UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%～95%,相对标准偏差为低于12%。     

SPE-LC-MS/MS同时测定水中9种β-内酰胺类抗生素

建立了以固相萃取-高效液相色谱串联质谱同时检测水体中9种β-内酰胺类抗生素(阿莫西林、头孢克洛、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑啉、青霉素G、头孢噻呋、青霉素Ⅴ)的检测方法。以Bond Elut Plexa PAX萃取小柱富集浓缩水样。对样品前处理过程中的上样p H、洗脱液进行了优化,以获得最高回收率。采用0.1%甲酸(V/V)-1 g/L甲酸铵水溶液和乙腈作为液相流动相,进行梯度洗脱。在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。最终确定的实验条件为:上样p H为6,以4 m L 5%甲酸-甲醇(V/V)溶液进行分批洗脱。方法对9种抗生素的检出限为0.12~1.49 ng/L,加标回收率61.42%~108.08%,相对标准偏差为(n=3)2.39%~8.29%。并对大连近岸水体8个采样点水样进行了初步检测,每个采样点都有目标抗生素检出,总质量浓度在28.77~2 549 ng/L之间。除青霉素V类外各抗生素均有检出,青霉素G的检出次数与检出总质量浓度最高。结果表明,所建立的方法高效、灵敏、可靠,可用于水体中多种β-内酰胺类抗生素的分析。     

SPE-UPLC-MS/MS测定水中不同类别的9种抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾离子源/三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水中不同类别的9种抗生素的方法。水样经HLB固相萃取柱富集净化,6 m L酸化甲醇(φ(甲酸)=0.5%,先加入3 m L洗脱液,过柱完全后,再空抽至抽干,再加3 m L洗脱液)洗脱、浓缩,用V(甲醇)︰V(甲酸)=8︰2的水溶液1 m L定容后,采用BEH C18柱,以φ(甲酸)=0.01%的甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。方法快速、灵敏,适用于水体中抗生素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱同步检测艾比湖中14种抗生素

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时检测水样中三类共计14种抗生素的分析方法。水样经HLB小柱萃取富集后,用10%甲醇含0.1%的甲酸溶液定容,以高效液相色谱-串联质谱对目标物进行分析。在最优实验条件下,14种抗生素的线性范围为1.0~500μg/L,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.30~1.23 ng/L。将建立的方法应用于检测艾比湖湖水中14种抗生素的残留分析,结果表明:14种抗生素中共检测出12种,其中氧氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、土霉素的检出率为100%,洛美沙星的浓度最高。     

液相色谱质谱法测定地表水中3种广谱抗菌剂

该文探讨了固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(SPE/LC-ESI-MS/MS)分析水中氟康唑、甘宝素和卡巴氧等3种广谱抗菌剂的方法,样品通过SPE提取,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,流动相采用0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,正离子多反应监测模式下电喷雾离子源电离后进行定性和定量分析。3种化合物在0～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.999 6～0.999 9,方法检出限为0.13～0.49 ng/L;低、中、高3个添加水平下实际样品加标回收率范围为75.7%～93.8%,相对标准偏差为5.8%～14.5%。用该方法检测杭州市68个地表水样品中的目标物浓度,多数可检出。     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

HF-LLLME-CE法测定偶氮染料氧化降解生成的有机酸

采用纤维膜三相液相微萃取(HF-LLLME)和毛细管电泳技术,对偶氮染料氧化降解过程中可能产生的小分子羧酸甲酸、乙酸、草酸、乳酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸进行了测定。以pH值为7.2的230 mmol/L磷酸二氢钠、115 mmol/L四硼酸钠和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液为缓冲液,分离电压-12 kV,检测波长200 nm的条件下,10 min内达到基线分离。三相液相微萃取以磷酸三丁酯(TBP)为有机相,供体相pH为2.5,接收相pH为12.0,萃取时间为45 min,将萃取接收相直接进行毛细管电泳(CE)测定,富集倍数在7~67之间。样品相中7种有机酸的质量浓度在5 mg/L~1 000 mg/L的范围内与电泳峰面积呈良好线性(r2>0.999 1),方法的检出限为0.09 mg/L~0.54 mg/L。运用该法对TiO2光催化降解偶氮染料过程中产生的有机酸进行测定,检测到的4种羧酸的投加回收率在93%~110%之间。     

SPE-HPLC法测定城市污水中8种四环素类抗生素

建立了一种固相萃取(solid phase extraction,SPE)-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法同时测定城市污水中8种四环素类抗生素的分析方法。对色谱条件进行了优化,结果表明,在350 nm的检测波长下,以甲醇-乙腈(2∶3)为流动相A,0.1%三氟乙酸(p H=2.0,含0.01 mol/L草酸铵)为流动相B,流动相之比为2∶3时,8种抗生素的分离效果最好。对固相萃取条件进行了优化,结果表明,采用HLB固相萃取柱,调节样品p H=2,以3 m L 0.1%三氟乙酸-甲醇溶液洗脱,8种四环素类抗生素的加标回收率达到了77.4%~113.3%,相对标准偏差为1.5%~9.9%。3倍信噪比下,8种四环素类抗生素的检出限为1.61~12.50 ng/L。采用此方法对北京某污水处理厂进水进行检测,8种四环素类抗生素均有检出,浓度范围为0.10~1.90μg/L。     

液相色谱串联质谱法同时测定水中26种抗生素

建立了一种高效液相色谱串联质谱法同时测定水中26种痕量水平抗生素的分析方法。采用HLB柱对500 mL pH=2.0水样进行固相萃取,用2%氨水-甲醇/乙腈(1∶1,V/V)洗脱,浓缩定容至1.0 mL。选择C18色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇作为流动相对目标物进行分离,采用正离子电离模式测定,内标法定量。结果表明,26种抗生素的检出限为0.4～2.1 ng/L,目标物在0～500μg/L范围内,相关性良好(R>0.994),精密度为3.8%～17%,痕量水平下回收率范围为63.1%～102%。该方法简便、快速、准确、涵盖目标物种类多,适用于水质中抗生素的多残留同时测定。     

SPE-RRLC-MS/MS法测定制药废水中青霉素G

建立了利用固相萃取-高分离度快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)测定制药废水中青霉素G残留的方法。水样以30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以0.01 mol/L乙酸铵溶液(加0.1%甲酸)+乙腈作为流动相进行等度洗脱,经Agilent Plus C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)源下进行MRM检测。该方法的青霉素G检出限(S/N=3)为0.02μg/L,目标物在0.0020～1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997。在0.20,1.0,2.0μg/L添加水平平均回收率为74.6%～101.4%,相对标准偏差为4.49%～8.17%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可满足制药废水中青霉素G残留检测的要求。