ICAP法同时测定动、植物样品中痕量元素

本文介绍对生物样品进行同时多元素分析的ICAP方法。讨论了样品分解方法、元素间干扰校正、定量分析下限和线性动态范围。方法回收率在95—110％动物样品分析结果与AAS结果无显著偏差,桃叶标样测定结果与标准值相符。     

高分辨双晶X射线荧光光谱测定某些环境样品中硫的化学状态

本文用高分辨双晶X射线荧光光谱仪分析了煤、植物叶、土壤等环境样品中硫的化学状态。同时参照有关方法,设计了较为适用的非线性最小二乘法谱线分离程序。部分样品测定结果与其它方法做了对照比较,其结果基本相近。证明本法是一种样品预处理简便、测定快速而又可靠的化学状态分析方法。     

快速提取用于PCR分析的几种蔬菜DNA的方法

利用两种不同的简便方法提取大白菜、大葱和厚皮酣瓜发芽种子的DNA,均能产生具有重现性的RAPD结果这两种方法提取DNA的PCR扩增结果与多次利用苯酚／氯仿提取DNA的结果一致.RNase处理与否对提取DNA的PCR扩增结果没有影响.方法1不用氯仿,但残留蛋白质等容易造成DNA溶解困难;方法2提取的DNA纯度高对于含蛋白质较少的植物器官或组织,可以选用方法1,而对于含蛋白质较多的植物器官或组织,宜选用方法2.两种方法提取的DNA量与用苯酚／氯仿提取DNA的量相似样品之间提取DNA量的多少主要受研磨破碎程度高低所决定.方法1每人每天提取约120个样品,方法2提取约100个样品,比先前的方法快1倍多.所提取的每个样品DNA约能用于100次PCR反应,两种DNA提取方法简便、迅速,为快速进行大量样品的PCR分析提供了条件.     

UPLC/MS/MS法定量分析饮用水样品中的酸性除草剂

使用沃特世超高灵敏度的XevoTQ-S串联四极杆质谱仪,结合ACQUITY UPLC系统直接进样检测,在I-Class系统上直接进样的方法使分析的痕量水平低达2.5 ng.L-1,定量限可达5 ng.L-1,无需样品处理和样品制备步骤,大大缩短分析时间,快速得到分析结果.     

安捷伦高通量在线自动化样品净化系统及GCMSMS分析平台分析复杂基质中多农药残留

本文采用Agilent公司PAL RTC自动化样品前处理平台联用Agilent 7890B/7000D GCMSMS分析系统平台分析复杂基质中多农药残留.样品前处理方法采用micro SPE技术,结合PAL3系列产品中的PAL RTC在线样品前处理平台,实现样品净化程序的自动化,利用软件直接通讯设计使得PAL RTC可与GCMS操作软件实现联机,采用同一规格的micro SPE GC净化小柱在线实现不同复杂基质的样品净化,并完成实时的气质进样.从实验结果可以看出,PAL RTC自动化样品前处理平台运行稳定可靠;净化效果突出,从样品净化后的溶液和全扫描谱图比较,micro-SPE净化效果优于传统Qu ECh ERS方法;大部分化合物的回收率都在70%—130%之间,满足农药残留检测的需求;系统稳定性优异,对于5 ng·g~(-1)的加标样品重复测定6次,3种基质133种目标化合物中超过86.5%的化合物的测定结果的RSD值都小于10%.     

热表面电离同位素稀释质谱法用于河泥中痕量镉和铅的准确测量

同位素稀释质谱法 (IDMS)是国际物质量咨询委员会 (CCQM)国际比对的基准方法之一 ,也是痕量元素分析的最准确的方法 .本工作用热表面电离同位素稀释质谱法测定了国际关键比对CCQM K1 3河泥样品中的痕量铅和镉 .同时对测量结果的不确定度进行了评定 ,取得了好的测量结果 .1　样品的配制和化学前处理按最佳稀释比例用减量法称取稀释剂和待测样品 ,置于石英烧杯或聚四氟乙烯消解罐中消解 ,分离 ,然后将配制的标定浓缩同位素的混合样品置于超净台中的红外灯下缓慢蒸干 ,以备涂样用 .称取约 1g的比对样品 (CCQM K1 3比对样品是港湾沉积物…     

高容量阳离子分离柱-IonPac CS16

在现代分析领域中,高浓度基体中痕量组分的测定始终是一个棘手的问题．应用离子色谱测定高浓度基体中的痕量离子,由于受到分离柱交换容量的限制,样品不能直接大量进样分析．一般需要先进行样品前处理或通过柱切换技术,除去大量的干扰离子和浓缩痕量被测离子,然后再对样品进行分离测定．以上方法不仅操作复杂费时,而且影响结果准确度的因素较多．     

气相色谱-离子阱-多级质谱法测定土壤中14种有机氯农药

有机氯农药（Organochlorine Pesticides,OCPs）是一类重要的难降解有机污染物,对土壤中这类农药的监测和研究非常必要,但土壤中有机氯农药残留前处理方法大多步骤繁琐,耗时耗溶剂,土壤样品的前处理远比液体和蔬菜等样品复杂,且在很大程度上样品的前处理决定着分析结果的准确性和可靠性.     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中的铅

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油样品中的痕量铅,样品无需前处理与稀释,直接进行测定.外标法绘制工作曲线、在线内标法校准基体效应,方法简便、快速.根据所建立的方法,对实验室间比对实验的酱油考察样品进行了分析,测定值与参考值吻合,相对标准偏差为2.5%.用加标回收实验评价了该方法的准确性,回收率为94.2%-102%,结果令人满意.     

煤飞灰环境标准参考物中PAHs的表征

本文采用不同提取方法以及不同溶剂对煤飞灰环境标准参考物质样品中PAHs的提取效率进行了考察.采用HPLC,毛细管GC以及GC-MS对飞灰样品中的PAHs进行了分析表征,并对前两种分析方法的精密度、准确性和所得结果的一致性进行了研究.     

应用ICP-MS技术分析土壤及污泥中的关键元素的方法研究(一)

保护环境 ,实现可持续发展 ,正在成为全世界的共识 .世界各国政府及组织纷纷通过各种环境保护法规 ,对环境分析化学提出了愈来愈高的要求 .环境分析化学样品多种多样 ,包括大气、水、岩石、砂土、泥土、污泥以及和生态环境相关的各种动植物样品 .世界各国的法规对这些样品的浓度范围均作了严格的规定 .随着各种新的分析技术的出现 ,这些法规对环境样品要求的检测下限也愈来愈低 .为了保证所测定的结果的准确性 ,对于这些环境样品的分析所采用的分析仪器、分析方法、采样方法等也作了严格的法规规定 .针对无机元素分析领域 ,其中的典型就是美…     

应用ICP-MS技术分析土壤及污泥中的关键元素的方法研究(二)

ＰＴＦＥ密封罐消解方法虽然可以对多数土壤的全消解标准物获得满意的结果 ,但该方法使用了高危险高腐蚀性的ＨＦ ,长期分析必须给ＩＣＰ ＭＳ仪器安装昂贵的抗ＨＦ的Ｐｔ锥系统 .ＰＴＦＥ密封罐消解必须将样品加热过夜 ,样品处理周期较长 .如果改用微波炉加热方法将进一步提高     

典型水污染区环境样品的去甲基化表观遗传毒性初步研究

从去甲基化能力方面研究地表水、地下水、土壤等环境样品综合表观遗传毒性。将pEGFP-C3质粒通过人工甲基化处理获得荧光蛋白基因启动子区处于高甲基化状态的C3质粒,并将其转染进人类HepG-2肝癌细胞株,随后以该改造细胞株(EGFPHepG2)为主要工具载体,与样品提取液进行共培养,依据细胞绿色荧光强度来定量评价样品的去甲基化功能的强弱(简称EGFP方法)。同时通过电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)对样品提取液的成分进行扫描检测分析。结果表明,在9个测试样中,有7个显示出可以观察到的去甲基化表观遗传毒性,占测试样品的78%。其去甲基化表观遗传毒性当量介于0.065~0.257μmol·L-1的5-Aza-CdR之间。在4个存在超标的土壤或底泥样品中,有3个被检测出具有可以观察到的去甲基化表观遗传毒性,环境样品表观遗传毒性检测结果也与环境分析结果具有基本一致的趋势。结果初步显示,部分环境样品去甲基化能力较强,具有不容忽视的表观遗传毒性。     

电热板消解/电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗重金属元素含量

建立了电热板消解/电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中铜、锌、铅、镉、砷、镍6种重金属元素含量的分析方法.该方法检出限为0.0005—0.14 mg·kg~(-1),精密度(RSD)≤6.3%,加标回收率为83.8%—108%.该方法样品处理程序简单快速,结果准确,适用于大批量甘蔗样品的分析.     

干法灰化和微波消解-火焰原子吸收法测定铅锌冶炼厂废旧除尘布袋中重金属

采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理广东省某铅锌冶炼厂布袋试样,用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Cd 6种重金属元素含量.同时用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,与标准值比对,验证两种方法的准确度和精密度.结果表明,不同的样品分解方法对各重金属元素的测定结果会产生不同程度的影响.微波消解法相对于干法灰化法的准确度高,试剂利用率高,有利于元素的分析.干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度（RSD,n=11）均小于5%.     

环境样品的X射线荧光分析

本文主要介绍大气、水体、土壤和生物样品的X射线荧光分析,并讨论气溶胶样品的采集、薄膜标准的制备、水样的预富集方法,如共沉淀、离子交换、萃取和蒸发,土壤及沉积物的粉末压片、熔融、化学处理等制样方法,以及生物样品中痕量元素的分析。     

高效液相色谱多阀多柱技术同时分析水溶性和脂溶性维生素

采用双三元高效液相色谱多阀多柱技术,对同一样品中水溶性维生素和脂溶性维生素不同方法处理得到的样品进行双进样,可同时分析样品中21种维生素.该方法自动化程度高,各组分保留时间的RSD值均小于0.1%,色谱峰面积的RSD值均小于4.5%(VC除外),各维生素的方法检出限可达0.002—0.223μg.mL-1范围,本方法可用于多种样品的维生素检测和分析工作.     

土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法

建立了利用高效液相色谱三重四级杆串联质谱分析土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的分析方法.研究采用100%甲醇超声提取的方法对样品进行前处理,样品经提取后再进一步用固相萃取柱净化.结合内标法定量,可以实现对土壤、底泥和活性污泥样品中的12种常见全氟化合物的准确定量分析,且操作简单,对样品检出限可达0.01ng·g-1--0.1ng ·g-1(土壤和底泥,干重,S/N=3).方法对实际样品中全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷磺酞胺(FOSA),7种全氟羧酸(C7-C12,C14)和两种调聚酸(8:2饱和与不饱和调聚酸)都有较好的回收结果,大部分待测物的回收率在75%-127%之间,分析结果表明三类样品中均能检测出一定量的全氟化合物.     

毛细管离子分析法用于分析环境样品中的阴离子

美国国家环保局(EPA)早已建立了用离子色谱法分析无机污染物的方法.但是,在实际样品分析中常遇到许多麻烦,如干扰物影响分离等等.而如今,利用Waters毛细管离子分析法(简称CIA法)可提供相对IC法在分离度和分析速度上的重大改进,特别是CIA法独特的选择性可解决实际样品的干扰及其共流出问题.本文介绍了利用CIA法分析环境样品包括地下水、废水中各种阴离子污染物,并将CIA法的结果与IC法比较.实验证明:CIA法具有快速、高效、准确、经济等优点.     

快速溶剂萃取-超高效液质联用法分析土壤中的四溴双酚A

采用快速溶剂萃取仪(ASE)对土壤样品中的四溴双酚A进行了快速萃取,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC MS/MS)对样品进行了准确定性与快速定量分析.结果表明,该方法的线性回归方程为Y=76468X-9958,相关系数r=0.9993,线性范围为0.05—50μg.mL-1,检出限为0.01μg.mL-1.采用该方法对某地化工污染土壤样品进行了分析,结果四溴双酚A的含量为0.021μg.g-1(干重),样品基质加标回收率为88.1%—107.2%,RSD值为6.8%.