分光光度法测定土壤阳离子交换量的方法优化

为了提高土壤阳离子交换量测定的准确度,针对《土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889—2017)标准的不足,对有机质、pH值、浸提时间、离心时间、浸提液过滤等条件进行优化。结果表明,酸性土壤在测试前调节pH值为6.0~8.0,振荡1 h,离心10 min,能够很好地解决测试结果偏低的问题。当有机质质量分数较高,且在380 nm处吸光度很高时,才需要在475 nm处进行吸光度校正。当实际样品基质复杂时,可采用针头过滤的方法,使得测试结果更准确。优化后的方法适用于各种类型土壤的大批量测定。     

容量法测定土壤阳离子交换量的质量控制方法

探讨了乙酸铵交换-容量法测定土壤阳离子交换量过程中影响测定结果的关键分析条件。试验结果表明,最佳分析条件是：土壤样品粒径为20目,土壤样品与乙酸铵溶液的固液比为2 g∶50 mL,振荡频率为240 r/min、振荡时间为4 min,铵离子洗脱剂乙醇使用量为150mL（均分3次）,水蒸气蒸馏的馏出液体积为120 mL,用盐酸标准溶液容量法测定土壤阳离子交换量。结果表明,方法检出限为1.0 cmol/kg,测定下限为4.0 cmol/kg,代表性样品(pH值=5.69～8.13)测定结果的相对标准偏差为2.4%～4.6%（n=6）,土壤标准样品测定结果与标准值相符,说明方法具有良好的适用性,能够满足国家土壤环境质量监测及农用地详查分析工作质量要求。     

全自动淋洗-智能蒸馏联合技术检测土壤中阳离子交换量

针对土壤中阳离子交换量检测国标方法的不足,介绍了一种全自动淋洗法结合自动智能一体化蒸馏的联合技术。通过对实际样品和6种土壤标样的比较实验,表明,淋洗时间设置为20 min、乙醇洗涤次数设置为4次、蒸馏液质量设置为130 g较佳,在该条件下,土壤标样及实际样品的相对标准偏差(0.87%~1.07%)远小于行业标准方法的标准偏差(3.87%~5.18%),方法准确度也均在保证值范围内。该方法自动化程度高、可操作性强且检测结果的准确度、精密度及重现性都符合标准规定,可满足大批量土壤样品分析要求。     

污染土壤中六价铬的测定

通过加入碱性消解液、MgCl2和磷酸缓冲溶液,建立了污染土壤中六价铬的分光光度测定法.方法在0 mg/L～0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.16 mg/kg(以2.5 g样品计),土壤样品测定的RSD为4.6%,加标回收率为92.3%～107%.     

土壤全氮的快速测定

本方法是过硫酸盐氧化消化样品的基础上测定土壤中全氮的光度法.采用碱性过硫酸钾溶液(0.37mol/L K_2S_2O_3,0.375N NaOH)消化土壤样品,然后用百里酚光度法进行测定,具有准确、灵敏、快速、简便等优点,适用于常规和大量样品的分析.     

红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究

适量土壤样品加入四氯化碳后静置过夜,再经热浸,脱水,过滤,振荡吸附后采用红外分光光度法测定土壤中石油烃。简化分析步骤,提高工作效率,保证分析的准确度。     

荧光分光光度法测定土壤中石油类

建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类.方法检出限为3 mg/kg,实际土壤加标回收率为95.5％ ～108％,精密度(RSD,n=6)为2.4％ ～8.7％.实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便,与红外分光光度法有较好的可比性,满足土壤中石油类分析要求.     

PAN-S树脂富集钴的分光光度法测定研究

研究了PAN—S浸渍树脂对Co^2＋的吸附性能。Co^2＋吸附pH值范围为4．7—9．2,最佳pH值为5．4;达到最大吸附容量需25min,树脂对Co^2＋平衡吸附容量是98mg／g干树脂,达到最大吸附容量平衡时用0．1mol／L的HNO,洗脱,洗脱率达98％。该方法建立了PAN—S-树脂富集一分离钴离子的分光光度测定方法,结果令人满意。     

微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼

研究了分光光度法测定土壤中的全硼时样品的微波消解方法.建立了合理的分析步骤.进行了微波消解条件的选择及测定结果精密度、准确度实验.实验结果为:消解完全仅需25min,相对标准偏差7.6%,其方法的加标回收率为98.4%～112%.结果表明,微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼是一种快速、准确且低环境污染的方法.     

砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘

用碱灰化处理试样,采用砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘,讨论了温度与时间对测定的影响。方法在0 ng~250 ng范围内线性良好,检出限为2.58μg/kg,土壤样品测定的RSD≤2.9%,加标回收率为78.0%~116%。     

Soil heterogeneity effects on acid flushing of lead-contaminated soil

A compact model for evaluation of acid flushing of heavy-metal-contaminated soil in a small-scale on-site treatment plant is proposed. The model assumes that the soil was re-packed in a container after excavation resulting in a soil structure with heterogeneous and random physical and chemical properties. To evaluate the effects of heterogeneity on the efficiency of contaminant removal by acid flushing, a numerical analysis of lead transport in the heterogeneous soil medium was performed. The model examines cation exchange and surface complexation reactions involving three cations (Ca, Pb, and H) and one anion (Cl) in both dissolved and exchangeable forms, two Pb surface complexes (SOPbCl and SOPbOH), and one Cl surface complex (SOH₂Cl). The transport of these species during flushing with acid in a synthetically generated two-dimensional heterogeneous soil was simulated in the model. Results indicated that the flushing fluid preferentially followed pathways with large permeability. The heterogeneous cation exchange capacity (CEC) distribution and surface complexation sites had a significant effect on the transport of dissolved species. Because the CEC was set to a relatively low value, Pb was adsorbed mainly as surface complexes (SOPbCl and SOPbOH). Simulation results suggest that blocks of low hydraulic conductivity located in the upper part of the model domain greatly impede solute transport. Ponding conditions did not significantly affect the efficiency of decontamination. The model and its results are useful in the design of small-scale treatment plants for acid flushing.     

钴（Ⅱ）－过氧化氢－苯基荧光酮体系催化光度法测定痕量钴的研究

本文研究了钴（Ⅱ）催化过氧化氢氧化苯基荧光酮的褪色反应,测定了反应级数和表观活化能,建立了测定痕量地的新方法。２５℃时本法检出限为２９×１０－１３ｇ／ｍｌ,线性范围为０．０４～２ｎｇ／１０ｍｌ,催化反应表观活化能为５６．１５ＫＪ／ｍｏｌ。该方法己用于维生素Ｂ１２、人发和茶叶中痕量钴的测定．结果满意,相对标准偏差为２．４～３．４％。     

新试剂P—NPAQ的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(P-NPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.研究了P-NPAQ与铜的显色反应及其最佳条件,在Tween60存在下,铜与P-NPAQ在碱性介质中形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于605nm处,摩尔吸光系数ε=5.92 ×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0-20μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法简便、快速,可不经分离,用于环境样品中铜的测定.     

催化动力学光度法测定痕量铜（Ⅱ）

研究了在稀硫酸介质中，用α，α‘－联吡啶作活化剂，痕量铜催化高碘酸钾氧化茂红Ｔ的褪色反应及动力学条件，建立了催化动力学光度法测定痕量铜的方法。检测限为０．４１μｇ／ＬＣｕ，线性范围为０－０．８μｇ／２５ｍＬＣｕ。方法操作简单，灵敏度高，准确性好，可用于水质及人发中痕量铜的测定，结果满意。     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定生物样品中的钴

研究了8-羟基喹哪啶与钴的显色反应,在pH为8.0的氯化铵—氨水缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,8-羟基喹哪啶与钴反应生成3∶1稳定的蓝紫色配合物,该配合物可被Waters Plus-C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的配合物用乙醇为洗脱剂洗脱后用光度法测定,在乙醇介质中,配合物最大吸收波长λmax为595 nm,ε为7.82×103L.mol-1.cm-1。钴含量在0.1~5.0 mg/L内符合比耳定律,方法用于生物样品中痕量钴的测定,结果令人满意。     

回流法测定废水中氯化物的改进及排除B_r~-、I~-等多种干扰作用的研究

本文在常规Ｖｏｌｈｏｒｄ回滴法测定氯化物中,加入一定量聚（Ｉ）〔１〕防凝聚剂,可以防止经典法不可避免的复分解反应,保证测定结果的准确性;同时研究了通过控制不同酸度、温度及加入不同类型试剂等简便化学手段除去十多种常见干扰物质的方法,尤其能有效除去现有各方法中最为棘手、难度较大的同族元素Ｂ－ｒ、Ｉ－等干扰,方法简便、快速、效果显著,在工业废水的测定中优于其它方法。     

Sampling and Analysis of Quaternary Ammonium Compounds (QACs) Traces in Indoor Atmosphere

Quaternary Ammonium Compounds (QACs) are widely found in disinfectants used in hospitals. Benzalkonium chloride (BAC) and didecyldimethylammonium chloride (DDAC) predominate in the disinfecting formulations. These compounds are strong irritants and can play a role in the induction of Occupational Asthma among the professionals of health and cleaning. In order to evaluate the potential health effect of these quaternary ammonium compounds to hospital employers, the development of an analytical method for their quantification in indoor air was developed. DDAC aerosols are trapped by adsorption on XAD-2 resin SKC tube. The air in hospital buildings was sampled using a constant debit Gillian pump at a flow of 1.0 l/min (+/-5%). Ion Chromatography (IC) was chosen for the analysis of DDAC especially for its high sensitivity and specificity. The Limit of Detection (LOD) by IC for DDAC is 0.56 mug/ml. Therefore the LOD of atmospheric DDAC is 28 microg/m(3) with an air volume of 100 l and a desorption volume of 5 ml. All DDAC air samples were lower than the LOD of the analytical method by IC. Under the standard conditions of use of the disinfecting solutions (Surfanios, Ampholysine Plus and Amphospray 41), the insignificant volatility of DDAC would not seem to be able to contaminate the indoor hospital atmosphere during the disinfection process. However, the DDAC can contaminate working atmospheres if it is put in suspension by aerosolisation.     

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR)与银的显色反应,在柠檬酸—氢氧化钠缓冲介质(pH=2 5)中,乳化剂-OP存在下,DEABR与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(含5%乙酸)洗脱后用光度法测定。在乙醇介质中λmax=545nm,ε=6.89×104L·mol-1·cm-1。银含量在0 01～2mg/L内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

原子吸收法测定土壤中铅的方法

通过湿法消解土壤样品,利用石墨炉原子吸收分光光度法(GAAS)和火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定不同土壤样品中铅的含量,以验证2种方法的有效性并加以对比。实验结果表明:2种方法均满足土壤中铅含量的测定要求,测定的标准土样含量均在标准值的不确定度范围内,GAAS方法测定结果更接近保证值。二者的相对标准偏差(RSD)值均低于1.5%,FAAS方法的精密度更高,且具有快速简单等优势。