关于实验室分析质量控制及数据评价方法的探讨

在分光光度法中往往有试剂空白,目前在制作工作曲线时大体有两种处理法:一种以试剂空白调零,其它各吸光度均相对于这一零点,另一种是以蒸馏水或纯试剂凋零,试剂空白及     

还原-偶氮光度法测定硝基苯的影响因素

在还原 -偶氮光度法测定废水硝基苯的操作中 ,由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。现将工作中的一些经验和处理方法作一介绍 ,供参考。(1 )试剂 :盐酸萘乙二胺的质量会影响到空白值 ,它对温度和光敏感。变质后 ,空白值增高 ,正常试剂配制溶液的空白值为 0 0 0 5Ａ左右 ,而变质试剂溶液的空白值高达 0 0 1 6Ａ。因此 ,该试剂一定要密封、避光 ,置冰箱保存。所配溶液颜色加深或出现沉淀时 ,需重新配制。(2 )还原程度 :标准系列还原不充分 ,曲线的斜率会偏低 ,结果产生正误差。而样品还原不充分 ,则可出现负误差。…     

水质监测质控考核数据处理方法

质控试验中对大部分项目要求以纯水或纯溶剂为参比,每批测定两个空白值(b_1、b_2),共测五批。由测得的五批信号值计算出空白浓度值,进而求出空白浓度的总平均值(?)、空白浓度批内标准偏差(S_(wb))与检出限(L)。     

土壤及植物中DDT、六六六农药测定的几个问题

农药测定,一旦方法选择后,空白试验、样品处理及仪器校正这三方面是保证测试数据可靠的重要因素。本文就此提出讨论,供同行磋商。 一、空白试验是防止测试数据偏高的重要保证 国外有专供农药残留分析用的溶剂或试剂出售,而我国至今还没有,所以在分析前必须对试剂进行处理。实验中发现石油醚溶剂及所使用滤纸及硅藻土对DDT,六六六的测定均有干扰。石油醚因厂家或批号不同,干扰程度也不同,一般经过一次全玻璃系统的分馏即能除去干扰,但有时则不行(图1A)。当采用加入NaoH固体,回流一小时后,再分馏的方法,一次即可将干扰基本去除(图1B)。     

土壤中邻苯二甲酸酯类检测空白研究

通过气质联机法检测六种主要的邻苯二甲酸酯类(PAEs),对土壤中PAEs检测过程中各个环节进行了空白影响的测定.实验表明,邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)三种物质对空白造成的影响较大.试剂污染是土壤中PAEs检测空白偏高的主要原因.而在不同的前处理方法中,水浴浓缩对空白的污染最小.     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

用吐温(Tween20)作助溶剂对水中总铁硫氰酸钾比色法的改进

邻二氮菲法在生活饮用水总铁含量测定中,已被广泛采用,但由于此法存在着操作烦琐,试剂空白较深,重现性较差等缺点,给检验人员带来诸多不便。针对这一实际问题,我们采用了加入非离子表面活性剂吐温,(Tween20)作助溶剂,对总铁的硫氰酸钾比色法作了一些     

降低测酚空白值的方法

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法.该法选择性高,稳定性好,但由于实验中用的4—氨基安替比林(4—AAP)固体试剂易潮解氧化,使萃取比色中试剂空白以氯仿为参比的吸光度>0.10,超过方法规定限制,带来测定误差.本文从试剂保存和用溶剂萃取两个方面做了研讨,解决了上述问题,达到了试验要求.     

挥发性酚在测定中空白值的处理方法

如果处理不当,就达不到空白吸光值应在0.1以下的要求。对此,我们做了许多试验,发现空白值的升高,主要是来自试剂——四氨基安替比林。该试剂是一种简单有机化合物,由于试剂出厂后和使用过程中密封差,致使该试剂随着贮存时间的延长而被空气氧化的程度越大,颜色由浅变深,因此出厂时间较长的产品,如不适当处理,是不符合分析要求的。这就要求     

溶剂萃取法降低测酚空白值

测定水中挥发酚时,所用的4-氨基安替比林(AAP)试剂的水溶液的稳定性差,空白值即高,又波动性大,严重地影响酚含量低的样品测定值的准确性。通过试验用氯仿萃取4-AAP试剂一将4-AAP试剂配制成2％的水溶液,加入2.5-3.0ml的氯仿进行萃取,弃去有机相,若水相仍有较深的黄色,则需进行再次萃取,至有机相颜色为黄色即可。结果使试剂空白值由大于0.1吸     

用冷原子荧光法测定土壤中汞的探讨

笔者通过工作实践,对汞测定中空白值的控制和土壤中测汞方法作了某些改进,并予以探讨.一、关于降低汞测定的全程序空白汞在水体或土壤等环境要素中含量极微.且新近生产的WGY-SIA型数字荧光测汞仪(苏州二六七厂生产)灵敏度又极高,检出限可达10~(-12)克.为提高汞测定的准确度和精密度,就应控制和降低全程序空白.空白值的高低主要由水和试剂纯度,玻璃仪器的沾污以及实验室环境等原因决定.前者为主要原因,后两者其值难以恒定.     

地表水超痕量苯并(a)芘的检测及空白干扰消除

采用液液萃取-超高效液相色谱仪接荧光检测器测定地表水中超痕量的苯并(a)芘,并对方法空白的干扰因素进行探讨。研究发现,该法的空白干扰主要来自于溶剂二氯甲烷,溶剂经蒸馏提纯后可消除干扰。以重新蒸馏提纯的二氯甲烷为提取剂,方法的检测限为0.05 ng/L,加标回收率为87.4%~132%,且空白测定值低于方法检出限,可满足地表水中超痕量苯并(a)芘检测的需求。     

纳氏试剂配制方法的探讨

改进了两种配制纳氏试剂的方法，它可避免不同批配制的纳氏试剂，在其灵敏度、试剂空白、校准曲线斜率间的差异，节省了试剂，并使灵敏度略有提高。     

溶剂萃取法降低测酚空白值

在环境监测中,挥发酚的测定常采用4-氨基安替比林(4—AAP)—氯仿萃取比色法,此法灵敏度高,稳定性好。但由于4—AAP试剂易被氧化,使测酚的空白值较大,以致影响样品的测定。本文提出用氯仿对4—AAP试剂进行萃取来降低测酚空白值,并与用活性炭对4—AAP试剂吸附脱色做了对比,实验结果表明:此方法在许多方面都优于活性炭吸附脱色法。     

4-氨基安替比林的提纯试验——乙醇浸洗法

目前,对挥发酚的测定,国标选用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法。但此法有一个难于解决的问题,那就是4-氨基安替比林试剂易氧化变质,不能久贮,否则空白吸收值较高影响测定的准确性。 4-氨基安替比林在空气中易吸潮,氧化变质。其氧化产物产生的色度严重干扰酚测定。 因此对不合格试剂或氧化变质试剂的纯制,使降低空白值,提高分析准确度是迫切需要解决的问题。     

国产NEDA试剂测定苯胺及pH调节

目前一般均采用萘乙二胺偶氮光度法测定水中的苯胺。该法对所用N-(1萘基)乙二胺盐酸盐(NEDA)试剂的质量要求甚高,使用国产NEDA空白值高;在有些方法中,采用固体硫酸氢钾或无水碳酸钠调节试液的pH值,较难掌握。针对上述问题,进行了一些试验,取得了较好的效果,并大大地节约了测定成本。     

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会

目前在碱性过硫酸钾 -紫外分光光度法测定总氮过程中 ,由于受到某些因素的影响 ,往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异 ,今对如何保证测定的准确性 ,谈几点看法。1　过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大 (吸光值 >1 ) ,甚至会导致无法比色。因此 ,必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂 ,必要时要进行提纯处理 ,主要是去除溶液中的氨氮类化合物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气 ,可去除其中的ＮＨ 4,降低空白值 ,去除效果见图 1。图 1　氩气通入时间与Ｎ…     

纳氏试剂法测定氨氮过程中有关全过程空白问题的探讨

目前,纳氏试剂比色法分析氨氮(铵)的标准分析方法中,由于国产滤纸质量较差,使得全过程空白较高,经无氨水数次洗涤后,其吸光度仍在0.030～0.170A之间,造成分析灵敏度降低,甚至出现全过程空白吸光度远远超过低浓度样品吸光度的反常现象.本文介绍二种简便实用的预处理方法,可获得稳定的低空白吸光度     

盐酸副玫瑰苯胺的纯度对甲醛法测定空气中二氧化硫方法试剂空白的影响及控制探讨

本文就甲醛法分析二氧化硫所用的染色剂盐酸副玫瑰苯胺的纯化技术及其纯度对试剂空白吸光度的影响,试剂空白应控制在恰当范围等问题进行了研究和探讨。     

超高效液相色谱测定地表水中超痕量苯并(a)芘及其前处理干扰研究

本研究采用液液萃取-超高效液相色谱仪接荧光检测器测定地表水中超痕量的苯并(a)芘,仪器检出限为0.005ng/m L,水样分析方法检测限为0.05ng/L,可对地表水中超痕量的苯并(a)芘实现定量检测。通过验证试验发现在实验室分析水样时,二氯甲烷等萃取溶剂中含有少量的苯并(a)芘是导致空白干扰的主要因素,溶剂经蒸馏提纯后可排除干扰。