饮用水中苯并（a）芘的毛细管气相色谱分析

本文叙述了应用毛细管气相色谱测定饮用水中苯并（ａ）芘含量的方法，二氯甲烷用做提取剂，萃取１Ｌ水样，提取液在微沸状态下蒸干并定容，以不分流方式注入色谱仪进样口，样品在５０Ｍ张的ＳＥ－５４毛细管色谱柱上分离，氢火焰离子化检测器检测后，进行定性定量分析，方法的检测下限达２．５ｎｇ／ｌ，不仅能满足生活饮用水，也可满足天然饮用矿泉水，湖水，河水等水体中苯并（ａ）芘的检测。     

使用罐采样-大气预浓缩仪配合Agilent 5977B单四极杆气质联用系统分析环境空气中13种醛酮类挥发性有机物

本文使用罐采样-大气预浓缩仪配合Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统分析空气中的13种醛酮,结合Deans Switch技术,该方法还可实现一针进样分析《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》要求检测的全部117种挥发性有机物,提高了检测效率.     

使用罐采样-大气预浓缩仪结合Agilent 5977B单四极杆气质联用系统分析大气中104种挥发性有机物

本文介绍了使用罐采样-大气预浓缩仪结合Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统,通过Deans Switch中心切割技术一针进样分析环境空气中的104种挥发性有机物(PAMS和TO15物质),该方法的检测限、线性和精度均满足HJ759—2015《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》和《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》的要求.     

离子色谱中常用的改善分离度方法

1　稀释样品对组成复杂的样品 ,若待测离子对树脂亲合力相差颇大 ,就要作几次进样 ,并用不同浓度或强度的淋洗液或梯度淋洗 .对固定相亲合力差异较大的离子 ,增加分离度的最简单方法是稀释样品或作样品前处理 .例如盐水中ＳＯ2 -4 和Ｃｌ- 的分离 .若直接进样 ,其色谱峰很宽而且拖尾 ,表明进样量已超过分离柱容量 ,在常用的分析阴离子的色谱条件下 ,3 0ｍｉｎ之后Ｃｌ- 的洗脱仍在继续 .在这种情况下 ,在未恢复稳定基线之前不能再进样 .若将样品稀释 1 0倍之后再进样就可得到Ｃｌ- 与痕量ＳＯ2 -4 之间的较好分离 .对阴离子分析推荐的最大进…     

气相色谱-质谱联用测定水和沉积物中挥发性多聚氟烷基化合物

建立了GC-MS测定7种挥发性多聚氟烷基化合物的方法.目标化合物包括：6∶2与8∶2的氟调醇（FTOH）、全氟辛烷磺酰胺、N甲基或乙基取代的全氟辛烷磺酰胺、以及N甲基或乙基取代的全氟辛烷磺酰胺基乙醇.这些化合物采用气相色谱分离,正化学电离源质谱检测.采用7∶2 sFTOH做内标校正进样体积和仪器响应差.在所采用的色谱柱...     

气相色谱/三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析

本文建立了一种基于三重四极质谱SRM扫描的农药残留快速分析方法.使用15m的色谱柱,有效缩短了整个分析程序的时间.并通过三重四极质谱的多通道快速扫描的特点,有效解决了重叠农药峰检测的问题,在保证色谱峰强度的同时,得到了足够的数据点.整个分析过程采用一针进样,22min内可对包括有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药(包括溴氰菊酯)在内的超过150种化合物同时进行准确分析.方法准确灵敏,大部分农药的检测下限可达到0.1 ppb,完全满足肯定列表及欧盟对农药残留限量的要求.     

评《现代毛细管柱气相色谱法》一书

吴采樱、曾昭睿编著的《现代毛细管柱气相色谱法》一书包括:绪论、基础理论、毛细管技术、柱子的质量评价、仪器、毛细管柱进样、分离条件的优化选择、定性和定量、毛细管柱色谱联用技术、毛细管柱色谱在不同领域中的应用和毛细管柱在其它色谱领域中的应用共11章。     

气相色谱质谱大体积进样法检测环境水和饮用水中37种农药和环境激素的残留

本文建立了环境水和饮用水中37种农药和环境激素残留的大体积进样气相色谱质谱检测方法.环境水和饮用水样经简单净化处理后用两种不同极性有机溶剂萃取,混合有机相直接浓缩至干并定容检测,使用内标法定量.基质方法开发过程中优化了萃取溶剂、大体积进样量、磁力搅拌超声萃取时间、样品量和离心时间等参数,最终优化的方法确定使用正己烷和二氯甲烷做萃取溶剂、20 mL大体积进样量、5 min磁力搅拌超声萃取时间、20 mL水样品量、2 min超高速离心,且在基质提取液浑浊情况下加Na Cl和无水硫酸镁辅助萃取时效果最佳.该方法的最低定量浓度(LOQs)为0.012—0.141μg·L~(-1),在5.0—25000.0μg·L~(-1)线性范围内线性相关系数r2范围在0.9955—1.0000.本方法可用于6种上海市和北京市地区的环境水和饮用水样基质的检测,6种基质加标的平均回收率范围维持在80%—117%,6次平行测定结果相对标准偏差(RSDs)小于20%.在针对2014年的沪浙闽地区的16个及2015年的230个养殖水样的检测结果显示均为阴性未检出,该方法是一种简单易操作、低消耗、低污染、快速的检测方法.     

低温浓缩-气相色谱/质谱法分析固定污染源废气中64种挥发性有机物

建立了气袋采样-液氮低温浓缩-气相色谱/质谱联用技术分析固定污染源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法.首先利用配有冷聚焦功能的自动进样器对气袋样品进样浓缩,对冷凝与解吸的相关参数进行了优化,随后将浓缩后的样品导入气相色谱/质谱联用仪进行分析,并对整个分析方法进行了验证.64种VOCs在20—500μg·m~(-3)范围内线性良好,相关系数均大于0.995,加标回收率也符合质控要求,能够保证准确定量.此外,方法稳定可靠,日内与日间精密度均小于5%,便于实现日后的推广应用.气体进样量为5.0 mL时,目标物的检出限在6.34—12.62μg·m~(-3)之间,完全可以满足废气监测的要求.     

在线固相萃取-超快速液相色谱-质谱联用测定水中超痕量呋喃丹和甲萘威

采用在线固相萃取技术对水体中痕量甲萘威和呋喃丹富集,并利用快速液相色谱串联质谱检测器检测.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的在线净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以串联质谱定性及定量.水样无需样品浓缩富集,过滤后即可进样.方法在1.0—100μg·L~(-1)范围内线性良好,呋喃丹和甲萘威的线性相关系数R~2 0.999.呋喃丹和甲萘威的检出限(S/N=3)分别为0.3、0.15 ng·L~(-1),加标回收率在90.1%—108%.用所建立的方法测定了自来水中的痕量甲萘威与呋喃丹,结果令人满意.     

环境样品中痕量铅的流动注射在线分离及分光光度检测

1　IntroductionLeadiswellknownasoneofthemosttoxicmetalsandnotedinthefieldofenvironmentalchemistry[1 ] .Theleadconcentrationinnaturalwaterisextremelylow (sub μg·l-1 level)sothatsomepreconcentrationstepmustbeincludedtoassurethesensitivityofaconventionalin…     

发光菌的流动注射分析体系及其应用

本文以明亮发光杆菌作为污染物质毒性检测的指示生物，探讨了有机磷农药、酸、碱、分配等污染物对发光细菌的毒性作用；研究了ｐＨ值、温度对有机磷农药降解的影响；测定了该本系对水体中的部分重金属离子，无机离子、阴离子洗涤剂ＳＤＳ和大肠杆菌的检测灵敏度；并对采自于厦门市区的若干水样进行监测分析。     

环境分析化学中化学发光分析的研究与应用

对2000年以来化学发光分析在环境污染物分析中的应用研究进行了评述,其中,包括与化学发光分析联用的流动注射、高效液相色谱和毛细管电泳技术等.     

提高静脉穿刺成功率进针方法的探讨

根据临床上的具体情况及经验，本文论述如何改良静脉穿刺的传统进针方法，减轻病人痛苦，以及对待特殊病人采取的特殊处理方法，以提高穿刺成功率，为抢救赢得宝贵时间。     

喷氨同时脱除NO和N_2O过程的化学动力学模拟

本文采用化学动力学模拟的方法,对广泛应用于燃煤锅炉的喷氨脱硝技术进行了研究,首次发现在燃煤锅炉的烟气中喷入氨气不仅可以降低NO_x的排放量.而且可以同时降低N_2O的排放量.文中还就喷氨初期的烟气温度、烟气中的含氧量和水份、NO和N_2O的初始浓度、烟气中的CO含量以及喷氨量对喷氨同时脱除NO和N_2O效果的影响进行了计算分析,确定了喷氨同时脱除NO和N_2O的最佳条件.对喷氨过程的化学反应机理进行的分析表明,该过程之所以能同时脱除NO和N_2O,是因为在NH_3的分解和NO的还原过程中产生了一定浓度的H和OH离子,从而加速了N_2O的热分解过程.     

丹参川芎嗪联合黄芪注射液治疗稳定型心绞痛的临床疗效观察

评价丹参川芎嗪注射液与黄芪注射液合用治疗稳定型心绞痛的临床疗效．将64例稳定型心绞痛患者随机分为两组,治疗组32例用丹参川芎嗪注射液与黄芪注射液各20ml加入5％葡萄糖250mL中静脉输注,每日1次,14d1疗程,用药1疗程;对照组32例用黄芪注射液20ml加入5％葡萄糖250mL中静脉输注,每日1次,14d1疗程,用药1疗程．观察两组临床症状、心电图、血脂等指标．治疗组临床总有效率为93．7％,心电图总有效率为71．9％;对照组分别为53．1％和46．9％,两组比较有统计学意义（P〈0．05）．治疗组治疗后血液流变学指标显著降低（P〈0．01）．丹参川芎嗪注射液与黄芪注射液联合治疗稳定型心绞痛疗效确切．表3,表8．     

空气整段间隔流动注射-催化动力学光度法测定天然水中痕量钒

应用空气整段间隔流动注射法与改进的钒-溴酸钾-没食子酸催化动力学反应体系相结合,建立了测定天然水体中痕量钒的催化动力学光度FIA法。通过使用一个自制的进样阀,使样品带在反应管道中的留存时间得到延长,加热允许温度得到提高。在温度80℃,反应留存时间4.75min条件下,可测定0—10ppb的钒,检出限达0.1ppb。测定2ppb钒样品时,RSD为2.7％(n=10),测定频率达90次/h,方法的平均回收率在80—109％之间。     

流动注射在线萃取—火焰原子吸收光谱法测定人发中微量镉和铅

本文建立了一个流动注射在线萃取－火焰原子吸收测定人发中微量镉和铅的方法，对含Ｃｄ和Ｐｂ分别为０．０２μｇ／ｍｌ和０．２０μｇ／ｍｌ的溶液，其相对标准偏差分别为３．４％和３．８％（ｎ＝９），Ｃｄ和Ｐｂ的灵敏度分别提高２１倍和２３倍，分析速度达３６次／ｈ，Ｃｄ和Ｐｂ的回收率分别在８７．３％－９７．０％和９１．９％－１０７．３％之间，文中还详细研究了各种实验参数的选择，测定人发样的结果与文献值相符。     

静脉注射多壁碳纳米管后大鼠脏器的病理学观察(Pathological Observations of Rat Tissues After Intravenous Injection of Mutil-Wall Carbon Nanotubes)

以Wistar大白鼠为研究对象,观察了多壁碳纳米管(MWNTs)体内暴露后脏器的病理学变化.采用尾静脉注射的方法将直径为40～60nm的多壁碳纳米管(40～60MWNTs)和直径小于10nm的多壁碳纳米管(10MWNTs)暴露于大白鼠体内,同时分别采用纳米二氧化硅(SiO2)和乙炔碳黑(Cb)作为阳性和阴性对照.实验结果表明:1、3、5mg·kg-1(以大鼠体重计)多壁碳纳米管进入大鼠体内90d后,大鼠心脏、肾脏、肝脏和胃结构正常,未见明显的病理损伤.但是多壁碳纳米管均可在大鼠肺部沉积,随着暴露时间的延长,多壁碳纳米管一部分被肺巨噬细胞清除体外,但是残余的多壁碳纳米管引起了肺部的病理学改变.     

树体自动滴输微肥对果树生理和果实品质的影响

研究了树体自动滴输技术在苹果树、核桃树及柿树上的应用．结果表明：通过输施微肥可以促进树体营养生长和发育，提高核桃树花粉生活力及坐果率．节果树经输施后，果实着色显著增加，微量元素含量显著提高，铁(Fe)、锌(Zn)元素可分别比对照提高13．28％～22．90％、42．54％～43．22％，处理果实中硒(Se)及锗(Ge)的增幅较大，分别是对照的9．545倍及4．7173倍．该技术是提高我国果树生产力和改善苹果营养价值的有效方法．图1表7参18