液上空间法分析水中卤代烃

实验建立了利用气液两相平衡对水样中卤代烃含量进行测定的液上空间法。试验了与气液两相平衡有关的因素:温度、压力、气液体积比及平衡时间对测定的影响。对十一个样品进行测定的相对标准偏差为,氯仿:4.2％,四氯化碳:5.3％。方法可检知水样中卤代烃的最低浓度为,氯仿:8×10~(-2)μg/1,四氯化碳:3×10~(-3)μg/1。     

薄层电解池流动注射法测定铬(Ⅵ)

本文以石墨玻璃为工作电极,大面积饱和甘汞电极为对电极的薄层电解池,流动注射法测定工业废水中的铬(Ⅵ)。以Na_2SO_4—H_2SO_4为底液,在-0.10伏电压下,重铬酸根浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)M范围内,峰电流与浓度呈线性关系。此法具有操作简便、快速,试液用量少,可检测浓度低等优点。     

番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通、丁草胺残留分析

本文介绍了在同一提取、检测条件下,对番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通和丁草胺残留量的分析方法。检测样品用丙酮:石油醚(1∶1V/V)提取后,经4％硫酸钠水溶液液——液分配定容后,用气相色谱带电子捕获检测器(5％OV—101为固定液的填充柱)测定该四种农药的残留量。番茄的方法回收率为81.60～101.64％;茄子为82.03～99.72％;仪器的最低检出量限:乙草胺为1.02×10~(-11)克、赛克津为1.70×10~(-11)克、除草通为1×10~(-11)克,丁草胺为40×10~(-11)克,样品的最小检出浓度为0.001～0.01毫克/千克。     

玻碳汞膜电极阳极溶出伏安法直接测定痕量铋

铋化合物有毒,所以检测环境中的铋具有一定意义。地壳中铋的含量很少,因此要求分析方法有较高的灵敏度。但一般分析方法如分光光度、原子吸收、发射光谱、中子活化等灵敏度均不甚高,其中有的方法干忧较大,需要进行繁琐的分离和浓缩手续。较灵敏的火花源质谱测铋的下限也只有1×10~(-9)克/毫升·而阳极溶出伏安法测铋有很高的灵敏度,检测极限可达5×10~(-11)克/毫升和4-5×10~(-12)克/毫升。在水介质中测定复杂体系中的     

测定水中钴的化学发光新方法

本文基于钴(Ⅱ)离子对丙酮—H_2O_2—ClO~-化学发光反应的催化作用,通过优化催化反应条件,建立了痕量钴的化学发光分析法。方法检出限为0.8ppb,线性响应范围为4.0×10~(-8)g/ml～1.0×10~(-6)g/ml,且具有较好的选择性。本法应用于实际水样中痕量钴的测定,结果较好,钴回收率为94％～106％。     

新疆核试验场周围地区环境辐射测量及其剂量评价

本文报道了新疆核试验场周围地区和对照区环境陆地γ辐射剂量的测定结果。新疆核试验场周围地区陆地γ辐射剂量率算术平均值为7.59×10~(-8)Gy·h~(-1),按人口加权平均值为7.34×10~(-8)Gy·h~(-1);相应的对照区分别为7.75×10~(-8)Gy·h~(-1)和7.61×10~(-8)Gy·h~(-1)。经统计检验,两者无显著差异。结果表明:调查区和对照区陆地γ辐射剂量主要是来自天然辐射源的贡献。我国核试验产生的放射性落下灰的沉降,对新疆核试验场周围的生活环境没有造成明显的污染。     

微量溴仿的示波极谱测定

在0.40mol/L乙二胺介质中,溴仿在示波极谱仪上于-0.23V处可观察到一灵敏的极谱波.溴仿的浓度在1.00×10~(-7)～2.00×10~(-4)mol/L范围内与波高有线性关系.方法检出限为5.00×10~(-8)mol/L.利用本方法测定试样中的溴仿,结果令人满意.     

丙酮—H2O2—ClO^—化学发光新体系的研究及应用

本文研究了丙酮—H_2O_2—ClO~-新体系的化学发光行为,其发光强度与一定范围内的ClO~-浓度有良好的线性关系。依据这一原理,建立了次氯酸根(ClO~-)的化学发光分析法。实验结果表明,方法的检出限为5.0×10~(-8)克/毫升,线性范围为5.0×10~(-6)～3.0×10~(-6)克/毫升,且具有较好的选择性。对含1.1毫克/升ClO~-的水溶液连续进行10次测定,结果的变异系数为4.3％。     

钼的测定 原子吸收分光光度法

Ⅰ土壤中有效态钼的测定(草酸铵—草酸溶液浸出) 简介:本法采用仿制的CRA—63微型石墨炉原子化器,不经分离富集直接测定土壤浸出液及植物消化液中的微量钼。灵敏度为3×10~(-11)克/1％吸收,检出限为2×10~(-11)克(取样量为10微升时相当于2微克/升)。试液中250倍于钼的镉、铅、铬、钙、镁、硅、铝和2500倍于钼的铜、锌、铁、锰、钠、钾不干扰测定。本法与钼的硫氰酸比色法对照,结果相近。     

环境水样中氰化物新的测定方法：鲁米诺化学发光法

本文采用流动注射化学发光法测定水样中氰化物。检出限达1.7×10~(-9)g/ml,线性范围为2×10~(-9)～8×10~(-8)g/ml,适于环境水样的监测。     

气相色谱法分析空气中的多氯联苯

本方法采用充填1ml二甲基甲酰胺的吸收管吸收采集大气中的多氯联苯,经石油醚(或正己烷)萃取浓缩后,以GC-ECD对浓缩液进行分析,采用PCB_3特征峰进行定量。在本实验条件下,六六六等农药对特征峰的测定无干扰,对大多单一PCB_3污染气体样品,可免去碱解、色谱管预分离等麻烦的前处理操作。采气体积为1201时,方法检出限可达2×10~(-3)g/m~3,本方法适用于污染源及污染区域环境空气中PCB的测定。     

铜-8-羟基喹啉络合物极谱吸附波

由于铜—8—羟基喹啉络合物吸附波具有较高的灵敏度而被推荐为国家环保部门的标准分析方法。但由于它的选择性不够好,还不能够将其应用于工业废水等复杂样品的分析。本文于上述体系中加入EDTA或EGTA而使方法的选择性大大提高,并改善了铜低浓度区的线性关系。当有4×10~(-3)MEGTA存在时,至少1000倍Ca~(2+),至少100倍Pb~(2+)、Cd~(2+)不干扰测定。当有10~(-3)MEDTA存在时,则100倍以上的Cd~(2+)、Mn~(2+)、Zn~(2+)、Mg~(2+)、Pb~(2+)等常见离子不干扰测定(铜为0.1ppm)。     

冷原子荧光光度法测定人奶中的汞——硼氢化钾直接还原法

本文叙述了一个用冷原子荧光光度法测定未经消化的人奶中总汞的简单方法。在碱性溶液中用硼氢化钾把汞还原为金属状态,曾仔细地研究了各种测定条件对荧光峰值的影响。获得了检测极限为2×10~(-11)g的高灵敏度,回收率为96.5—99.4％,奶样10次测定相对标准偏差为3％。本法曾和消化法作了对照,结果基本一致。     

催化极谱法 Ⅰ 水中钼的测定

简介钼在硫酸一苯羟乙酸(成二苯羟乙酸)—氯酸钾溶液中,能产生一个高灵敏度的极谱催化波,峰电位在-0.58伏左右(相对银片电极)。利用这种极谱催化液,最低能检出6×10~(-10)M的钼。此法的特点是灵敏度高,精密度也好,干扰元素极少,不需分离,可直接测定天然水、海水以及粮食中痕量钼,比其他方法简便快速。     

铬天菁S—半二甲酚橙—溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量锌

本文研究了在CTMAB表面活性剂存在下,Zn(Ⅱ)—CAS—HXO的显色体系,其λ_(max)=525nm,ε_(625)=1.18×10~4,Zn(Ⅱ)量在0～50μg/25ml范围内服从比尔定律,络合比Zn(Ⅱ):CAS:HXO:CTMAB=1:2:1.5:1,K′稳=2.97×10~(13)。方法能用于水样及氯化钙中微量锌的直接测定。     

铝—氯磺酚S配合物的极谱研究

在HAc—NaAc缓冲溶液(pH5.0)中,Al(Ⅲ)——氯磺酚S配合物有一灵敏的络合吸附波,二次导数波峰电位为-0.60V(vs·SCE).Al(Ⅲ)浓度在1.9×10~(-7)～1.9×10~(-5)mol/l范围内与峰电流成线性关系,检测限0.003μgAl/ml.探讨了该波的性质和机理。方法用于测定水和铝壶内煮沸水中的微量铝,结果满意。     

分光光度法测定降水中微量过氧化氢

研究了一种测定降水中微量过氧化氢的方法。在0.4～1.5mol／L磷酸介质中，过氧化氢与钒（V）及2－（3，5-二溴-2-吡啶偶氮）－5-二乙氨基苯酚（3,5-diBr-PADAP）反应形成一种组成比为1：1：1的蓝色三元配合物，其最大吸收波长为598nm，表现摩尔吸光系数为5.6×104L·mol-1·cm-1。过氧化氮量在2×10-7～1．3×10－5mol／L时服从比耳定律。方法简便，选择性较高，用于降水中微量过氧化氢的直接测定，结果令人满意。     

罗丹明6G共振散射光谱法测定水中痕量六价铬

在 0 .0 4mol/L H2 SO4 和 8.0× 10 - 4mol/L KI介质中 ,罗丹明 6G ( Rh G)在 5 80 nm处有 1个同步荧光峰。当有 Cr( )存在时 ,Cr( )与过量的 I-反应生成 I- 3,I- 3与 Rh G形成缔合微粒 ,在 32 0、40 0、5 95 nm处产生 3个共振散射 ( RS)峰 ;而在 5 80nm处荧光峰猝灭。六价铬浓度在 1.0× 10 - 7～ 2 0× 10 - 7mol/L范围内与 40 0 nm波长处的共振散射光强度成线性关系。据此建立了测定水中六价铬的共振散射光谱分析法。光谱研究结果表明 ,( Rh G-I3) n缔合微粒和界面的形成是导致体系 RS增强的根本原因。     

氨气敏电极法 水中氨氮的测定

简介氨气敏电极法应用于测定水和污水中的氨氮,一般不需经过前处理。适用氨氮浓度为10~(-5)～10~(-2)M.。用此法可测定生化处理生活污水、印染污水和化肥厂、焦化厂、煤气厂的造气污水,测定结果与化学法接近。是目前比较快速、灵敏、可靠的一种方法。仪器 1、pHS—2型精密酸度计(外接稳压装置); 2、pNH_3—1型氨气敏电极(上海电光器件厂);     

燃煤飞灰负载钾基CO_2吸收剂再生反应特性的动力学分析

采用热重分析的方法对吸收剂的再生反应进行研究,说明了燃煤飞灰负载钾基CO_2吸收剂的制备方法,探讨了在不同升温速率下燃煤飞灰负载钾基CO_2吸收剂和纯KHCO_3的再生反应特性。结果表明:燃煤飞灰负载吸收剂的峰值失重速率为0.13~0.73 mg·min~(-1),在升温速率为20℃·min~(-1)时,反应温度区间最小,为94.34℃;采用多种分析方法对吸收剂的受热分解反应进行动力学分析,纯KHCO_3的反应活化能为85.7~92.0 kJ·mol~(-1);燃煤飞灰负载钾基CO_2吸收剂的反应活化能为66.2~69.4 kJ·mol~(-1),随着转化率上升,2种样品的活化能均先减小后增大。燃煤飞灰负载钾基吸收剂再生反应的活化能小于纯KHCO_3的活化能,说明将KHCO_3负载于燃煤飞灰上有利于再生反应的进行。