ICP-AES法测定煤矸石中的Ni、Fe、Mn、Cr

取1.000g矸石样品于聚四氟乙烯坩埚中,加入5mLH2O2放置过夜,加6mL浓HCl,4mL浓HNO3,在微波炉中消解至近干,再加2mLHF,继续消解至粘稠状,用温热稀HCl溶解残渣,转入50mL容量瓶中,加1%HNO3定容,用ICP-AES法测定煤矸中Ni、Fe、Mn、Cr。在选定的测定条件下,检出限分别为0.013mg/L、0.0044mg/L、0.0014mg/L和0.0069mg/L;精密度的相对标准偏差分别为2.9%、3.4%、3.1%、2.1%;准确度实验铬的回收率在97.5%～106.0%之间。     

微波消解-原子荧光法测定海洋沉积物中As的研究

研究了微波消解海洋沉积物中的As,在比较几种不同的酸消解体系后,得到适合海洋沉积物分析的酸消解体系.与传统的湿法消解比较,测试结果无显著性差异.微波消解具有快速高效、试剂用量少、空白值低、样品不易挥发等优点,已成为海洋沉积物样品前处理的有效手段.     

石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量锑研究

建立了微波消解土壤样品,硝酸镍作为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼效应扣除背景,石墨炉原子吸收法测定土壤痕量锑的方法.锑在1.00 μg/L～15.0 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,方程相关系数为0.9992,方法的最低检出浓度为0.01 μ上g/g(以取样质量0.250 0 g,定容体积50 mL计),实际样品的加标回收率为93.7％～104.1％.本方法前处理操作过程简单快速、酸用量少,土壤标准物质测定结果令人满意,能满足环境监测分析的要求.     

原子吸收法测定土壤中铜和锌的不同消解方法比较

用原子吸收法测定土壤中铜和锌，通过对3种消解方法进行消解对比试验，发现硝酸—氢氟酸—高氯酸体系电热板消解能将土壤消解完全，且准确度和精密度较高，硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系电热板消解不能将土壤样品完全消解，准确度较低，而硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系微波消解的精密度较低。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定海洋生物中Cu、Pb、Cd、Cr

研究采用微波消解技术,作为海洋生物的前处理手段,与石墨炉原子吸收分光光度计联用,分析测试海洋生物中Cu、Pb、Cd、Cr含量.与传统的湿法消解相比,微波消解技术使海洋生物重金属分析,变得简便、快速,测试结果的精密度和准确度较高,同时避免了沾污,极大的提高了工作效率,微波消解将会成为海洋环境样品前处理的重要手段.     

冷原子吸收法测定土壤和沉积物中总汞的影响因素研究

冷原子吸收法测汞的灵敏度较高,是一种重要的测汞方法。通常是运用酸性以及加热的方式对样品进行氧化剂氧化预处理。本文主要通过对比土壤标准样里的逆王水消解以及酸性高锰酸钾预处理,明确了在标准方法之外,逆王水消解方法测定的准确性、加标回收率和重现性地效果更好。     

常压消化体系--原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr

根据《海洋监测规范第5部分:沉积物分析》(GB 17378．5-1998)的规范方法,比较近海海洋沉积物成份分析标准物质(GBW07314)在HNO3-HCl04-HF常压消化体系中,在不同温度下Cu、Pb、Zn、Cd、Cr的溶出情况。样品消化液经赶酸后,以HCl浸提、过滤、定容,最后直接用原子吸收分光光度计测定。     

土壤和沉积物中铬测定常压消解方法优化

本文用常压消解方法处理土壤样品,采用硝酸-盐酸消解体系,通过减少酸种类,调整酸用量及消解温度,降低赶酸难度,减少测试干扰,并用火焰原子吸收测试土壤和沉积物中铬含量,计算精密度及准确度,验证优化消解条件后,取得满意测试结果。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钴

以硝酸钯为基体改进剂,采用微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中钴。对标准土样的测定结果表明,方法的准确度和精密度符合分析测试质量控制要求,方法的加标回收率为94.4%~104.8%,能够满足环境监测分析的要求。     

共沉淀-离心-X射线荧光法快速测定表层海水中的Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb

基于共沉淀的富集作用,采用自制的离心管离心沉淀,以手持式X-射线荧光仪(XRF)测定,由此建立了表层海水中Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb的共沉淀-离心-XRF快速分析方法。测定时间为5 min/样;线性范围125μg/L～1 000μg/L,可以满足近岸表层海水中铁和锰的分析要求;基底加标200μg/L回收率为94.5%～116%;连续7次测定6种金属浓度均为500μg/L的海水加标样品,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.85%。与ICP-MS法比较,测定结果无显著性差异。本方法具有化学试剂污染小、方便快捷、可现场快速测定方法等优点。该方法已成功应用于厦门西港和福建九龙江河口表层海水中可溶态铁锰的现场测定,并在现场以手持式XRF对颗粒物中铁锰进行了测定,获得了该海域颗粒物中和海水中铁锰的分布。     

海洋沉积物中生物硅的分析技术研究进展

分析评述了海洋沉积物中生物硅分析方法的特点、影响因素和应用范围,并对沉积物中生物硅的测定方法存在的技术难点进行了总结和建议。海洋沉积物中生物硅的测定方法主要有4种方法,即基于对生物硅固相结构的分析方法(X射线衍射法和红外光谱法)、硅质微化石计数法、元素标准比值计算法、湿法碱化学提取法(单点提取法和连续提取法)。此外还有一些应用较少的方法,如高温滴定法、傅立叶变换红外光谱方法等。     

海水和海洋沉积物中总磷的测定

系统介绍了海水和海洋沉积物中总磷的测定方法，选用Ｋ２Ｓ２Ｏ８为氧化剂将有关形式的Ｐ转化成ＰＯ＾３－４，连同样品中原有的ＰＯ＾３－４－起用以抗坏到为还原剂的磷钼蓝法测定。方法的精密度６％，回收率为９１％－１０７％。     

海水养殖区沉积物中溴氰菊酯检测方法研究

根据海水养殖区沉积物特点,研究建立了其中溴氰菊酯提取、浓缩、净化方法,对溴氰菊酯及其杂质进行分离,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定.该方法具有简便、快速、灵敏度高和费用低等特点.通过对不同养殖区中沉积物进行加标试验测定,方法回收率为79.1%～99.3%,精密度3.6～7.1%.     

Ni/Fe二元金属脱氯降解对氯苯酚的研究

研究了Ni/Fe二元金属脱氯降解对氯苯酚的催化性能.结果表明,吸附氢原子是对氯苯酚脱氯降解的主要还原剂,发生在催化剂表面的化学反应为整个过程的速率控制步骤.质量分数为2.96%Ni的催化剂具有最大的比表面积,在相同条件下也具有最好的脱氯性能,90min时的脱氯效率达64%.对不同Ni含量催化剂脱氯的动力学研究表明,对氯苯酚脱氯的表观动力学方程为一级反应,而且反应速率常数正比于催化剂的比表面积.通过计算表明,Ni/Fe单位比表面的表观速率常数为(κ′)为7.61×10^-4min^-1·m^-2.当体系温度小于43℃时,脱氯效率随着温度的上升而加快,超过这一温度后,升高温度反而会使体系的脱氯效率下降.     

长江口海域悬浮颗粒物中钴、镍、铁、锰的化学形态及分布特征研究

研究了重金属Co、Ni、Fe、Mn在长江口及邻近海域悬浮颗粒中的含量、存在形态以及它们在河水与海水混合过程中迁移转化特征,其变化动态特征表明,Co、Ni、Fe以残渣态为主要存在形式;由于Fe-Mn氧化物的形成和吸附作用,使上述金属从水体经过悬浮颗粒转到沉积物中;以Fe-Mn氧化物和碳酸盐形态存在的重金属含量受水体环境的pH和盐度制约。用多元回归分析求得不同形态重金属含量与盐度、pH值和悬浮物含量的变化方程,以及与环境要素间的相互关系。     

长江口海域悬浮颗粒物中钴、镍、铁、锰的化学形态及分布特征研究

研究了重金属Co、Ni、Fe、Mn在长江口及邻近海域悬浮颗粒中的含量、存在形态以及它们在河水与海水混合过程中迁移转化特征,其变化动态特征表明,Co、Ni、Fe以残渣态为主要存在形式;由于Fe-Mn氧化物的形成和吸附作用,使上述金属从水体经过悬浮颗粒转到沉积物中;以Fe-Mn氧化物和碳酸盐形态存在的重金属含量受水体环境的pH和盐度制约。用多元回归分析求得不同形态重金属含量与盐度、pH值和悬浮物含量的变化方程,以及与环境要素间的相互关系。