微波消解-双道原子荧光分析仪联合测定土壤中砷和汞

应用AFS-9530型双道原子荧光光谱法研究土壤样品中砷和汞的联合测定技术,将土壤样品置于(1+1)王水的微波消解体系中进行消解,加入1m L 5%的重铬酸钾溶液保护汞,加入5m L(5%硫脲+5%抗坏血酸)混合液将五价砷还原为三价,以硼氢化钾为还原剂在5%盐酸介质中测定砷和汞,最低检出限为砷0.55μg/L,汞0.30μg/L,回收率砷在93.5%—105.8%之间,汞在85.5%—104.9%之间,满足准确度要求。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。     

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞,确定了最佳仪器测定条件及主要试剂的浓度,在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0．086和0．006μg／L。比较了湿法消解、微波消解两种试样前处理方法回收率的差异,砷的两种试样前处理方法的回收率分别为89．6％,96．4％和97．6％-103．5％,汞的分别为77．09扣86．0％和97．0％～102．0%。     

ICP-AES连续氢化(还原)同时测定水、水生生物和沉积物样品中As、Sb、Bi和Hg

本文利用KBH_4的氢化(还原)作用,将酸性样品溶液中砷、锑、铋氢化和将汞离子还原为汞蒸气一同引入ICP(电感耦合等离子体)光源进行发射光谱测定,探讨了水、鱼、螺蚌类肉中As、Sb、Bi和Hg,沉积物样品中As、Sb和Bi的测定方法。As、Sb、Bi检出限为0.01ppm,Hg为0.001ppm。10次测定的RSD％A86.5、Sb6.8、Bi10.9、Hg3.6(5次)。进行多次加际回收试验和标准参考样的测定,得到了好的结果。该方法利用一套标准溶液同时适用于不同类样品的测定,具有简单、快速的特点,灵敏度能满足水环境监测(Ⅲ级地面水汞尚不足)的需要。     

流动注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海水养殖基地环境介质中As和Hg

应用氢化物发生原子荧光光谱技术,同时测定海水养殖基地环境介质底泥、海水和水产品中微量As和Hg。研究了载流、KBH4浓度对As和Hg测定的影响。在最佳实验操作条件下,As和Hg检出限分别为0.028 3μg/L、0.017 4μg/L。底泥中As和Hg的加标回收率分别为89.7%～112.6%和91.7%～110.8%,相对标准偏差分别为2.7%～5.3%和2.2%～4.3%;海水中As和Hg的加标回收率分别为90.2%～101.8%和90.0%～108.8%,相对标准偏差分别为3.1%～5.6%和2.1%～4.5%;水产品中As和Hg的加标回收率分别为89.6%～102.0%和89.2.0%～108.0%,相对标准偏差分别为2.6%～4.9%和1.7%～4.4%。     

HPLC-DRC-ICP-MS检测四种尿砷化合物

拟建立检测尿液中As(Ⅲ)、DMA(Ⅴ)、MMA(Ⅴ)和As(Ⅴ)4种砷化合物形态的HPLC-DRC-ICP-MS的方法。采用DRCTM(反应气为O2)与HPLC联用作为检测器,Phenomenex ODS-3作为分离柱,5 mmol/L四丁基羟胺,3 mmol/L丙二酸,5%(体积分数)甲醇为流动相(pH=5.0~6.0),建立了同时分析尿液中As(Ⅲ)、DMA(Ⅴ)、MMA(Ⅴ)和As(Ⅴ)的方法。实验结果显示:该分析方法对上述4种砷化合物的检测限均在0.1μg/L以下,在1~20μg/L范围内线性关系良好,准确度和精密度良好,回收率为89%~106%,样品中的Cl-1对测定没有影响。所建立的HPLC-DRC-ICP-MS分析方法稳定、可靠,适用于快速、批量测定尿砷形态。     

氢化物原子荧光法同时测定海洋沉积物中的痕量 As和Hg

尝试一次消解海洋沉积物样品,用氢化物原子荧光法同时测定As和Hg。试验了KBH4的浓度、共存离子的影响,优化了仪器条件。方法回收率分别为:As为91.9%~105%、Hg为93.0%~109%,As、Hg的线性范围、检出限分别为0~8μg.L-1和0~800 ng.L-1、0.06μg.L-1和2.65 ng.L-1、RSD为4.7%和5.8%。方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。     

催化动力学光度法测定工业废水中汞的研究

本文研究了在稀盐酸介质中 ,氨三乙酸存在下 ,汞 (Ⅱ )催化嗅酸钾氧化盐酸耐尔蓝的反应及其动力学条件 ,建立了测定痕量汞的新方法 ,方法检出限为 2 .0 4× 1 0 - 9g/ml,线性范围为 :0 .0 5～ 1 .4μg/2 5ml,用于工业废水中痕量汞的测定 ,结果满意。     

自动顶空-气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究

文章系统研究了地表水中四乙基铅的自动顶空-气相色谱分析方法,优化了进样条件,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试剂空白水和实际样品平行测定相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率在86.8%~104%之间。此外还对样品的保存条件和期限进行了探索性研究。     

Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

氢化物-原子荧光法测定贝类中的微量砷

本文研究了氢化物-原子荧光法测定贝类样品中微量砷的试验条件,试验了不同的消解体系、酸介质、预还原剂用量对测定砷的影响及贝类样品常见元素的干扰影响,选择了试验的最佳测定条件。结果表明:方法的检出限为0.20μg/L,相对标准偏差小于3.8%。     

双道HG-AFS同时测定鲤鱼肝脏中痕量Hg和As

应用氢化物原子荧光法,测定鲤鱼肝脏中痕量Hg和As,该法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术优势,同时它具有分析灵敏度高,干扰少,线性范围宽,可多元素同时测定等优点;在KBH4-酸还原体系中同时测定鱼肝中Hg和As,方法检出限分别为Hg:0.33ng/ml和As0.36ng/ml,线性范围分别为:0.1-2.0ng/ml和1.0-20.0ng/ml。加标回收率分别为Hg:96.0%和As:100.6%。分析结果可靠,方法令人满意,并适合大批量样品的分析。     

野鸭湖湿地土壤中砷汞分布特征及潜在风险评价

为了解野鸭湖湿地土壤砷汞元素分布规律、形态组成及元素累积影响因素,探讨土地利用对土壤砷汞时空变化的影响,在北京延庆县野鸭湖湿地公园及周围几个镇采集表层土壤,采用原子荧光光谱法对砷汞总量测定,并用五步连续萃取和原子荧光光谱法测定砷汞形态,同时利用相关分析研究As、Hg元素分布的影响因素。结果表明:As、Hg元素在野鸭湖湿地土壤中平均含量10.07、0.088 7mg/kg;均超出北京市土壤背景值,其中草地、耕地中少数采样点低于背景值。砷元素与钒、铁、锰显著正相关(r>0.4,p<0.01);汞与锰正相关,钒、铁、锰含量会在不同程度上影响As的分布;而锰是影响Hg分布的主要因素。As主要形态为残渣态,Hg主要形态为有机物结合态和残渣态。采用风险评价编码法对研究区域的砷汞元素进行潜在生态风险评价,2种元素生态风险均较低。     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的分析方法

为了建立一种快速测定土壤中砷方法,用微波消解仪对土壤样品进行消解,通过AFS-3100双道原子荧光光度计,选择最佳的仪器条件,及酸度,硼氢化钾浓度,测定土壤中的砷.本法线性关系砷为0～10 μg/L,相关系数0.9994,检出限砷为0.003μg/L.本方法操作简单,灵敏度高,快速,适于土壤中砷的测定.     

典型入海河口海域水环境健康风险评价-以辽河口为例

通过现场海水采样、室内样品处理和数据分析,对辽河河口水体中的Cd、Cr、As、NH₃-、Hg、Cu和Pb等七种金属45个监测站位进行了调查研究,并采取美国环保局推荐的健康风险评价模型对辽河河口的水环境进行了初步的健康风险评价。结果表明,金属的浓度范围分别为Cd:0.23~0.93μg/L,Cr:0.8~8.3μg/L,As:0.29~0.51μg/L,NH₃-:7.59~322μg/L,Hg:0.007~0.135μg/L,Cu:2.4~6.2μg/L,Pb:0.11~0.69μg/L;基因毒物质（Cd、Cr、As）对人体健康危害的个人年均风险要远远大于躯体毒物质（NH₃-、Hg、Cu、Pb）,其中Cr对人体健康危害的个人年均风险最大。并把水环境的综合影响情况划分成了5个等级,影响最为严重的区域是研究区域的西北部,主要原因是该区域是大凌河口区域。     

应用AFS-2202型双道原子荧光光谱仪联合测定水样中微量As、Se

应用AFS-2202型双道原子荧光光谱法研究了联合测定水样中微量Se、As的方法.研究了酸度、NaBH4 浓度、栽气流速、原子化器高度等条件对检出限及精密度的影响.在优化条件下,对硒、砷的检出限分别位0.16μg/L和0.12μg/L.本方法具有操作简便.快速、基本干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中As、Se的联合测定.     

原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞

采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选。在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 m A、KBH4浓度为0.5%,载流浓度为5%,汞的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108μg/L,测定下限为0.432μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47%~5.20%,相对标准偏差RSD%范围为0.73%~5.83%;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关。     

诱导动力学光度法测定废水中微量砷

依据As(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-Fe(phen)_3~(2+)氧化还原反应在酸性条件下的诱导作用,提出了一种测定微量砷的动力学方法.并建立了测定最佳条件:[Cr(Ⅵ)]=3.2×10~(-4)mol/L;[Fe~(2+)]=1.2×10~(-4)mol/L;[phen]/[Fe~(2+)=5.6;pH=1.2;512nm.线性范围为0-3.0μg/ml As(Ⅲ),方法检测限为0.01μg/ml.除S~(2-)外,多数常见离子均有较大允许共存量.用本法测定工业废水中的微量砷,所得结果满意.样品加标回收率为95.8％—103.3％,变异系数RSD<4.64％.