１色谱柱分离，火焰光度检测器测定，方法最低检测浓度，三丁基锡为０．１ｐｐｂ，二丁基锡为０．４ｐｐｂ。测得青岛、上海和大连港口海水中有三丁基锡化合物存在。     

ATOMI射频氦等离子体原子发射光谱用于毛细管气相色谱检测(英文)

1　IntroductionInmodernanalyticalchemistry ,chromatographyandemissionspectroscopyandtheircombinedusearebecominganincreasinglyimportanttechniqueforthemeasurementofenvironmentalpollu tants.AtomicemissiondetectorusedinGCcanprovidehighlysensitiveandselectiver…     

射频氦等离子体原子发射光谱用于毛细管气相色谱检测

1　IntroductionInmodernanalyticalchemistry ,chromatographyandemissionspectroscopyandtheircombinedusearebecominganincreasinglyimportanttechniqueforthemeasurementofenvironmentalpollu tants.AtomicemissiondetectorusedinGCcanprovidehighlysensitiveandselectiveresponsewithwidedynamicrangeforvariouselementsinelutingcompounds[1—4 ].Itcanalsoprovidespectrumofelementssimultaneously ,sotheycouldbeusedforempiricalformuladetermination .Wehavedevelopedanatomicemissiondetectorusingradiofrequencydischargepla…     

蜡状芽孢杆菌的裂解气相色谱分析初探

裂解气相色谱 (ｐｙｒｏｌｙｓｉｓｇａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ,ＰＹＧＣ)用于细菌的分析较多 .一般菌株都有其特征的裂解图谱 ,而同属不同种 (或不同血清型 )的菌株 ,其相应的特征峰或峰群的强度不同 ,通过比较 ,均可将其区分至属、种 ,甚至亚种水平[1] .周方等[2 ] 1980年用ＰＹＧＣ分析了肠道杆菌 ,纪标等[3 ] 1992年用ＰＹＧＣ分析了 15株伤寒沙门氏菌 ,李兆麟等[4] 1981年用ＰＹＧＣ分析了苏云金芽孢杆菌的所有血清型 ,可以快速简便地把它们分开 .本文作者用ＰＹＧＣ对 5株蜡状芽孢杆菌进行裂解气相色谱分析 ,以期探讨其热解…     

衍生化气相色谱法测定黄磷诱发氧化水中苯酚降解产物

利用衍生化气相色谱法对黄磷诱发氧化苯酚降解产物进行了研究，在磷酸存在下，以甲醇作酯类衍行生试剂，分别和ＳＥ－５２和ＨＰ－１７石英毛细管双柱结合ＧＣ－ＭＳ进行分离定性定量，黄磷诱发氧化苯酚降解产物以羧酸为主，在反应温度５０℃时，表现为一级反应特征，速率常数（Ｋ）：０．０７７ｍｉｎ＾－１，半衰期（ｔ１／２）：９．０ｍｉｎ。     

东湖水中有毒有机物的气相色谱分析

本文采用自制的聚硅氧烷负载氮杂18冠6(PUAC-18-C-6)和OV-101弹性石英毛细管柱对东湖水及排污口废水进行了分析,分离出78个有机化合物,并对其中的石油烃(C_9—C_(28))和有机氯农药六六六进行了定量测定。分析结果表明,东湖的污染程度受水的流向、水生生物的分布及污染源的影响。     

水中痕量二乙三胺的气相色谱分析

本文提出水中痕星二乙三胺（ＤＥＴＡ）的气相色谱分析方法,应用甲基化试剂,将水中的二乙三胺直接转化成Ｎ,Ｎ,Ｎ‘,Ｎ’,Ｎ“－五甲基二乙三胺（ＭＤＥＴＱＡ）,萃取后经ＦＩＤ检测,最低检测限可达１ｐｐｍ,以１,６－已胺ＨＤＡ为内标物对二乙三胺进行定量,相对偏差小于１０％。     

紫外检测—离子色谱法测定油田水中碘离子

本文研究了用阴离子交换分离,KCI溶液作为淋洗液,紫外/可见检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件.该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点,而且,在碘离子浓度为0.05—8.0μg·ml~(-1)范围内,其浓度与峰高的响应值之间存在良好的线性相关关系(相关系数大于0.999).碘离子的检出限为0.012μg·ml~(-1)(按信噪比等于3计算).其保留时间和峰高的相对标准偏差分别为2.6%和1.0%(n=7).方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定,得到满意的结果,标准加入回收为98.4%.     

饮用水中苯并（a）芘的毛细管气相色谱分析

本文叙述了应用毛细管气相色谱测定饮用水中苯并（ａ）芘含量的方法，二氯甲烷用做提取剂，萃取１Ｌ水样，提取液在微沸状态下蒸干并定容，以不分流方式注入色谱仪进样口，样品在５０Ｍ张的ＳＥ－５４毛细管色谱柱上分离，氢火焰离子化检测器检测后，进行定性定量分析，方法的检测下限达２．５ｎｇ／ｌ，不仅能满足生活饮用水，也可满足天然饮用矿泉水，湖水，河水等水体中苯并（ａ）芘的检测。