N-苯甲酰苯基羟胺光度法测土壤中微量钒

测定微量钒的光度试剂甚多,但绝大部分试剂选择性不高。催化法灵敏度虽高,但因反应过程比较复杂,操作条件苛刻,重现性欠佳。磷钼杂多酸—罗丹明B法能测定不同价态的钒,虽灵敏度高,但干扰亦多。N-苯甲酰苯基羟胺类试剂目前应用较多。本文采用N-苯甲酰-苯基羟胺(BPHA)作测钒的光度试剂。方法原理是在强酸性介质中,VO_3~-与N-BPHA反应生成微溶于水的紫红色络合物,能定量地被三氯甲烷萃取,有机相直接用于分光光度法测定。络合物的最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为4.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。试样中铁(Ⅲ)、钛(Ⅳ)、钼(Ⅵ)和锆(Ⅳ)干扰测定,可用氨磺酸、氟化钠、六偏磷酸钠掩蔽。     

三烷基氧膦萃取5—Br—PADAP分光光度法测定废水中微量铀

在1M硝酸介质中,铀(Ⅵ)与三烷基氧膦形成的络合物被环已烷萃取,以达到富集和分离杂质的目的。有机相中的铀(Ⅵ)再用混合络合剂反萃取。当pH=7.8时在水—丙酮混合介质中,铀与5—Br—PADAP和F~-形成稳定的紫红色络合物,在波长578nm处,进行分光光度测定。     

TBP萃取流动注射间接光度法测定工业废水中铬(Ⅵ)和总铬

根据Cr(Ⅵ)与Fe~(2-)反应使Fe(Ⅱ)phen红色螫合物褪色,其吸光度降低与Cr(Ⅵ)浓度成正比,建立了间接测定Cr(Ⅵ)的反相流动注射分光光度法测定的线性范围和检出限分别是0—2.5ppn和0.01ppm,相对标准偏差0.6％。藉TBP萃取和平行试样用KMnO_4氧化,可同时测定工业废水中的Cr(Ⅵ)和总铬     

监测高毒性气体(光气)用扩散采样纸的研究

该方法利用稳定的NBP(4—对硝基苄基吡啶)试剂作为光气的吸附剂,形成的产物经提取后直接通过分光光度测定。     

非离子表面活性剂存在下以4,4′——四乙基二胺二苯甲硫酮分光光度测定微量汞

近年来有关借表面活性剂增溶增敏分光光度测定汞的研究日益增多,已见文献指导的有Tritonx—100存在下以5-Br—PADAP、碘化钾-罗丹明6G、双硫腙、镉试剂,镉试剂2B,硫代米嗤酮和新镉试剂等试剂分光光度测定汞;其中以后者的灵敏度最高(,_(520mn=1.73×10~5)、但可惜因微量镉(11)、镍(11)、银(1)、铜、(11)、锌(11)等重金属有严重干扰而失去实际应用的价值。本文报导以4,4′四乙基二胺二苯甲硫酮为显色剂,比较了数种表面活性剂作增溶增敏剂于直接分光光度测定微量汞时的最佳条件,找出以TritonⅩ—114,TritonⅩ—100和乳化剂OP作     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。     

CL—TBP萃淋树脂分离铀试剂Ⅲ分光光度法测定废水中微量钍

本文采用在(1+2)硝酸介质中,酒石酸存在下,用C.L—TBP萃淋树脂吸附钍与其它杂质元素分离。再用4M盐酸溶液解吸钍,在草酸尿素等掩蔽剂存在下,钍与铀试剂Ⅱ形成稳定的有色络合物,在波长668nm处,进行分光光度测定。     

水和废水中总磷(钼铋抗光度法)测定

水样在中性或微酸性条件下,用过硫酸钾直接在比色管中,沸水浴进行氧化消解,将不同形态的磷酸盐转化为正磷酸盐(PO_4~(3-)用铋—钼试剂在酸性条件下与磷生成三元杂多酸。用抗坏血酸还原成深兰色颜料—钼兰,在710nm波长下进行分光光度测定     

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR)与银的显色反应,在柠檬酸—氢氧化钠缓冲介质(pH=2 5)中,乳化剂-OP存在下,DEABR与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(含5%乙酸)洗脱后用光度法测定。在乙醇介质中λmax=545nm,ε=6.89×104L·mol-1·cm-1。银含量在0 01～2mg/L内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

N—苯甲酰苯基羟胺／吡啶偶氮染料配体交换反应萃取分光光度…

在强酸性介质中，ＶＯ＾－３与Ｎ－苯甲酰基羟胺反应生成紫红色络合物，能定量地被ＣＨＣｌ３萃取。萃取液加入２－－５－二乙氨基酚后可发生配体交换反应，并生生成橙红色的Ｖ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物，有机相可直接用于光度测定。     

用2—溴—4.5—二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)

本文研究了用2—溴—4.5二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)的条件,Cr(Ⅵ)在0—10μg/25ml内遵守比尔定律。利用Sn~(2+)的还原作用和H_3PO_4的络合作用可解决一些金属离子的干扰,Sn~(2+)的存在还可以缩短显色时间,且络合物十分稳定。     

连续分光光度法测定环境样品中砷（Ⅲ）、砷（Ⅴ）

使用硼氢化钾做还原剂、砷（Ⅲ）在ＰＨ６时还原为砷化氢,维续酸化样品至ＰＨ≤１时,砷（Ⅴ）再被还原为砷化氢。两种砷经与二乙氨基二硫代甲酸银反应生成带色络合物,实现了连续分光光度测定。两种形态砷的检测限为０．０１μｇＡｓ,对砷标准参考物质的测定合格,回收率为９７．０—１０１．６％。     

氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋

过去氢化物发生技术多应用于单一元素的测定,我们从同一试液中测定多元素出发,开展了氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋的研究。微量铋的分析有铋碘络阴离子与碱性染料形成络合物的萃取光度法等。氢化物发生——分光光度法测定铋的方法也有报导,但消除干扰操作较繁。我们将铋化氢导入铁(Ⅲ)-邻菲啰啉的乙醇溶液,得到了红色的铁(Ⅱ)-邻菲啰啉,此一反应可用于铋的分光光度测定。此法锑将产生严重干扰。若将锑(砷)氧化为高价后,再于pH4.5—5.0用硼氢化钾将铋离子转变为铋化氢,此时锑(砷)离子仍留在溶液中,消除了锑对铋测定的干扰。本方法按取试样1g计,砷检出限为0.07ppm(35),铋检出限为0.08ppm(35)。应用于河流沉积物、岩矿和金属样品中砷和铋的连续测定,得到了较好结果。     

5—(4—磺酸基苯偶氮)8—(2,4—二硝基苯氨基)喹啉测定食品中铜的研究应用

在弱碱性介质中 ,5— (4—磺酸基苯偶氮 ) 8— (2 ,4—二硝基苯氨基 )喹啉 (SPDNPAQ)与铜反应生成 2∶ 1紫红色络合物 ,体系 λmax=56 0 nm,ε=1.2 3× 10 5L· mol-1· cm-1。铜含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于一些生物样品和水样中铜的测定。     

N─苯甲酰苯基羟胺／吡啶偶氮染料配体交换反应萃取分光光度法测定固体废物浸出液中的微量钒

在强酸性介质中，ＶＯ３与Ｎ－苯甲酰苯基羟胺（ＢＰＨＡ）反应生成紫红色络合物，能定量地被ＣＨＣＬ３萃取．萃取液加入２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ）后可发生配体交换反应，并生成橙红色的Ｖ（Ｖ）－５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ络合物，有机相可直接用于光度测定．Ｖ（Ｖ）－５—Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的最大吸收波长为６００ｎｍ，摩尔吸光系数为５．４Ｘ１０￣４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～０．７６μｇｖ／ｗｌ。     

CU(Ⅱ)—5—Cl—PADAB—SDS体系全差示光度法测定废水中微量铜

本试验采用在pH=5.2～7醋酸—醋酸钠缓冲溶液和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,铜与显色剂5—Cl—PADAB形成有色络合物,用全差示分光光度计测定废水中微量铜,最大吸收波长530nm,摩尔吸光系数5.2×10~4l/mol·cm,其组成比1:1,铜含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。方法灵敏度高,选择性好,可放置12h以上。     

活性炭分离富集,铬天青S、氯化十六烷基吡啶三元络合物光度法测定工业废水中铍

使铍在碱性溶液中与铬天青S、氯化十六烷基吡啶生成胶束络合物,EDTA作掩蔽剂。用活性炭吸附分离富集。盐酸将铍解脱后,用铬天青S,氯化十六烷基吡啶三元络合物体系在pH值为5的溶液中分光光度测定铍。     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量Ni(Ⅱ)的研究

2—羟基— 5—磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与 Ni( )在 OP存在下 ,于 p H=1 0的硼砂缓冲溶液中形成 2∶ 1红色络合物 ,λmax=530 nm,ε=6.0× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1 ,Ni( )含量在 0～ 0 .2 4 mg/ L符合比耳定律。用于电镀废水中镍的测定 ,结果满意。     

污染水中水合肼的紫外分光光度测定法

用分光光度法测定地面水和污染水中痕量水合肼,国内已报道了若干方法,这些方法或是操作较麻烦,或是灵敏度较低,或是受到样品中某些共存离子的干扰.本文在前人工作的基础上,实验了污染水中痕量水合肼的紫外分光光度测定法.本法的颜色反应是水合肼在酸性介质中与香草醛反应形成黄色化合物,在波长404nm处具有最大吸收.     

离子交换树脂分光光度法

有色络合物被吸附在离子交换树脂上可以生成一种均匀的带色的树脂体,由于树脂具有一定的透光性,因此仍然可以用仪器测出吸收的光强,这种光的吸收与待测物浓度同样具有定量的数学关系,可以不经洗脱直接对显色树脂进行光度测定。吉村和久等于1976年首先提出了离子交换树脂分光光度法并用于测定海水及河水中极微量的铬、铁、铜及钴、锌等元素。由于离子交换树脂的分离富集能力,使方法的测定下限达到10~(-7)—10~(-8)M,比溶液分光光度法提高了1—2个数量级,从而引起人们的注意。近几年来,在分析元素种类,新显色剂,树脂类型以及分析对象等方面又取得了新的发展。