对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进陈国云（江都市环境监测站２２５２００）测定水中挥发酚时，需进行预蒸馏处理，据《水和废水监测分析方法》（以下简称《方法》）规定：预蒸馏时，取２５０ｍｌ水样，在加热蒸馏出约２２５ｍｌ馏出液时，停止加热，放冷．向蒸馏瓶中加...     

橡胶初加工废水挥发酚测定预蒸馏方法初探

橡胶初加工废水挥发酚测定预蒸馏方法初探岳平（海南省环境监测中心站,海口５７０００３）橡胶初加工废水具有较强的皂化作用,如将水样直接进行蒸馏,会产生大量泡沫溢出使蒸馏无法进行。处理方法：在２５０ｍｌ水样中加人２ｍｌ异戊醇,即可消除预蒸馏过程中的废水泡沫...     

硅油Ⅱ在工业废水苯胺类测定中的应用

染料化工、农药、医药等工业废水常需测定苯胺类,这些工业废水成分复杂,往往含有表面活性剂,在分析预蒸馏时,有时会出现大量泡沫随蒸馏液溢出而导致蒸馏失败,测定无法进行。为此,用硅油Ⅱ作为消泡剂,进行了消泡试验。试验仪器、试剂及测定方法均按《水和废水监测分...     

水样的挥发酚测定——预蒸馏的改进

挥发酚测定的水样预处理包括干扰物的消除和预蒸馏操作,后者可除去大多数干扰物。目前最常用的挥发酚测定的水样预蒸馏都是在蒸馏快结束前停止蒸馏,再加入25毫升水继续蒸至所需体积。此操作繁琐,延长了分析时间。 本文对此操作进行了改进,将25毫升水在蒸馏前预先加入。试验表明,改进后预蒸馏操作简便,减轻了分析人员的劳动强度,提高了分析速度,对分析结果无任何影响。     

挥发酚预蒸馏的简便操作

对测定挥发酚时的预蒸馏提出了简便操作方法。并对方法的准确度和精密度进行了验证。说明此方法准确，可靠，在日常的样品监测中可行。     

一次蒸馏分别比色测定水中酚和氰的方法探讨

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。     

萃取光度法测定高浓度酚的改进

用萃取光度法测定污水中挥发酚时,因预料不到其浓度高低,常出现水样挥发酚浓度超过测定上限(0.12mg/L)的情况,影响测定结果。对于这种情况,通常采用少取试样,稀释后重新放入蒸馏瓶中进行蒸馏,再萃取的方法(称标准法)。此法不但费时、费事,而且不利于大批样品的应急监测。多年来,根据标准法测定水中挥发酚浓度的经验,我们采用一种改进测定高浓度挥发酚的方法,即在蒸馏完毕后,将馏出液定量稀释,再萃取,测定吸光度的方法(称本法)。对2种方法进行对比试验的结果表明,本法不仅省时、省事,而且其精密度和线性关系均令人满意。1　实验部分1.1　仪…     

挥发酚测定中硬脂酸作为消泡剂的应用

以硬脂酸为消泡剂,在用于挥发酚的预蒸馏处理过程中,使成分复杂,富含表面活性剂及浊度极大的工业废水的起泡、崩溅现象得到了有效抑制。试验结果表明,在不同行业以及不同浓度的工业废水样品中,加入适量硬脂酸即可达到理想的消泡效果,对挥发酚的测定亦无干扰。     

消泡剂硅油Ⅰ在工业废水挥发酚测定中的应用

将硅油Ⅰ作为消泡剂用于挥发酚测定的预蒸馏处理中,使成分复杂、含表面活性剂的工业废水起泡情况得到了有效抑制。结果表明,在２５０ｍＬ水样中加硅油Ⅰ０１０ｍＬ～１５ｍＬ即可收到理想效果。消泡剂对测定无干扰。     

消泡剂硅油I在工业废水挥发酚测定中的应用

将硅油Ｉ作为消泡剂用于挥发酚测定的预蒸馏处理中,使成分复杂,含表面活性剂的工业废水起泡情况得到了有效抑制。结果表明,在２５０ｍＬ水样中加硅油Ｉ０．１０ｍＬ－１．５ｍＬ即可收到理想效果。消泡剂对测定无干扰。     

测定水中挥发酚的测量不确定度评定

分析了采用预蒸馏的4-氨基安替比林萃取光度法,测定水中挥发酚过程中产生测量不确定度的主要来源．通过实例介绍了配制标准溶液、标准曲线拟合、重复性测量、分光光度计仪器等引入的各不确定度分量的量化计算方法．经合成计算出测定水中挥发酚的扩展不确定度为0．001mg／L．测量结果表示为（0．011±0．001）mg／L（=2）．     

紫外分光光度法测定水中挥发酚的研究

目前,测定水中挥发酚一般采用4-氨基安替比林直接比色法和萃取法.为了克服4-氨基安替比林比色法测定挥发酚时需蒸馏、试剂不稳定等缺点或不足,提高挥发酚的检测上限,本文提出用紫外光度法测定水中挥发酚.用浓磷酸固定水样,用三氯甲烷、乙醚萃取水样,使挥发酚转移到乙醚中,排除多种离子的干扰;加入无水硫酸钠脱水,用乙醚定容,269 nm处测定吸光度.此方法不仅使测定范围增大到0.409～120 mg/L,且简便、快速、准确.本方法与标准方法有很好的可比性,同时,有很好的重现性.     

固相萃取光度法测定食品中挥发酚的研究

研究了用Waters Sep-Park-C18固相萃小柱固相萃取测定食品中挥发酚的方法，用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏分离出食品中的挥发酚，然后用4－氨基安替比林显色，显色产物可用Waters Sep-Park-C18固相萃小柱萃取，用乙醇洗脱后用分光光度法测定，该方法污染小，操作简便，便于样品批量处理，用于食品样品中挥发酚的测定，结果令人满意。     

紫外分光光度法直接测定水中酚

通过实验证明,用紫外分光光度法测定水中挥发酚,方法简便、精密度和准确度较好,适用于地表水、地下水和废水中挥发酚的测定,结果令人满意。     

用改进法测定漳州沿海典型海水养殖区的挥发酚

海水中挥发酚制备时,磷酸的添加量对检测结果的准确性会有较大影响。本文通过改进挥发酚的蒸馏方法进行测定,得出比较准确的结果。同时对漳州沿海典型海水养殖区的挥发酚进行了检测。结果显示,各养殖区挥发酚的含量均在0．006～0．013mg／L之间,超过了《海水水质标准》（GB3097—1997）的第二类海水水质标准。     

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物

硫化物存在时直接测定工业废水中氰化物金芳澄（福建省环境监测中心站３５０００３）一般来说废水中氰化物测定，先进行蒸馏，然后将馏出液用硝酸银标准溶液进行滴定。由于蒸馏操作耗时又麻烦，本文探讨革除蒸馏、直接滴定废水中氰化物，用硝酸铅沉淀样品中硫化物以排除干...     

影响水中挥发酚测定的相关因素及注意事项

在测定水中的挥发酚时，影响分析结果的影响很多，如：测定方法的选择，样品预处理，4－氨基安替比林（4－AAP）处理等，操作不当均会给分析结果带来误差，文中从6个方面进行了探讨，对提高挥发酚测定的精密度和准确度提出了解决的办法。     

流动注射法测定水和废水中挥发酚

采用流动注射法在线测定水和废水中挥发酚,优化了仪器测试条件,试验了铁氰化钾缓冲液的稳定性.该方法在0 μg/L～200 μg/L线性关系良好,检出限为0.7 μg/L,精密度和准确度均能满足要求,而且分析速度快,试剂消耗量少,适用于大批量饮用水、地表水、生活和工业排放废水中挥发酚的测定.     

利用活性炭和三氯甲烷降低挥发酚测定中试剂空白

利用活性炭和三氯甲烷降低挥发酚测定中试剂空白高云，金淑聪，王建平（新疆昌吉州环境监测站８３１１００）常规测定水中挥发酚浓度采用４－氨基安替比林革取光度法，该法灵敏度高，精度好，适用于地下水、地面水、低浓度废水中酚的测定。但在测定过程中由于受４－氨基安...     

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进姜军（江苏盐城市环境监测站,盐城２２４００２）苯胺测定的水样预蒸馏通常都是在蒸馏快结束前加入２０ｍｌ蒸馏水继续蒸至所需体积。本文改为２０ｍｌ水在蒸馏前先加入,一次蒸馏至馏出液为１００ｍｌ止。经对照试验,结果...