固相萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯含量

环境水中硝基苯主要来自染料、香料、炸药等有机合成工业废水.本文探讨了固相萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯的分析方法,方法在30.0μg·l-1-30mg·l-1范围内具有良好的线性关系(r=0.99984),回收率为89.5%-92.3%,RSD《1.5%,方法检出限为0.02μg·l-1.用本法测定污染水体中硝基苯的含量,结果令人满意.     

改进的QuEChERS-高效液相色谱法测定水产品中16种多环芳烃

采用改进的QuEChERS,对水产样品进行提取、净化,用高效液相色谱仪-荧光/紫外检测器串联检测,建立了同时测定水产品中16种多环芳烃的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,Florisil+C18小柱净化,Waters PAH色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.本方法中,16种多环芳烃在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限为0.1—3.6μg·kg-1.采用该方法在鲤鱼、对虾和牡蛎中进行加标回收实验,回收率在75.0%—118.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.6%—13.7%.应用本方法对环渤海湾的水产样品进行了调查分析,发现部分样品中含有PAHs,含量为2.11—147μg·kg-1,为下一步开展相关风险评估工作打下了良好工作基础.     

固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多菌灵含量

多菌灵(carbendazim),又称苯并咪唑44号,化学名称为2-(甲氧基氨基甲酰)苯并咪唑,是一种高效低毒内吸性杀菌剂,高效液相色谱是目前测定多菌灵含量的一种常用分析方法,此外还有液相色谱-质谱联用法,分光光度法,酶联免疫分析法,毛细管电泳法及气相色谱法等.     

高效液相色谱法测定天然水体中微囊藻毒素方法优化

以3种微囊藻毒素Microcystin-RR(MC-RR)、Microcystin-YR(MC-YR)和Microcystin-LR(MC-LR)为研究对象,对前处理及高效液相色谱分析测定方法进行优化,使3种目标物均可检测.进一步对天然水体样本的采集与储存条件进行探讨.研究结果显示,聚乙烯塑料瓶和棕色玻璃瓶对于样品保存不存在明显差异;-20℃条件下保存45 d内样品变化不存在明显差异,可作为样品储存条件.     

高效液相色谱法测定土壤中农药灭多威的含量

采用甲醇超声萃取-高效液相色谱-紫外检测器的检测方法测定土壤中灭多威。色谱柱,采用依利特ODS25μm(4.6mm×250mm);淋洗液,采用V(乙腈)∶V(水)=25∶75;检测器,采用紫外,检测波长为235nm,灭多威在0.05~3mg/L范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。检测限0.002mg/kg,精密度RSD=1.15%,加标平均回收率为94.5%。本方法快速、简便、准确,便于普及。首次在国内建立了土壤中农药灭多威的检测方法,对保证食品安全和加强环境保护都有着重要的意义。     

高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以ODSC18(250mm×4.6mm×5μm)柱为色谱柱,以甲醇∶水=5∶1为流动相,流速0.6mL·min-1,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.052~13.0mg·L-1,线性相关系数r=0.9998;对浓度低于线性的样品,取100mL样品提取后测定,方法的检出限为0.0002mg·L-1,对含1.95μg·L-1、32.5μg·L-1、72.8μg·L-1阿特拉津水质样品进行测定,其相对标准偏差为1.61%-6.85%,加标回收率为84.6%~96.9%。采用净化方法时的加标回率为74.9%~92.9%。对阿特拉津含量在线性范围内的水样可直接过0.45μm膜后测定,加标回收率为97.0%~99.6%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

高效液相色谱法测定环境水样中5种四环素类抗生素残留

本文使用C18吸附柱,采用自动固相萃取法提取水样,用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定5种四环素类抗生素--四环素(TC),土霉素(OTC),金霉素(CTC),多西环素(DC)和美他霉素(MTC),旨在为水体中四环素类抗生素残留检测探索一种简便快速、成本低廉、灵敏准确的方法.     

高效液相色谱法测定畜禽废物中磺胺类、喹诺酮类抗生素

建立了一种荧光和紫外检测器串联同时测定磺胺类（磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲嗯唑）和喹诺酮类（诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星）抗生素的高效液相色谱法．4种磺胺类、3种喹诺酮类抗生素分别在0．50—10．0μg·mL一、0．01—0．50μg·mL。范围内线性良好,相关系数R^2〉0．99．确定了最佳提...     

高效液相色谱法同时测定水体中的四种酰胺类化合物

本文拟采用高效液相色谱法,以乙腈和水作为流动相,建立一种快速测定环境水体中甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的方法.在5 min内即可完成环境水体4种典型的酰胺类化合物的测定,在0.5—1000 mg·L-1范围内均具有良好的线性.     

高效液相色谱法测定水环境中壬基酚聚氧乙烯醚及其生物降解产物

应用固相萃取－高效液相色谱法调查了嘉陵江和长江重庆段的壬基酚聚氧乙烯醚(ＮＰｎＥＯ,ｎ＞３)的污染状况．在四月份,长江的Ａ,Ｂ和Ｃ,嘉陵江的Ｄ和Ｅ采样点都测定出了ＮＰｎＥＯ(ｎ＞３)．长江上游Ａ点的浓度最高,为３７．２８μｇ·ｌ－１,嘉陵江的下游Ｄ点的总浓度最低,为７．２１μｇ·ｌ－１．七月的水样中仅在Ａ,Ｄ,Ｅ点检测出ＮＰｎＥＯ(ｎ≥３),其总浓度最高为１．９９μｇ·ｌ－１．但其分解产物ＮＰ的浓度比四月份高．     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水样中痕量微囊藻毒素

微囊藻毒素（Microcystins,MCs）是水体中有害蓝藻水华释放出来的一类具有强致癌作用的肝毒素,迄今已发现60多种异构体.已知存在的最普遍、含量相对较多、毒性较大的主要是MC-LR,MC-RR,MC-YR（见图1）.     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

酚类化合物作为炼焦、造纸、化工等行业工业污水的主要污染物,在生活污水、天然水和饮用水中普遍存在．酚类化合物有毒,它使饮用水带有令人厌恶的气味和味道．长期饮用被酚类化合物污染的饮用水,可引起头昏、出疹和瘙痒等神经系统的症状,具有致癌、致畸和致突变的潜在毒性,因     

高效液相色谱法测定环境空气醛酮类化合物

使用涂渍2, 4-二硝基苯肼(DNPH)硅胶填充管采集环境空气中醛酮类化合物,通过高效液相色谱法检测其衍生物是一种非常经典的测定醛酮类化合物方法.然而,在此方法的广泛应用过程中,其在定性定量中的诸多问题如吸附管空白值的影响、不饱和醛酮进一步聚合的影响等却常常被忽视.本文主要研究了不同DNPH吸附柱中醛酮化合物的本底值对准确定量的影响,以及选择合适的采样体积减小采样管本底值对定量的影响;重点探讨了丙烯醛和丁烯醛两类不饱和醛的腙类衍生物在DNPH管中的稳定性,以及其腙类衍生物与DNPH进一步生成聚合物对定量的影响.通过对其衍生物在不同吸附管中聚合反应动力学试验,发现使用盐酸催化的吸附管中聚合反应要比使用磷酸催化慢得多.最后确定选择使用盐酸作为催化剂的吸附管,采样后及时解吸,采样至解吸完成时间控制在6 h以内,可有效降低聚合产物对丙烯醛和丁烯醛准确定量的影响.     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水和瓶装矿泉水中苯酚

苯酚类化合物是一种水体污染物,欧盟规定饮用水中每种苯酚类化合物的限量为0.5μg·L-1,日本厚生劳动省（Ministry of Health,Labour and Welfare）规定饮用水中苯酚类化合物的含量不得高于5μg·L-1     

甲基托布津残留的高效液相色谱法

本方法是将甲基托布津定量地转化为其主要代谢产物多菌灵后,再进行高效液相色谱测定,选用丙酮为提取溶剂,提取后先关环氧化再净化萃取;甲基托布津的最低检出量为2ng,在土壤和小麦中的添加回收率为80.2—103.4％,最小检测浓度为0.03—0.05ppm。     

液相色谱法测定血中巴比妥类药物

本文建立了血样中巴比妥类药物的液相色谱定性定量分析方法，该法采用Ｃ１８反相色谱柱分离，二极管矩检测器检测，能一次性将４种药物分析和鉴定，通过色谱峰的保留时间和紫外吸收光谱定性，以色谱的峰面积定量，标准曲线的直线范围在０－１０μｇ．ｍ１＾－１，相关系数在０．９９以上。血中药物经溶浏萃取，回收率在９５％以上，血中的杂质不影响药物检测。方法的最小检出浓度为１０ｎｇ．ｍ１＾－１，本法可用于临床中毒样品的分     

反相高效液相色谱法分析三聚氰酸

三聚氰酸和三氯异氰尿酸食品防腐剂、漂白剂、消毒剂以及氯稳定剂的原料.三聚氰酸常与氯类消毒剂共用于游泳池消毒,以减缓起消毒作用的氯气被阳光分解的速度.如果三聚氰胺与三聚氰酸同时摄入体内,二者依靠分子结构上的氢氧基与氨基之间形成水合键而相互连接,这种连接可以反复进行,形成一个网格结构,最终形成不溶于水的大分子复合物,并沉积下来,形成结石.三聚氰酸应用广泛,为了确保它的用量不会危害人类健康和环境安全,十分有必要建立对它的分析检测方法.     

高效液相色谱法测定药用胶塞中的二甲基二硫代氨基甲酸锌

建立高效液相色谱法测定药用胶塞中二甲基二硫代氨基甲酸锌残留量.药用胶塞粉碎后经20％氨水超声提取,以含0.02 mol·L-1四丁基硫酸铵的20％氨水溶液-乙腈(20∶80)为流动相,经亲水性聚合物色谱柱(300 mm×7.8 mm,5μm)分离后,254 nm波长检测.方法 学结果显示二甲基二硫代氨基甲酸锌在100-...     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物和2,4-滴

随着城市化水平的提高,城镇工业(炼焦、造纸、化工等行业)的高速发展,河水污染急剧加重,水质不断恶化.酚类化合物作为炼焦、造纸、化工等工业污水的主要污染物,在生活污水、天然水和饮用水中普遍存在.尤其是其中的氯酚类化合物广泛用作杀虫剂和消毒剂,从而污染水源.水中天然有机物在氯气消毒时也会产生卤代酚等产物,使水带有氯酚味,常规水处理工艺不能有效地予以去除.     

自动固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中痕量联苯胺

联苯胺(Benzidine),化学名4,4’-二氨基联苯,是一种重要的染料中间体,在工业上应用广泛.然而,联苯胺具致癌性,其固体及蒸汽易通过皮肤进入体内,引起接触性皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏,甚至造成膀胱癌和胰腺癌等疾病.虽已有文献报道使用HPLC-MS、HPLC和GC-MS等测定地表水中的联苯胺,但至今还未能形成水质中痕量联苯胺测定的标