荧光分光光度法测定土壤中石油类

建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类.方法检出限为3 mg/kg,实际土壤加标回收率为95.5％ ～108％,精密度(RSD,n=6)为2.4％ ～8.7％.实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便,与红外分光光度法有较好的可比性,满足土壤中石油类分析要求.     

土壤中石油类检测前处理方法的改进

以四氯化碳为萃取剂,选择振荡提取和浸泡提取两种前处理方法,采用红外光度法测定土壤中石油类.考察了两种提取方法对土壤样品测定结果的影响,推荐振荡提取时间为9h,振荡频率为150次/min;推荐浸泡提取时间为16 h.     

超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类

采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明：方法在0mg/L～80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ～103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ～3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性.     

水质石油类／动植物油快速测定方法探讨

为满足应急监测对分析方法提出的快速、准确、及时的要求,对现行国标《水质石油类和动植物油的测定红外光度法））（GB／T16488—1996）不适应应急监测需求的萃取、吸附2个预处理步骤进行了改进,为减少对臭氧层的破坏,用氯化四氟乙烯（S-316）替代四氯化碳（CCl4）作为萃取剂,均获得了比较满意的比对监测结果。     

提高测定废水中石油类准确度的探讨

就红外光度法测定工业废水中石油类含量的影响因素进行了分析和探讨，提出了提高该项目测定结果准确度的方法。     

快速溶剂萃取红外分光光度法测定土壤中石油类

研究快速溶剂萃取红外分光法对土壤中石油类的提取效果,并与超声波萃取红外分光法比较.结果表明,快速溶剂萃取对土壤中的石油类的回收率高,精密度好,方法快速简便.     

水样石油类测定中校准曲线绘制方法的改进

对水样石油类测定过程中的标准曲线绘制方法进行了改进，提出与样品一样用萃取法绘制校准曲线，可避免实测浓度偏低现象，提高监测分析方法的准确度。     

废水中石油类总量控制监测的采样技术

污染物总量控制监测的关键是废水采样的时间和空间代表性问题。采用废水连续自动等比例采样器实现时间代表性,用优化点位解决空间代表性,结果表明以石油类为主要污染物的采样断面应选择在水跃区。     

石油类地面水环境质量标准的讨论

通过国内一些地区地面水监测成果分析,论证了《地面水环境质量标准》GB3838-88中Ⅱ、Ⅲ类规定的石油类标准值0.05mg/L适用性较差.结合我国目前水质状况和自来水厂的一般处理工艺,提出了修订地面水Ⅱ、Ⅲ类石油类标准的建议.     

水中石油类和动植物油类测定标准的探讨

对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ HJ 637-2012）和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ GB/T 16488-1996）作比较,前者的内容中增加了总油的定义,修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式,删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明,改进后的方法降低了检出限和空白干扰,样品体积测量更加准确。     

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

采用凯氏法测定土壤全氮对9种不同类型的土壤进行测定,通过实验比较不同的还原剂、氧化剂和催化剂,发现以五水合硫代硫酸钠做还原剂,以硫酸为主要氧化剂,以K2SO4＋CuSO4＋TiO2做催化剂,具有操作简便、省时、无污染的优点。该方法加标回收率82.5%～96.0%,标样测试相对误差1.4%,精密度1.9%～10.8%,检出限14mg/kg。     

ASE-GC-MS法测定土壤中酞酸酯类有机物质量控制指标探索

用ASE(加速溶剂萃取)-GC-MS法测定土壤中酞酸酯类有机物,得到平行样品157组数据、重复性实验12组数据、全程序空白55组数据、空白加标122组数据、基体加标80组数据的质量控制指标的范围值,酞酸酯类有机物的检出限为8~26μg/kg。     

气相色谱法同时分析测定土壤中15种有机氯农药残留

采用石油醚+丙酮(3+1,V/V)作为提取溶剂、硫酸钠溶液与弗罗里藻土净化,气相色谱法同时测定贵州150个土壤背景点15种有机氯农药残留.峰面积与保留时间的精密度分别为1.14～5.15,0.01～0.09;线性关系均在0.99以上;加标回收率为84.3%～127.8%;方法检出限为0.003～0.025ng/g.该方法适用于土壤背景点有机氯农药残留量的分析.     

一种利用明亮发光杆菌快速测定石油污染土壤生物毒性的方法

在美国材料与实验协会(ASTM)固相样品发光菌毒性测试方法(D 5660-96)和我国《水质-急性毒性的测定-发光细菌法》(GB/T15441-1995)的基础上,通过正交试验和单因素实验建立了一种利用明亮发光杆菌快速测定石油污染土壤生物毒性的方法。所建方法前处理条件为土壤过20目筛、泥水比为1 ∶10、室温(18℃~25℃)振荡2h、静置或离心后再过滤,土壤样品平行样测试结果的相对偏差0.5%~12.1%,比ASTM提出的前处理方法减少了14h。采用上述快速前处理方法所测不同土壤生物毒性结果与ASTM方法所测结果无显著性差异。     

土壤中6种氯代多环芳烃测定方法的建立及应用

建立了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱(GPC)与气相色谱-质谱联用测定土壤中6种氯代多环芳烃的分析方法。研究证实该法的最佳萃取条件为:10.34 MPa压力,100℃萃取温度下,以1∶1(V/V)的正己烷/二氯甲烷为萃取溶剂,静态萃取10 min,循环4次。GPC净化过程用乙酸乙酯和环己烷的混合液1∶1(V/V)做洗脱液,目标物的收集时间为25~35 min。方法对Cl-PAHs在1~500μg/L范围内线性良好,相关系数R2为0.998 4~0.999 7;LOD和LOQ分别为2.6~25.1 pg/g和8.7~83.6 pg/g;各目标物的低浓度回收率为64.1%~117.6%,RSD12.05%;高浓度回收率为59.1%~105.3%,RSD9.81%。研究证实该法满足定量分析的要求,并应用该法对某化工园进行了氯代多环芳烃的检测。     

分光光度法测定土壤阳离子交换量的方法优化

为了提高土壤阳离子交换量测定的准确度,针对《土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889—2017)标准的不足,对有机质、pH值、浸提时间、离心时间、浸提液过滤等条件进行优化。结果表明,酸性土壤在测试前调节pH值为6.0~8.0,振荡1 h,离心10 min,能够很好地解决测试结果偏低的问题。当有机质质量分数较高,且在380 nm处吸光度很高时,才需要在475 nm处进行吸光度校正。当实际样品基质复杂时,可采用针头过滤的方法,使得测试结果更准确。优化后的方法适用于各种类型土壤的大批量测定。     

A New Method for Determination of Chlorophylls in Freshwater Algae

A new method (NMM, using acetic acid fiber filter and 90% ethanol) was established to determine chlorophyll in freshwater algae, and it was compared with US standard method (USM, using glass fiber filter and 90% acetone) and the method recommend by EPA of China (CHM, using acetic acid fiber filter and 90% acetone). The precision and repeatability of NMM is equivalent to that of USM, but NMM is safer to laboratory workers than USM and CHM because ethanol was used as solvent in NMM instead of acetone used in USM and CHM, and time and money were also greatly saved by the new method. The precision and repeatability of CHM was much less than USM and NMM, and the advice improving the method was proposed that the extraction time must be prolonged.     

容量法测定土壤阳离子交换量的质量控制方法

探讨了乙酸铵交换-容量法测定土壤阳离子交换量过程中影响测定结果的关键分析条件。试验结果表明,最佳分析条件是：土壤样品粒径为20目,土壤样品与乙酸铵溶液的固液比为2 g∶50 mL,振荡频率为240 r/min、振荡时间为4 min,铵离子洗脱剂乙醇使用量为150mL（均分3次）,水蒸气蒸馏的馏出液体积为120 mL,用盐酸标准溶液容量法测定土壤阳离子交换量。结果表明,方法检出限为1.0 cmol/kg,测定下限为4.0 cmol/kg,代表性样品(pH值=5.69～8.13)测定结果的相对标准偏差为2.4%～4.6%（n=6）,土壤标准样品测定结果与标准值相符,说明方法具有良好的适用性,能够满足国家土壤环境质量监测及农用地详查分析工作质量要求。     

液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘

用快速溶剂萃取法ASE300对土壤样品进行前处理,以配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析土壤样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相,流速为1.0 ml/min;激发波长和发射波长分别为255 nm和420 nm;保留时间为27.58 min。样品的称样量为25 g时,测定检出限为8.28×10-5mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12%,回收率为60%~87%,以上指标均能满足环境中土壤样品的检测要求。