毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺

本文采用带有热离子检测器的弹性石英毛细管柱做为分离柱,分离效率高,多种苯系物不干扰测定。空气中微量的苯胺用苯富集后直接进行色谱测定。本方法在0.5μg/ml—1000.0μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差<0.8％,检出限为4.5×10(-5)μg。采样14.5L时,最低检测浓度为0.012mg/m~3。     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

毛细管气相色谱法测定空气中硝基苯

本文选用壁涂OV—17的弹性石英毛细管柱做为分离柱,多种的苯系物不干扰测定。空气中微量的硝基苯用苯收集,富集后的硝基苯直接进色谱测定。本方法在0.05μg/ml—100μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差4.2％,回收率大于90％,检出限3.5×10~(-3)μg。采样10.5L时,最低检出浓度为0.001mg/m~3。     

双波长分光光度法测定水中的钙

本文研究了均三溴偶氮胂(TBA)与钙的显色反应。结果表明,均三溴偶氮胂与钙在PH10.7的NH_4OH-NH_4Cl缓冲介质中形成1:2络合物,利用双波长分光光度法,以490nm为参比波长, 600nm为测定波长,测得ε490-600=3.1×10~4,钙量在0-30μg/25ml范围内符合比尔定律。本法用于自来水、河水、井水和锅炉水中钙的直接测定,结果满意。     

双波长胶体光度法测定天然水锌

根据胶体光学吸收行为研究Zn~(2+)-S~(2-)胶体反应测定Zn~(2-)双波长新光度分析方法。该方法简单方便、曲线稳定、精密度(RSD)<3％,加标回收率为93％～103％,检出限:0.3mg/L.适合于0～10.0μg/ml天然水测定。     

用2—溴—4.5—二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)

本文研究了用2—溴—4.5二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)的条件,Cr(Ⅵ)在0—10μg/25ml内遵守比尔定律。利用Sn~(2+)的还原作用和H_3PO_4的络合作用可解决一些金属离子的干扰,Sn~(2+)的存在还可以缩短显色时间,且络合物十分稳定。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...     

便携式分光光度法现场测定污染场地地下水中铬

在硫酸介质中,用Ce~(4+)将Cr~(3+)氧化成Cr~(6+),用便携式分光光度计现场测定铬污染地下水中的Cr~(3+)、Cr~(6+)和总铬。通过试验,对氧化还原反应的可行性、反应时间、酸度、Ce~(4+)加入量、DPC用量、稳定时间、干扰因素等条件优化,使该方法在0μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,当取样量为25 m L时,方法检出限为12.5μg/L。用该方法测定实际样品,RSD为4.4%~8.2%。用该方法与标准方法同时测定Cr~(3+)、Cr~(6+)和总铬,2种方法的相对偏差为-4.4%~4.3%。     

石墨炉原子吸收法测定大气TSP、降尘、降水中的铍

本法不需专门采样,取大气例行监测TSP的滤膜、降尘、降水即可测定铍。将采有TSP的过氯乙烯滤膜干灰化消化:降尘在高压密封缺罐中消化:降水酸化到含1％H_2SO_4的测试液,在石墨管中以氨水作基体改进剂,氘灯扣除背景,峰高定量。本法绝对检出量为3.0×10~(-13)g,用于测定大气、废气中的铍,不用玻璃纤维滤膜和滤筒,试液中基体浓度低,在氨水的化学作用和氘弧灯光谱学扣背景的作用下,干扰可完全消除。采集大气10m~3,制备10ml测试液,检出浓度为8×10~(-9)mg/m~3。称取降尘残渣0.100g,检出量为2μg/g:降水的检出浓度为0.008μg/l。     

在平平加存在下,三溴偶氮胂双波长法同时测定水中的钙、镁

本文研究了三溴偶氮肿(TBA)与钙、镁的显色反应,结果表明:在平平加存在下,PH10.4硼酸-氢氧化钠缓冲体系中,钙、镁与TBA都形成1:2稳定的紫色络合物,以490nm为参比波长,620nm为测定波长,用双波长分光光度法测得ε_(490-620)~(Ca)=7.21×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.55×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),比尔定律范围是0-35μgmg/25ml,0-40μgCa/25ml,无平平加时ε_(490-620)~(Mg)=6.61×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.3×10~4。根据有无平平加时测定络合物吸光度的差异,利用公式法求得Ca,Mg含量,方法简便、快速、可靠。     

Fe(Ⅱ)—5-Cl-PADAB—SDS体系分光光度法测定水中微量铁

在pH4.5～7醋酸—醋酸钠缓冲溶液和SDS存在下,Fe(Ⅱ)与5—Cl—PADAB形成1:2紫红色络合物,最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为6.0×10~4l/mol·cm,线性范围为0～25μg Fe(Ⅱ)/25ml。     

锌-双硫腙-溴化十六烷基三甲铵水相光度法测定水中微量锌

研究了双硫腙水相光度法测定微量锌的条件.在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,于pH9.8～12.4的缓冲溶液中,锌与双硫腙形成红色配合物,其最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为8.92×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),锌含量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律.用该方法测定水样中的微量锌,获得了较满意的结果.     

大气颗粒物中铁含量的测定——4,7-二苯基—1,10菲咯啉分光光度法

4.7—二苯基—1.10—菲咯啉(简称B.P.)与亚铁离子反应生成红色络合物,此络合物颜色与亚铁离子存在的量成正比,在0～40μg(25mI)范围内遵守朗伯—比尔定律,最大吸收波长为535nm。显色最佳pH值范围为3～6,此法的摩尔吸光系数ε=2.24×10~4l/mol.cm,较邻二氮菲的摩尔吸光系数高一倍,最低检测限0.020μg/ml,当采样体积为8.6m~3时,最低检出浓度为2.3×10~(-5)mg/m~3     

粉状巯基棉富集——水中痕量CH_3Hg~+及Hg~(2+)的冷原子荧光测定

本文提出了一种新的高巯基粉状巯基棉的合成方法,按此法合成的流基棉含量在2.2%～2.5%之间.在盐酸介质中,用溴水在室温下快速分解甲基汞,冷原子荧光测定的新方法.将粉状巯基棉与稀释剂按一定比例混合装柱,用于富集水体中溶解态痕量Hg~(2+)和CH_3Hg~+,富集流速100ml/min.检出限CH_3Hg~+为4.2×10~(-5)μg/l,Hg~(2+)为6.6×10~(-5)μg/l.     

煤化工厂烟气中苯并(a)芘现状监测分析

通过试验建立了煤化工厂烟气中苯并(a)芘的液相色谱监测分析方法.通过条件优化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析烟气样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相;流速为1.0 ml/min;激发波长为255nm、发射波长为420nm;保留时间为27.38 min,测定检出限为2×10-3μg/m3...     

Sb(Ⅲ)—3,5—Br_2—PADAP—OP体系的研究——水和废水中锑的光度测定

本文以3,5—Br_2—PADAP作显色剂,OP表面活性剂增溶,直接测定水和废水中的微量锑。体系在含15％OP、2.5％KI,0.12～0.25NHCl介质中,络合物的最大吸收位于630nm,摩尔吸光系数:5.2×10~4 l·mol~(-1)·cm~(-1),在10ml显色液中,锑量在0～25μg范围时,符合比尔定律。     

对溴偶氮氯膦(CPA-PB)与钙的显色反应及应用的研究

在25ml比色管中,加入10μg钙,1N氢氧化钠溶液1ml,25％三乙醇胺0.5ml,0.02％CPA-PB溶液4ml,加水稀至刻度,摇匀。以试剂空白作参比,用2厘米比色皿,在72型分光光度计上,640nm处测其吸光度。     

紫尿酸铵比色法测定大气降水中的钙

在pH10.4～11.1碱性溶液中钙离子与紫尿酸铵生成橙红色的稳定络合物.络合物最大吸收峰为500nm,显色后络合物可稳定2时.钙量在2.50～25.0(μg/50ml)范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.2×10~4L/mol·cm.桑德尔灵敏度为0.003μg/cm~2,方法加标回收率为94％～104％.     

CU(Ⅱ)—5—Cl—PADAB—SDS体系全差示光度法测定废水中微量铜

本试验采用在pH=5.2～7醋酸—醋酸钠缓冲溶液和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,铜与显色剂5—Cl—PADAB形成有色络合物,用全差示分光光度计测定废水中微量铜,最大吸收波长530nm,摩尔吸光系数5.2×10~4l/mol·cm,其组成比1:1,铜含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。方法灵敏度高,选择性好,可放置12h以上。     

离子色谱法测定氰化物的改进

化学法测定工业废水中氰化物 ,干扰物质较多 ,通常需作蒸馏预处理 ,用离子色谱法测定则简单得多。水样采集后 ,立即加入氢氧化钠 ,使氰化钠水解生成甲酸钠 ,用HPICAS4阴离子柱分离 ,0 0 0 50mol/LNa2 B4O7·H2 O作淋洗液 ,抑制型电导检测器进行测定 ,由HCOONa的质量浓度可得出CN-的质量浓度。用此方法测定CN- ,灵敏度较低 ,为mg/L级。改用 1 4 7mmol/L乙二胺、1 0mmol/LNa2 H2 BO3、1 0mmol/LNa2 CO3作淋洗液 ,同样分离柱分离 ,电导检测器测定 ,可达到 μg/L级。离子色谱法测定氰化物的改进@董国强$肥城市环境监测中心站!山…