顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中卤代烃

建立顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中挥发性及半挥发性卤代烃的方法。实验优化顶空平衡温度、顶空平衡时间及盐度条件,并对优化后方法的线性、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明:29种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.997,方法检出限为2.2~5.9μg/kg,样品不同浓度水平加标回收率范围为80.0%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法适用于土壤样品中挥发及半挥发性卤代烃的测定。     

水中九种挥发性卤代烃的气相色谱测定

挥发性卤代烃的分析,一般采用OV-101或SE-30填充柱或毛细管柱液上气相色谐法进行分析测定,其色谱出峰次序主要根据沸点高低,现有文献对沸点相近或相同的色谱分离较困难的物质对如三氯乙烯与一溴二氯甲烷共存时的测定,报道不多见.本文在前人工作的基础上,通过改变色谱     

挥发性卤代烃 气相色谱法

挥发性卤代烃　气相色谱法概述１．方法原理：将水样置于有一定液上空间的密闭容器中，水中的挥发性组分就会在容器的液上空间中产生蒸气压。在一定条件下组分在气液两相达到动态平衡。取其气相样品用带有电子捕获检测器（ＥＣＤ）的气相色谱仪进行分析。外标法定量，可得...     

吹扫—捕集/气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

建立了吹扫—捕集 /气相色谱 /电子捕获检测器联用测定水中 5种挥发性卤代烃分析方法 ,且按国家水质分析标准方法 (GB/T 1 71 3 0 -1 997)所确定的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷 5种挥发性卤代烃进行实验 ,采用 Supelcoport担体层析柱对去离子水处理 ,所获得的纯水无色谱干扰峰 ,本法按国家水质分析标准方法列出的 5种挥发性卤代烃进行测定在国内尚未见报导。当纯水的进样体积为 5 .0 ml时 ,其最低检出浓度为 1× 1 0 - 2～ 6× 1 0 - 4(μg/L)之间 ;相对误差在 1 .1 %～ 2 .4%之间 ;加标回收率在 82 .5 %～ 1 0 8%之间 ;相关系数在 0 .9980～ 0 .9999之间。可快速、高灵敏度、简便、准确、精密地测定水中 5种挥发性卤代烃 ,本法适用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的测定     

挥发性卤代烃顶空法毛细管气相色谱分析方法

本文应用顶空法毛细管气相色谱分析挥发性卤代烃,具有干扰少,分离效果好,分析速度快,线性范围宽等优点.此分析方法不但适用于地表水和自来水的分析,也适合废水中挥发性卤代烃的分析.     

气相色谱法分析挥发性卤代烃的柱优选

本文优选出符合我国“水中优先控制污染物黑名单”中挥发性卤代烃测定的色谱柱ＤＣ－５５０。该柱可将在ＯＶ－１０１柱上重叠在一起的三氯乙烯和一溴二氯甲烷完全分离,满足我国对水和废水中挥发性卤代烃的测定。     

毛细管气相色谱法同时测定水中的7种挥发性卤代烃

用毛细管气相色谱法同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃的研究．实验表明，该方法前处理简单，测定方便，具有较好的灵敏度、准确度和精密度，结果令人满意．样品的加标回收率在90％～110％，相对标准偏差小于5％．     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯

建立了吹扫捕集-大口径毛细管柱气相色谱法同时测定饮用水和地表水中5种挥发性卤代烃和4种氯苯类污染物的方法，可不经有机溶剂萃取和浓缩，减少了沾污和损失，具有灵敏度高，受干扰因素少，定量准确，操作简便等特点。进样量为5mL时，检测限可达ng/L级，适合饮用水及地表水中低含量卤代烃和氯苯类污染物的测定。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中挥发性卤代烃及氯苯类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.本工作用固相微萃取富集水中挥发性卤代烃、氯苯类化合物,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需20min,检出限可达0.01～0.3μg/L,已用于自来水、地面水源中挥发性卤代烃、氯苯类化合物含量的测定.     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

研究建立了利用吹扫—捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的分析方法,并利用该方法对不同水体中的该类物质进行了测定。当水样体积为５ｍｌ时,９种卤代烃的最低检出浓度为２．８６×１０－３～９．７７×１０－２ｐｐｂ。     

饮用水中氯仿与四氯化碳含量测定的几个问题

氯仿、四氯化碳对实验动物和人类健康的损害已被公认,其致癌性也被多次实验所证实.本文阐述了气相色谱—气液平衡法测定饮用水中氯仿、四氯化碳含量的几个主要问题:诸如方法空白值.气液平衡时间及温度.方法回收率、精密度和最低检测限,样品的采集和保存等.此外还列举了饮用水样品的实测情况.作者在饮用水监测和研究工作中对气相色谱—气液平衡法的测定进行了一些改进使之更为灵敏、简便、可靠.     

顶空气相色谱质谱法测定土壤中挥发性卤代烃方法研究

采用顶空气相色谱质谱法(HS/GC-MS)对土壤中挥发性卤代烃进行了测定,优化了分析的顶空条件、气相色谱质谱分离条件。在优化条件下成功实现了24种挥发性卤代烃的分离,确定了分析方法的检出限、测定下限、精密度及回收率等质量控制参数。方法的检出限为0.8~4.4μg/kg,测定下限为3.2~17.6μg/kg。当加标量为100μg/kg和250μg/kg时,相对标准偏差分别为1.3%~12.6%和2.6%~8.7%,加标回收率分别为71.4%~126%和63.1%~121%。     

便携式气相色谱质谱测定水中挥发性有机物再现性和准确度研究

建立了便携式顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）测定水中挥发性有机物的方法。以水中苯系物、卤代烃和氯代苯等VOCs为研究对象,在同一实验室内,使用3台便携式HS-GC-MS模拟现场应急监测环境开展检测活动,研究测定结果的再现性和准确度。实验结果表明,检测结果的相对标准偏差为0.7%~13%;绝大多数目标化合物测定结果的回收率为80%~120%。综合来看,方法的精密度和准确度基本满意,能够满足应急监测工作的需要。     

Elite-FFAP色谱柱气相色谱法测定水中苯系物方法探索

本方法利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定。对样品平衡温度、样品平衡时间、程序升温的条件控制、氯化钠的浓度等条件进行了摸索,建立了利用了Elite-FFAP色谱柱测定水中七种挥发性苯系物的方法。     

手工静态顶空法测定水中挥发性卤代烃的操作关键

测定水中挥发性卤代烃,国家标准推荐使用的方法是手工静态顶空法,但在实际操作时,精密度和准确度不易得到保证,操作关键除了《水和废水监测分析方法》（第四版）提到的平衡温度、平衡时间和顶空瓶的密闭性外,取样注射器表面对样品有吸附,对测定结果有影响。将注射器进行脱活处理后,即能解决玻璃表面的吸附问题。     

室温平衡顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃影响因素的研究

对室温下用顶空气相色谱法测定水听军发性卤代烃的影响因素进行了研究，结果表明，随着样品浓度的增高，平衡时间缩短；气液平衡瓶体积增大，平衡时间加长；同一瓶样品重复进样次数不得多于2次；适宜的气液体积比为1：2。室温平衡顶空气相色谱法简单易行。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中卤代烃的研究

以顶空气相色谱法测定水中四种卤代烃,采用电子捕获检测器(ECD),内标法定量。探讨了色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明,采用DB-624色谱柱,样品热浴温度为80℃,平衡时间为60min时,各卤代烃测定效果好。方法检出限为0.15~0.28μg·L-1,回收率在96.8%~99.3%之间,相对标准偏差在3.78%~5.62%之间。该法具有操作简单,准确度、灵敏度较高的特点,可用于水中卤代烃的测定。     

挥发性卤代烃地表水环境样品保存方法研究

针对国内外监测技术规范对挥发性卤代烃样品保存条件不一致的问题,开展不同因素对挥发性卤代烃样品保存的影响研究。结果表明,调节pH≤2可使水样中挥发性卤代烃的损失率减少2%~25%;在水样中加入抗坏血酸或硫代硫酸钠可减少目标物的损失率约10%。挥发性卤代烃样品的最佳保存条件:加盐酸调节水样pH≤2,加10%硫代硫酸钠或抗坏血酸除余氯(有余氯时),冷藏,14 d内完成测试。在实际工作中,对未受余氯影响的集中式饮用水源地水样,特别是水库水样,若能在2 d内完成测试,在冷藏保存的条件下,可以考虑不调节pH,不添加固定剂。     

土壤中挥发性有机物的顶空制备方法研究

对土壤中挥发性有机物（VOCs）有效提取的顶空（HS）前处理条件进行了研究。结果表明,在一定的气相色谱条件下,影响顶空装置对挥发性有机物提取水平的主要有顶空平衡时间、平衡温度、基准修正液的加入量等因素,在一定的HS—GC条件下,土壤中挥发性有机物的准确度可达80%。     

饮水中挥发性卤代烃成因研究

对影响饮水生成挥发性卤代烃的各种因素进行了研究.发现源水腐殖质等有机物的存在和加氯消毒处理是产生挥发性卤代烃的主要原因,而氯化消毒的温度、时间、源水pH值对其生成有重要影响.