在平平加存在下,三溴偶氮胂双波长法同时测定水中的钙、镁

本文研究了三溴偶氮肿(TBA)与钙、镁的显色反应,结果表明:在平平加存在下,PH10.4硼酸-氢氧化钠缓冲体系中,钙、镁与TBA都形成1:2稳定的紫色络合物,以490nm为参比波长,620nm为测定波长,用双波长分光光度法测得ε_(490-620)~(Ca)=7.21×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.55×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),比尔定律范围是0-35μgmg/25ml,0-40μgCa/25ml,无平平加时ε_(490-620)~(Mg)=6.61×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.3×10~4。根据有无平平加时测定络合物吸光度的差异,利用公式法求得Ca,Mg含量,方法简便、快速、可靠。     

新显色剂对——偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸用于测定痕量镉研究

本文报告在PH10.0的NH_3·NH_4Cl体系和Triton x-100存在下,对—偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸与镉形成红色络合物,最大吸收峰532mm,摩尔吸光系数2.02×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1) ,并研究了测定镉的各种条件.     

黄原酯棉富集—碘化钾—吡啰红G—明胶体系分光光度法测定水中镉

镉—碘化钾—吡啰红G体系的显色反应在明胶和抗坏血酸存在下形成稳定的水溶性离子缔合物,摩尔吸光系数ε=1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。结合黄原酯棉富集分离,选择性很高,可同时适用废水和天然水中镉含量的测定。     

锌-双硫腙-溴化十六烷基三甲铵水相光度法测定水中微量锌

研究了双硫腙水相光度法测定微量锌的条件.在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,于pH9.8～12.4的缓冲溶液中,锌与双硫腙形成红色配合物,其最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为8.92×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),锌含量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律.用该方法测定水样中的微量锌,获得了较满意的结果.     

吐温-20和锰(Ⅱ)存在下二安替匹林间氯苯基甲烷光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

研究了Cr(Ⅵ)与二安替匹林间氯苯基甲烷(DAmCM)的分析特性,在吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下,在H_3PO_4介质中,DAmCM与Cr(Ⅵ)反应生成红色产物,其最大吸收波长在480nm,ε=1.0 × 10~ 5L·mol~(-1)·cm~(-1)·Cr(Ⅵ)量在0～10μg/25ml间符合比耳定律。     

新试剂P—NPAQ的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(P-NPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.研究了P-NPAQ与铜的显色反应及其最佳条件,在Tween60存在下,铜与P-NPAQ在碱性介质中形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于605nm处,摩尔吸光系数ε=5.92 ×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0-20μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法简便、快速,可不经分离,用于环境样品中铜的测定.     

Sb(Ⅲ)—3,5—Br_2—PADAP—OP体系的研究——水和废水中锑的光度测定

本文以3,5—Br_2—PADAP作显色剂,OP表面活性剂增溶,直接测定水和废水中的微量锑。体系在含15％OP、2.5％KI,0.12～0.25NHCl介质中,络合物的最大吸收位于630nm,摩尔吸光系数:5.2×10~4 l·mol~(-1)·cm~(-1),在10ml显色液中,锑量在0～25μg范围时,符合比尔定律。     

吸光系数法测定对苯二胺和对硝基苯胺

本文采用测定吸光系数的方法,用重氮化偶合的分析方法,同时测定对苯二胺和对硝基苯胺的混合组份.用本法测定,其标准偏差:对苯二胺为0.94μg,对硝基苯胺为0.83μg;变异系数对苯二胺为2.62×10~(-2),对硝基苯胺为2.46×10~(-2),其回收率:对苯二胺为96×10~(-2),对硝基苯胺为90×10~(-2).     

反相流动注射—ABEI发光体系测定天然水中痕量钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI-H_2O_2-C_(o(Ⅱ))化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该方法线性范围为5×10~(-11)-1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml,对5×10~(-10)g/ml C_(o(Ⅱ))13次测定,相对标准偏差为1.2％.分析速度为90样/小时.     

二安替比林苯基甲烷光度法测定水中的总铬

在H_3PO_4介质中,M_n(Ⅱ)存在下二安替比林苯基甲烷与铬(Ⅵ)生成桔黄色产物,而其λ_(max)为480nm,ε为6.2×10~5L·mol~(-1)cm~(-1),在此处试剂基本上无吸收。Cr(Ⅵ)量在0.5～2.0(μg/25ml)符合比耳定律。稳定时间长,灵敏度高。用于测定水中总铬获得满意的结果。     

高灵敏显色反应体系分光光度法测定痕量镉

利用镉(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B-PVA高灵敏显色体系分光光度法测定了水样及发样中的痕量镉,含量在0～1.5(μg/25ml)范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为1.14×10~6L·mol~(-1)·Cm~(-1)。     

新疆环境天然贯穿辐射水平调查研究

报道了1984年～1989年新疆环境天然贯穿辐射剂量的调查方法及其结果.在全区海拔-154～ 5 300(米)的广大区域,布测点 1624个,含25×25(km)网格点740个,各类加密点 884个.结果表明:1.原野γ辐射剂量率的范围值,按网格、面积加权和人口加权的均值,依次分别是(1.17～32.64),5.81、5.76和 5.94(×10~(-8)Gy·h~(-1); 2.道路上γ辐射剂量率按网格的均值为 5.63×10~(-8)Gy·h~(-1);3.建筑物室内γ辐射剂量率按网格和人口加权的均值分别是9.92和 9.86(×10~(-8)Gy·h~(-1));4.宇宙射线电离成分所致空气吸收剂量率按网格和人口加权的均值,室外分别是4.40和 4.01(×10~(-8)Gy·h~(-1)).室内分别是3.90和3.55(×10~(-8)Gy·h~(-1));5.天然贯穿辐射剂量率(不包括中子成分)按网格和人口加权均值,室外分别是10.22和 9.77(×10~(-8)Gy·h~(-1))室内分别是13.82和13.42 (×10~(-8)Gy·h~(-1));6.天然贯穿辐射所致全区居民人均年有效剂量当量为857μSv.其中γ辐射和宇宙射线所致分别为535和 322μSv;所致居民年集体有效剂量当量为 11 207man·Sv;7.新疆属正常本底辐射水平地区,但局部区域原野γ辐射剂量率偏高(20～30×10~(-8)Gy·h~(-1)).     

用热释光剂量计对哈密地区环境天然贯穿辐射水平调查

用国产ETLD-80型热释光环境剂量计调查了哈密地区环境天然贯穿辐射水平.结果表明,哈密地区室外、室内宇宙射线电离辐射空气吸收剂量率分别为(3.7±0.3 )、(3.3±0.3)×10~(-8)Gy/h,人口加权平均值分别为3.2和2.8×10~(-8)Gy/h.地球γ辐射空气吸收剂量率分别为(5.8±0.9)、(7.7±1.2)×10~(-8)Gy/h,人口加权平均值分别为5.0和6.6×10~(-8)Gy/h.天然贯穿辐射所致居民有效剂量当量为71.7μSv/a(宇宙辐射298μSv/a,地球γ辐射419μSv/a).     

反相流动注射化学发光法测定天然水中钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI——H_2O_2——CO(Ⅱ)化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该分析方法的线性范围为5×10~(-11)g/ml——1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml.对5×10~(-10)g/mlCO(Ⅲ)的13次测定,其相对标准偏差为1.2%.分析速度为90样/小时.     

冷原子荧光法测定土壤中总汞的研究

土壤中总汞含量与土壤的形成过程,利用情况以及环境变迁有密切关系.底土中总汞的质量份数含量通常在2～10×~(-9)范围,而表土则高达10～10×10~(-9).土壤中总汞含量差异如此悬殊,因此其测定方法应视含量而加以选择,常用的双硫腙比色法,无焰原子吸收法和冷原子荧光法,均适于高含量RK汞的测定.但由于试样中共存元素干扰严重,必须进行繁琐的化学预处理,给测定带来麻烦.我们针对江苏省站提供的两种总汞量保证值在5～16×10~(-9)范围     

N-苯甲酰苯基羟胺光度法测土壤中微量钒

测定微量钒的光度试剂甚多,但绝大部分试剂选择性不高。催化法灵敏度虽高,但因反应过程比较复杂,操作条件苛刻,重现性欠佳。磷钼杂多酸—罗丹明B法能测定不同价态的钒,虽灵敏度高,但干扰亦多。N-苯甲酰苯基羟胺类试剂目前应用较多。本文采用N-苯甲酰-苯基羟胺(BPHA)作测钒的光度试剂。方法原理是在强酸性介质中,VO_3~-与N-BPHA反应生成微溶于水的紫红色络合物,能定量地被三氯甲烷萃取,有机相直接用于分光光度法测定。络合物的最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为4.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。试样中铁(Ⅲ)、钛(Ⅳ)、钼(Ⅵ)和锆(Ⅳ)干扰测定,可用氨磺酸、氟化钠、六偏磷酸钠掩蔽。     

哈密地区饮用水总α,总β放射性比活度评价

报告了哈密地区居民饮用水总α、总β放射性比活度平均值分别为11.6(1.4～79.4)×10~(-2)Bq·L~(-1)(另有一突出值287.0×10~(-2)Bq·L~(-1)未计入平均值);0.40(0.05～1.76)Bq·L~(-1).估算结果表明,本地区95％以上居民的饮用水源是安全的。     

应用羟基脒和酰胺的萃取分光光度法测定铬(Ⅳ)

本文提出了一种应用N—羟基—N.N′——二苯基苄脒(HOA)和N—芳基—乙酰胺(HL)选择萃取分光光度法测定煤灰、煤屑、水泥屑和工业废水小微克量Cr(VI)的新方法.此方法基于在盐酸溶液(0.3—0.6mol/l HCl)中氯仿萃取配合物[CrO_2·(OA)_2]2HL.对于氯仿中三种不同酰胺的[CrO_2·(OA)_2]的配合物的摩尔吸光系数范围为(1.1～1.3)×10~4l·mole~(-1)·cm~(-1).本文选以最简单的酰胺N—苯基乙酰胺(PAA)做了详细地研究.该方法Cr(Ⅵ)的检测限为0.01mg/l.在检出Cr(Ⅵ)的不同环境试样中此方法的相对标准偏差范围为±0.8～1.3%.做干扰离子对测定Cr(Ⅵ)影响的试验.发现除Mn(Ⅶ)外大多数常见金属对测定均无干扰.     

用石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中的锡及三取代有机锡化合物

业已建立了一种基于采用可放大信号的介质的石墨炉原子分光光度法的分析方法,来测定海水中的无机锡和两种三取代有机衍生物.采用捕集于石墨化碳黑上的富集法(富集因子高达8×10~4)和在小硅胶交换柱上的分离法,可分别测定2×10~(-12)和2.8×10~(-12)mol/L的三苯基锡和三丁基锡化合物.未吸附在石墨化碳黑上的无机锡,利用其吡咯烷二硫代氨基甲酸盐络合物的液一液萃取法,使其进入二氯甲烷,而从基体液中分离出来.本法测定ng/L级含量时的回收率高(≥95%),精密度好(≤5%).     

电分析化学(续)

2.6溶出伏安法溶出伏安分析有较高的灵敏度,可达1×10~(-9)克/毫升。如果与差分脉冲极谱连用,测定下限可达1×10~(-12)克/毫升。2.6.1原理溶出伏安分析整个过程分为两个步骤.第一个步骤称为“电析”,即将欲测离子预先在一特定的恒电位下电解沉积,富集在静止汞滴(或悬汞滴)上或其它固体