固相萃取在农药测定中的应用

1 前言以气相或高压液相色谱法测定谷物、蔬菜、水果等农作物及水中农药时,样品均需预处理。通常,采用液液分配萃取法。但其操作麻烦,有机溶剂用量大,往往影响分析结果的准确性,且影响操作人员的健康。近年来,固相萃取法(简称SPE)已被用于上述的样品预处理。该法是采用固相萃取小柱,运用液相色谱的理论,选择吸附剂和洗脱剂,以富集待测物质或除去干扰物质。由于被测物质的种类不同,SPE法可分为正相、反相吸附和分配、离子交换及排阻色谱等。相中,以正、反相吸附和分配色谱法的应用较为广泛。本文就C_(18)色谱小柱的组成、萃取原理、使用方法及应用作一简要介绍。 2 C_(18)小柱 2.1 组成 C_(18)萃取小柱由硅胶担体表面的-CH基硅烷化而制成。如: 硅胶氯硅烷简称C_(18) 市售Sep-pakC_(18)小柱,其固定相夹在两块多孔塑料板之间而装在塑料小色谱柱内而成。     

薄膜分配色谱(续)

三、薄膜分配色谱定量测定法这种定量是属于微量性的,最简单的方法是将样品先色谱展开,再找出试样重量和谱点大小或颜色强度等等的关系.一是用重量法,二是用分光光度分析法.紫外光谱和可见光谱分析所需的样品量,很易从一块色谱板上取得,因而这种方法是广泛采用的.但是在紫外光或可见光谱中有吸附谱带的化合物,从吸附剂上抽下来的溶液可直接用于测定,亦可先经色谱试验     

大气飘尘中多环芳烃的色谱—质谱测定方法

一、摘要: 本文报道了用毛细色谱一质谱法测定大气飘尘中多环芳烃(PAH)的方法。将采集并吸附于滤膜上的飘尘,用苯提取、酸碱洗涤后浓缩,经硅胶氧化铝层析,收集其中性的苯馏分,浓缩后分析测定。在色谱分析所得的七十余个组分中,鉴定并定量了29种PAH化合物。     

空气中联苯——联苯醚的气相色谱法测定

以国产硅胶担体为固体吸附剂,采集空气中联苯-联苯醚。经热解吸、制冷、闪蒸后,用气相色谱法测定。实验结果,在常温下,国产硅胶对联苯-联苯醚的吸附率达100％;解吸回收率为97.5％:变异系数<5％;方法的检测限为0.4μg。     

环境样品中钍的测定

前言 钍是一种天然放射性元素.对人体危害极大。国内广泛应用分光光度法测定痕量钍,最小检出量为1.0×10~(-7)克。 本文介绍了以硅胶为担体,N263为萃取剂的柱上色层分离,隅氮胂Ⅲ比色法。在N263溶剂萃取法分离和测定矿石中钍的基础上,探讨了以N263硅胶为固定相的柱上色层吸附钍的酸度、淋洗的酸度、淋洗体积、共存干扰离子的去除等问题,并探讨了方法的回收率和精密度。     

固载化瓜环的制备及其对磺胺间甲氧嘧啶的吸附性能研究

在微波无极灯下将烯氧基瓜环固载到巯基硅胶(MSG)上,制得固载化瓜环(ACB[6]-SG).通过红外光谱表征固载产物,并研究固载化瓜环对磺胺间甲氧嘧啶(SMM)的吸附性能.结果表明,SMM在固载化瓜环上的吸附基本在2 min内即可达到平衡;Henry方程和Freundlich方程均能较好地拟合SMM在固载化瓜环和巯基硅胶上的等温吸附曲线,但是SMM在固载化瓜环上的吸附主要是在瓜环中的分配,而SMM在巯基硅胶上的吸附则主要是多分子层的表面吸附作用;SMM在固载化瓜环上的平衡吸附量远大于在巯基硅胶上的平衡吸附量;SMM在两者上的吸附过程是一个放热过程,温度越低吸附效果越好.     

活性炭在环境保护中的应用 第二讲 活性炭吸附机理及基础试验方法

一、活性炭吸附机理简介, 吸附是一种表面现象,即发生在液-固两相或气-固两相的介面上。日常生活中很多现象都是吸附现象,如用染料染布,就是染料以分子或胶粒状态吸附现棉布上。吸附现象虽很早被人们发现及利用,但由于吸附过程涉及的问题比较复杂,吸附的本质和机理尚在研究     

环境信息

一种新型的汽车排气过滤器 英国的Octel联合公司研制出一种汽车排气用铅过滤器,它由不锈钢棉包裹着一个低品位的不锈钢套管组成,钢棉上涂有一层具有很大表面积的氧化铝,里面掺入了磷化合物,它通过机械过滤、吸附、富集和压缩的多种作用,将铅从排气中脱除掉。该过滤器的外形类似一般小汽车使用的消声器,它的脱除机制是:排气中的铅化合物与氧化铝相接触并与磷反应生成难挥发的铅化合物,然后被留在氧化铝上。据称该装置价格比较低,使用寿命预计为6     

有机污染物在自然沉积物上的吸附行为——固体浓度对吸附分配系数的影响

本文研究了11种有机污染物在松花江沉积物上的吸附行为,发现吸附分配系数随固体浓度的改变而变化.原因为吸附平衡过程中,有机碳和悬浮微粒由固相扩散到液相.同时在实验基础上建立了数学模型,并计算了11种有机物的吸附分配系数.     

水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术

酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及测定结果 ,从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度高、准确性好的分析方法。     

加速溶剂萃取-气质联用同步测定土壤中17组分多溴二苯醚

建立了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(ASE-GC/MS)同步定量分析土壤中17组分多溴二苯醚(PBDEs)的方法.选用正己烷和二氯甲烷混合液(体积比为1∶1)为萃取剂,样品经加速溶剂萃取后由氧化铝复合硅胶柱净化,气相色谱-负化学源-质谱法测定.结果表明:在32 min内,包括高溴代二苯醚在内的17组分PBDEs同族体在同一较短毛细管色谱柱上得到了较好的分离.该方法中BDE209的回收率为80.80%,其余BDE的回收率为86.39%～103.19%;BDE209的方法检出限为198.33 pg/g,其他16组分PBDEs同族体的方法检出限为0.85～114.33 pg/g.该方法检测土壤中多组分PBDEs的灵敏度高、重现性和回收率良好,可用于土壤样品PBDEs的分析.      

用国产固定液和担体分离测定工业废水及环境水中的DDT

关于DDT的色谱分析,国外已做了很多工作。国内也有许多单位做,但多数用进口担体和固定液。 我们为测定天津化工厂DDT生产废水水质及配合废水处理工艺工作,并为便于推广使用,研究了用国产固定液和担体来分离测定DDT异构体及其降解物。选择了固定液,找到了混合固定相较合适的配比,制备了合用的色谱柱,用这种色谱柱为工艺实验测试了上千次样品,证明柱性能和柱寿命是好     

表面活性剂对中性氧化铝吸附甲基对硫磷的影响

分别应用离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)改性中性氧化铝对甲基对硫磷这种疏水性环境污染物进行吸附性能研究.结果表明,中性氧化铝对甲基对硫磷的吸附行为与表面活性剂的种类和浓度及环境中pH值有关.原中性氧化铝对甲基对硫磷的吸附能力较小,加入阴离子表面活性剂及调节pH值后其吸附能力增强.氧化铝对3种离子型表面活性剂的吸附性能有所不同,在中性条件下,对SDS的吸附量最大,对CTMAB的吸附量最小;当介质pH为4时,氧化铝对SDS或SDBS的吸附量都有所增大,对CTMAB的吸附量则下降.甲基对硫磷和阴离子表面活性剂同时存在于溶液中时,产生协同效应,使氧化铝对甲基对硫磷的吸附能力有所提高.而阳离子表面活性剂存在下,氧化铝对甲基对硫磷的吸附能力则逐渐下降.     

西辽河沉积物有机组分对磷的吸附影响

采用平衡吸附法研究了西辽河沉积物不同有机组分对磷的吸附影响.结果表明,西辽河沉积物对磷的饱和吸附量Гm值为953.64mg/kg.吸附分配系数K值为40.50;去除有机质后的沉积物对磷的吸附能力大大降低,碳标化饱和吸附量Гmoc值和吸附分配系数Koc值分别只能达到原样的12.07%和27.49%,说明有机质是影响磷在沉积物上吸附的主要因素;沉积物有机组分中的轻组有机质是一类橡胶态胶体,磷在橡胶态胶体上的吸附以分配作用为主,其碳标化吸附分配系数为77.13;沉积物有机组分中的重组有机质对磷的吸附起主导作用,其碳标化饱和吸附量为1225.63mg/kg;重组有机质是一类玻璃态胶体,磷在玻璃态胶体上的吸附除分配作用外,还存在孔隙填充方式的吸附;重组有机组分中的紧结态腐殖质(胡敏素)对磷的吸附起关键作用,其碳标化饱和吸附量为3546.69mg/kg.影响机制主要为稳、紧结态腐殖质是形成沉积物疏松多孔团聚体结构的重要胶结物质.     

锌离子印迹聚合物的合成及固相萃取特性研究

为了达到对溶液中目标痕量金属离子的分离和分析,采用了硅胶表面金属离子印迹聚合技术,活化硅胶表面羟基后,在硅烷偶联剂(APS)存在条件下合成了Zn(Ⅱ)离子印迹聚合硅胶。对其进行表征和吸附、再生等性能及合成机理研究,并将所得Zn(Ⅱ)离子印迹聚合物填充于市售空白小柱制成Zn(Ⅱ)离子印迹聚合物固相萃取小柱,并对其固相萃取性能进行了初步研究表征结果表明,Zn(Ⅱ)成功印迹于活化硅胶表面。与非离子印迹硅胶相比,Zn(Ⅱ)离子印迹聚合硅胶具有更高的选择性,其最大静态吸附容量可达12.87 mg/g,并可反复利用10次以上保持吸附率不低于95%。所得Zn(Ⅱ)离子印迹聚合物固相萃取小柱在不同初始条件下对Hg的相对选择因子可达15.5和13.8。Zn(Ⅱ)离子印迹聚合硅胶是一种新型高效低成本的聚合物,可将其用于水溶液中Zn(Ⅱ)的分离和分析。     

石化污水厂二级出水溶解性有机物分级解析研究

以某石化污水处理厂二级出水为研究对象,采用大孔吸附树脂将污水中溶解性有机物分离成亲水性物质、疏水酸性物质、疏水中性物质和疏水碱性物质4个组分,分析了各组分的有机物的组成特征、三维荧光光谱特征及红外光谱特征.结果表明,亲水性物质和疏水酸性物质分别占水样中溶解性有机碳的49%和29%,是该石化污水厂二级出水中的主要物质类别.亲水性物质中含有较多的生物源腐殖质类物质,疏水中性物质含有较多的芳香族蛋白质和溶解性微生物代谢产物类物质.4种组分的红外光谱图中600~1200cm-1波数的指纹区波峰数量最多,多为芳香类同分异构体化合物.     

离子交换树脂在环境保护中的应用 第三讲 吸附树脂

吸附树脂是离子交换领域近几年才发展起来的一类新型多孔性树脂,也叫做多孔小白球。这种树脂具有多孔性的网状结构,包含有巨大的吸附表面,所以它的性能就象活性炭、硅胶、氧化铝和硅藻土等吸附剂一样,但它同时又具有一般的离子交换树脂的优点,能够用化学药     

污水中溶解性有机物组分特性及其氯消毒副产物生成潜能

以城市污水厂二级出水为研究对象,采用大孔吸附树脂将污水中溶解性有机物分离成亲水性物质、疏水酸性物质、疏水中性物质和疏水碱性物质4个组分,分析了各组分的有机物特性、三维荧光光谱特征和氯消毒副产物生成潜能.结果表明,亲水性物质和疏水酸性物质分别占水样中溶解性有机碳的33%和30%,其中亲水性物质相对含有较多的生物源腐殖质类物质,疏水酸性物质相对含有更多的芳香族蛋白质和溶解性微生物代谢产物类物质.氯消毒后,亲水性物质的三卤甲烷生成潜能分别为630.4μg.L-1,占污水三卤甲烷生成潜能的73.7%.亲水性物质和疏水酸性物质的卤乙酸生成潜能分别为644.6μg.L-1和123.2μg.L-1,是污水氯消毒副产物的主要前体物.     

高岭石、针铁矿及其二元体对胡敏酸的吸附特性

研究了高岭石、针铁矿及其混合物(KGM)和复合物(KGC)的表面性质及吸附胡敏酸的特性.结果表明,4种物质的比表面积(SSA)表现为针铁矿KGCKGM高岭石,KGM的SSA接近两种纯物质的平均值,而KGC的SSA明显升高.高岭石、针铁矿、KGM和KGC的等电点(IEP)分别为3.2、7.9、6.1和6.7;初始p H=5.0时,其表面Zeta电位分别为-13.9、38.2、14.3和19.7 m V.4种样品对胡敏酸的动力学吸附过程适合用准二级动力学模型描述,表明化学吸附是主要作用机制.一、二位Langmuir模型可较好地拟合等温吸附数据(R~2为0.962~0.993),其中二位Langmuir模型对KGM和KGC吸附数据的拟合度R~2分别为0.989和0.993;Freundlich模型对等温吸附数据的拟合度较低,但两种二元体的拟合度高于两种纯物质.初始p H=5.0时,高岭石、针铁矿、KGM和KGC对胡敏酸的吸附容量(q_(max))分别为6.02、61.83、35.13和42.10 mg·g~(-1);两种二元体的q_(max)都高于两种纯物质q_(max)的平均值,其中KGC的q_(max)明显升高.热力学参数表明,4种样品对胡敏酸的吸附均属于吸热反应,其中高岭石的吸附为非自发过程,其余样品的吸附为自发过程.     

信息

活性碳纤维是一种新型高效吸附材料,在空气净化、水净化、劳动防护与安全,核废料处理、石油化工中催化剂或催化剂担体、有机溶剂回收、制药及食品工业脱色除味等许多领域有着广泛的应用.此项专利生产的产品,在同类产品中是国内唯一经过国家产品质量监督检验部门检测的产品.应用此项专利,建单条生产线,可生产活性碳纤维10吨(每年).沈阳中新技术发展公司愿面向社会推广和转让此项专利技术,销售活性碳纤维产品.