GC-ECD检测水中有机氯和有机磷农残研究

本文研究GC-ECD同吋检测水体中十二个有机氯农药和有机磷农药组分的最佳测试条件。在选定的测试条件下,方法检测下限达0.2ng/L(α-666)和0.8ng/L(甲基-1605),线性范围均达10~3数量级,水样加标回收率在82.5—100％之间。     

水质农残测定中萃取液的选择研究

在农药残留分析的前处理技术中,液液萃取还占有很大的比重。如何合理、有效地选择萃取溶液,以达到在获得高回收率、高准确度和高精密度的同时,还能够保证该萃取液不会对环境造成二次污染,对实验人员无危害的目的,一直是大家所关心的问题。本文以13种农药为目标物质,以4种实验室常用的、危害小的溶剂体系作为萃取液,研究了在不同的极性条件下农药的溶出效率,以针对不同的项目来选取合适的萃取溶液。     

有机磷农药多残留分析研究的进展

随着有机磷农药使用量的增大,它对环境的污染及对人类健康的影响,引起了人们的普遍关注。为了监测环境中多种有机磷和其它农药的残留状况,农药多残留测试技术随之兴起。欧美等发达国家,早在七十年代就开始了这方面的研究。有关有机磷农药的多残留分析,已有过不少报道。如Preston的有机农药气相色谱分     

柑橘中19种有机磷农药残留的测定

采用乙腈提取,用配100%二甲基聚硅氧烷(60 mm×0.32 mm×0.25 mm)DB-1701柱及FPD检测器的Agilent7890B气相色谱对柑橘中19种有机磷农药残留量进行了检测,取得了较好的分离效果。测定的分析方法精密度小于15%,19种农药在不同柑橘样品中的添加回收率为80%~120%,满足了农残的分析要求。     

农药生产废水中有机磷的处理技术

本主要对有机磷农药生产废水的处理技术进行试验探讨。结果表明，采用温式氧化法处理废水，COD和有机磷去除率分别为56．3％和90．3％，BODs／COD由0．14提高到0．47。采用活性污泥法与生物活性炭法，若混合废水稀释后直接处理，在选定条件下，COD去除率分别为74．0％和81．4％；经温式氧化稀释后再进行生物处理，COD去除率可增加近8％。     

有机磷有机氮农药的多残留分析

前言近些年来,使用于农作物的农药品种越来越多。为适应农业、环境保护、外贸商捡、卫生、化学工业等方面的农药残留分析要求,有必要建立农药多残留同时测定的方法。有关中药材的农药残留分析,尚未见有报道。由于中药材往往与其他农作物套种,因此,中药材也存在着农药残毒问题。根据有关中药材及套种作物上农药的使用情况,本文建立了贝母中常用的15种有机磷、有机氮农药的多残留分析方法。实验部分一、仪器与试剂 (一) 仪器 1.GC-9A 气相色谱仪,带氮磷捡测器,日本岛津生产; 2.涂有SE-30固定相的0.25mm×30m玻璃毛细管柱;     

应用植物酯酶固化酶检测有机磷和氨基甲酸酯农药

选用聚苯乙烯微孔反应板作为酶的载体,将自制的植物酯酶固定在载体上的微孔内壁表面,制成农药快速检测板.采用酶抑制显色方法,检测有机磷和氨基甲酸酯类农药,其检测灵敏度在0 01～0 1mg·kg-1范围.该农药快速检测板为现场检测这两类农药提供了简便而快捷的方法.     

环境介质中有机磷农药残留分析方法

介绍了环境介质中有机磷农药残留的前处理技术和测定方法,并讨论了几种检测器的特性及其在有机磷农药测定中的适用条件。     

分散固相萃取法对果蔬中农药残留前处理的优化

以分散固相萃取法为前处理技术,乙腈为提取溶剂,建立了气相色谱-硫磷检测器（GC-FPD）分析苹果中10种有机磷农药残留的方法。实验表明,该方法可获得较高的回收率和精密度。分散固相萃取法较传统前处理方法更加简便,快速,是一种更有效的前处理技术。     

环境水样中甲基汞的前处理和分析方法技术进展研究

环境水样中的甲基汞含量很低,但极易发生生物富集,且具有挥发性和高度的脂溶性,对神经系统造成不可逆的损害.而目前中国环境水样中的甲基汞检测标准滞后,且存在较大弊端,亟需更新.本文综述了前处理技术(液液萃取、固相萃取、固相微萃取、衍生化)和仪器技术(GC、GC-MS、HPLC-ICP-MS和CVAFS)等在检测环境水样中甲基汞的应用实例,论述了各种前处理技术和仪器分析方法的特点与不足,以期在分析环境水体中甲基汞的含量和前处理技术方面提供参考,并对未来的检测手段进行了展望.     

生物酶技术在农药残留快速检测中的应用进展

综述了生物酶法快速检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的某些理论与技术问题。该技术是现代生物学技术同农业环境监测技术相结合的产物。并介绍了国内外关于农药残留快速测定的方法和研究状况，在快速和现场测定等方面有着巨大的潜力，是一种极具前景的快速检测技术。     

对水中有机磷农药样品保存方法的优化

优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱（选择离子模式）法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3．6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0．2μg／L和0．04μg／L时,48h后的平均加标回收率在76．2％-95．0％之间,RSD在2．4％-7．2％之间。     

长春市郊区蔬菜有机磷农药残留与健康风险评价

为了明晰长春市郊区蔬菜有机磷农药残留现况,原位采集7种214个蔬菜样品,采用气相色谱法(GC-FPD)对11种有机磷农药进行分析测定,并采用目标危险系数(THQ)法等对其风险进行了预测研究.结果表明,样品可食用部分有机磷农药含量超过与低于最大残留限量(MRL)的比率分别为23.4%和68.7%,仅7.9%样品未检出有机磷农药.有机磷农药检出率顺序依次为:二嗪农(82.2%)甲拌磷(45.8%)乐果(29.4%)甲基对硫磷(27.6%)氧化乐果(23.8%)敌敌畏(22.9%)杀螟硫磷(21%)倍硫磷(18.7%)对硫磷(18.2%)甲胺磷(17.3%)马拉硫磷(12.1%).叶菜类蔬菜有机磷超标率高于根茎类和茄果类蔬菜.不同种类蔬菜有机磷农药超标率顺序依次为:葱(82.5%)萝卜(37.5%)辣椒(17.2%)白菜(14.3%)黄瓜(3.2%)茄子(2.9%)西红柿(0%).49.5%蔬菜中检测到1种以上有机磷农药.目标平均危险系数(ave THQ)均小于1,ave HI为0.462.因此,从蔬菜有机磷农药平均含量看,目前蔬菜中的有机磷农药不会对市民造成明显的健康风险.     

稻、土及田水中锐劲特残留量分析方法

建立了新型杀虫剂锐劲特及其代谢物在水稻、土壤、田水中的气相色谱毛细管柱残留分析方法。该方法对锐劲特及其代谢物MB46513、MB45950、MB46136、RPA200766等，在水稻中的最低检出浓度依次为：0.002,0.001,0.001,0.004,0.01mg/kg；在土壤中这几种组分最低检出浓度为水稻中的1／3；在田水中最低检出浓度为水稻中的1／25。加标回收率83.4%-97.7%。变异系数1.86%-7.07%。     

用于有机磷农药固相萃取的吸附材料的研究进展

有机磷农药由于在环境中相对于有机氯农药容易降解,而成为全球范围内使用最广泛的杀虫剂。尽管有机磷农药已经被证实了低环境持久性,但由于具有生物毒性、高毒性、再生毒性、免疫毒性和基因毒性,造成的残留仍能对人类健康产生危害。样品前处理是有机磷农药残留分析过程的重要步骤,该过程耗费时间,其好坏直接影响整个分析结果的准确性。固相萃取相对液-液萃取由于具有诸如快速、简单和绿色环保的特点及较强的选择吸附性,是目前应用最广泛的农药残留分析样品前处理技术。吸附材料是决定固相萃取过程效能的关键因素。文章介绍了常见的硅吸附材料、碳吸附材料、分子印迹吸附材料及磁性吸附材料在有机磷农药固相萃取领域的研究应用现状,同时对未来研究方向进行了展望。     

简易、快速检测有机磷农药的酶片和生色基质片

研制出简易、快速检测有机磷农药的酶片和生色基质片。用胆碱酯酶抑制试验检测水中的有机磷农药,检测灵敏度在０．０１—１０ｍｇ／Ｌ范围,适宜温度在２５—３５℃之间,分析周期约为１５—２０ｍｉｎ。甲胺磷和水胺硫磷等硫代磷酸酯类农药经溴水活化后检测灵敏度也达上述水平。实际水样检测表明,检样中农药含量在检测灵敏度范围内时,阳性结果相当明显,溶液吸光度比值Ａ对照／Ａ检样＞２。由于检测时无需配制试剂和使用仪器,本法特别适宜于现场检测。     

土壤及作物中农药残留量所揭示的问题

1991、1992年在河南、河北等省施用林丹防治小麦害虫地区跟踪监测:林丹在小麦及土壤中的残留量全部符合标准。土壤及小麦中残留量中位数分别为50.8μg/kg和11.9μg/kg.土壤中滴滴涕残留量偏高,是由于防治红蜘蛛时施用三氯杀螨醇,而三氯杀螨醇原药中含有滴滴涕所致。      

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的前处理方法比较

采用液-液萃取、索氏提取和基质固相分散3种不同的方法对青椒样品进行前处理，用毛细管气相色谱法对处理后样品中的DDV、甲拌磷、甲基-对硫磷和马拉硫磷等农药残留进行测定，并对不同前处理方法的回收率和精密度进行比较。结果：3种方法的回收率和RSD相当，但基质固相分散操作较为方便简单、溶剂消耗量少。