土壤中苯并[a]芘测定的精密度控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了土壤中苯并[a]芘测定的精密度控制指标,并与EPA8270D进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品的室内相对标准偏差的质量控制范围≤28%,室内相对偏差的质量控制范围≤34%。     

土壤重金属监测过程及其质量控制

重点探讨了土壤中典型重金属含量监测过程中样品制备、含水率、预处理等因素对分析结果的影响。实验结果表明,充分风干土壤的含水率在2%～3%左右,200目土壤颗粒度可满足分析精度的要求。硝酸-氢氟酸-高氯酸的多元混酸消解体系可实现对土壤重金属的充分溶解,对标准土壤样品中各元素的回收率可达84%～98%。批次内平行样品以及批次间质控样品各元素的相对标准偏差大都小于10%,符合《土壤环境监测技术规范》的要求,表明该研究建立的系统土壤重金属检测方法结果准确可靠。     

土壤中镉元素测定精密度评价标准研究

以来自全国31个省份的共31种类型993个实际土壤样品为主要研究对象,经全国67个实验室分析测试,统计分析土壤中镉(Cd)元素测定精密度控制结果,同时将其与现行标准与规范进行比对分析。结果表明,推荐的精密度控制评价标准为:样品ω(Cd)0. 4 mg/kg时,实际样品明码样或标准样品测试实验室内相对偏差(RD)≤30%、实验室间相对标准偏差RD’≤35%,实际样品盲样测试RD≤35%、RD’≤40%;样品ω(Cd)≥0. 4 mg/kg时,实际样品明码样或标准样品测试RD≤25%、RD’≤30%,实际样品盲样测试RD≤30%、RD’≤35%。此外,土壤类型也会影响精密度控制结果。     

原子荧光法测定水中砷监测质量控制指标研究

通过全国多家实验室测定的大量监测数据研究了原子荧光法测定水中砷的质量控制指标,并与《水和废水监测分析方法》(第4版)中的相关指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品实验室内相对偏差的控制范围为小于等于4%;浓度小于0.05 mg/L的实际样品的相对偏差小于等于10%,浓度大于等于0.05 mg/L时相对偏差小于等于5%。实验室间相对偏差的控制范围为小于等于10%。相对误差一般控制在±15%以内,加标回收率为90%～110%。     

环境监测质量控制中精密度控制的探讨

对环境监测精密度控制进行了系统论述,提出了一些适用精密度控制方法,对低浓度样品,空白测定值以及测量记录,计算结果的数据密度控制进行了有益的探讨。     

土壤和底质中砷形态分析前处理技术

利用可溶性砷（包括有机砷、砷的无机含氧化合物）和硫化砷的特性进行砷的形态分析。在２ｍｏｌ／Ｌ盐酸中提取可溶性砷,与硫化砷进行分离,分别测定总砷和可溶性砷后差值为硫化砷,在９ｍｏｌ／Ｌ硫酸－碘化钾溶液中用苯萃取砷的无机含氧化合物与有机砷进行分离,可分别测定有机砷的砷的无机含氧化合物。     

双道原子荧光法测定土壤中砷和汞

探讨了用王水消解,硼氢化钾还原,原子荧光法连续测定土壤样品中砷和汞。检测限Ａｓ为０．０２８ｍｇ／ｋｇ,Ｈｇ为０．００９９ｍｇ／ｋｇ,方法简便,结果较好。     

高砷煤矿废水灌溉土壤中砷的垂直分布特征

本研究在贵州兴仁县交乐村高砷煤矿废水灌溉区采集了55个土壤剖面（0 ～ 85 cm）,以分析研究区内土壤砷的垂直变化趋势.结果表明,研究区内土壤砷的垂直分布极为广泛,在85 cm深的剖面砷含量为19.067 ～ 179.62mg/kg,均高于全国平均水平.同时还发现,距离污染源越近土壤剖面中的砷含量,无论是表层还是下层均高于未受或少受煤矿废水灌溉土壤中的砷含量.农田土壤中高含量砷的来源,除受当地高砷的地质背景影响外,高砷煤矿废水的灌溉也是重要的因素,砷在研究区内的垂直变化没有呈现出统一的规律.     

原子荧光法测定土壤中砷的质量控制评价标准研究

组织多家实验室开展监测,研究了原子荧光法测定土壤中砷的质量控制措施及其评价标准。研究表明,RSD、RD、RSD'、RD'、RE和加标回收率是土壤监测的重要质量控制措施,对于标准样品,其评价标准分别为RSD≤10%、RD≤30%、RSD'≤20%、RD'≤30%、RE≤±20%、空白加标回收率为95%~105%、标准样品加标回收率为75%~110%;其与两个土壤标准样品系列、与土壤中砷的浓度均没有显著的相关性。     

土壤中有效态重金属的化学试剂提取法研究进展

土壤重金属污染是国内外关注的热点问题，针对采用全量重金属评价土壤污染存在的问题，本文综述了近年来土壤有效态重金属的化学提取方法研究进展，比较分析了各种单一提取法和影响土壤重金属提取率的因素。在此基础上，评价了各类提取方法的特点及其在应用上的优势和局限，指出了筛选通用提取剂的原则和依据。结合实验初步提出以去离子水作为通用提取剂的可行性及尚需研究解决的问题。     

土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品的研制

为真实反映土壤中重金属的生态风险和环境效应,全国农用地土壤污染状况详查土壤检测要求测定土壤中重金属可提取态(氯化钙法)指标。针对农用地土壤污染状况详查分析质量控制工作要求,研制了土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品。土壤样品为采自江西省旱地农田的红壤,经除杂、干燥、球磨、筛分(0.250 mm)、混匀等加工处理后装瓶。采用重金属总量和重金属可提取态(氯化钙法)两大类指标评价土壤样品的均匀性,均匀性分析结果同时采用单因素方差分析法(F检验法)和相对标准偏差法(RSD法)评价。结果表明:土壤样品均匀性良好,样品最小取样量为4.0g。8家实验室对土壤中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn等8种元素开展联合定值。标准值为联合定值结果的总平均值(X-),标准值上、下限值分别为(X-+3S)和(X--3S),S为联合测定平均值的标准偏差,低于《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中分析方法检出限的元素不做量值评定。As、Cd、Cu、Ni和Zn等5种元素评定了标准值,含量范围为0.190 ～ 13.6 mg/kg。Cr、Pb和Hg等3种元素分析结果低于分析方法检出限,未能定值。研制的土壤分析质量控制样品已应用于土壤详查工作,在保证土壤详查检测结果准确可比等方面发挥了重要作用。     

鞍山市郊蔬菜基地土壤重金属污染状况调查

通过对鞍山市郊蔬菜基地土壤中重金属含量的分析表明,所采集的菜地土壤中Cd的超标率为44．4％,Cu、Pb、Cr、As、Hg无超标现象。大田菜菜地土壤中As、Hg、Pb含量比大棚菜菜地略高,Hg、Pb、Cu、Cr、Cd含量超背景值。     

钢丝绳产业区重金属对土壤－农产品的复合污染及生态风险评价?

选取钢丝绳行业比较发达的某乡镇为研究区域,对其地区周边土壤及农产品的污染状况进行了野外调查和实验分析研究。结果表明：（1）土壤中铅、锌的含量均有不同程度的污染。（2）土壤中重金属含量与废水灌溉方式有关。（3）废水灌溉的农产品均有不同程度的污染。（4）重金属主要富集在农产品的根部,果实中富集的量很少。     

Fractionation and Sequential Extraction of Heavy Metals in the Soil of Scrapyard of Discarded Vehicles

Chemical and physical size fractionation of heavy metals were carried out on 20 soil samples from the scrap yard area. Tessier method was used in sequential extraction. Cadmium showed the highest levels among the other elements studied in the exchangeable fraction (about 33%), while other elements showed low levels in this fraction (≥1%). Lead and manganese were mostly found in the Fe–Mn oxide fraction, zinc and iron were mostly in residual fraction, while copper was mostly found in the organic fraction of the soil. Soil samples were size-fractionated into four sizes: 1000–500, 500–125, 125–53, and less than 53 μm. The highest levels of Fe, Cu, Pb, Mn, and Cd were found in the medium fraction (500–125 μm), while zinc showed its highest levels in the fine fraction (125–53 μm). The order of heavy metal load in the size fractions was found to be medium > fine > coarse > silt for Fe, Mn, Cu, Pb, and Cd, where it was found as fine > medium > coarse > silt for zinc.     

XRF法检测土壤重金属的影响因素

对X射线荧光(XRF)法检测土壤重金属的影响因素进行探讨,研究证实土壤样品厚度、粒径和含水率均会对荧光强度产生影响,且影响程度与X射线的能量有关,对低能量X射线的影响显著大于对高能量X射线的影响。为保障分析的质量,在应用XRF法进行土壤重金属检测时,土壤样品应完全干燥,混合均匀,保持土壤粒径均匀一致,土壤样品厚度统一为10 mm。     

奎屯市污灌区蔬菜重金属含量研究

通过对奎屯市污灌区蔬菜基地进行调查及对6种重金属元素含量的监测分析与评价,结果表明,所监测的7个地块蔬菜样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、As均未超标,仅个别蔬菜样品中Hg轻微超标。另外,叶菜类中6种重金属含量均高于茄果类和根茎类。     

濮阳工业园区土壤重金属背景值及质量评价

为了研究濮阳工业园区土壤重金属背景值,采集了该园区及周边土壤46个样品,测定了土壤中重金属Cu、Zn、Pb、Cr、Cd和Ni的含量,并采用污染负荷指数法和潜在生态危害指数法对土壤质量进行了评价。结果表明:工业园区土壤中Cu、Zn、Pb、Cr、Cd、Ni的背景值分别为36.2、118、49.2、40.6、0.125、15.3 mg/kg;Cu、Zn、Pb、Cd的含量高于河南省土壤重金属背景值;Pb为极强污染,Cu、Zn、Cd为中等污染,重金属污染程度从重到轻的排序为PbZnCuCd,表明濮阳工业园区土壤重金属具有轻微的潜在生态危害。     

微波消解-ICP法测定土壤中重金属元素的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定土壤样品中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni的不确定度进行评估,在测定过程中,对样品称量、消解、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)的规定进行合成,最终给出扩展不确定度,为电感耦合等离子发射光谱法测量土壤中重金属元素的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。