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固相萃取净化气相以谱法快速测定土壤中的氯氰菊酯残留 总被引:7,自引:0,他引:7
本文介绍了一种氯氰菊酯在土壤中残留量分析方法,选用交微量柱固相萃取和气相色谱电子捕获检测器定量分析,该方法简便,能够在较短时间内处理大量样品,最低检出度为00375mg.kg^-1,上率在82.91%以上。 相似文献
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固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤和沉积物中有机氯和拟除虫菊酯农药残留 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了毛细管气相色谱法测定土壤和沉积物中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,硫丹,p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,三氯杀螨醇,甲氰菊酯,氯氰菊酯,联苯菊酯,氟氯氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯等16种农药残留量的方法.16种农药的残留组分在25min内能很好分离.标准加入回收率在81.2%-111.9%之间;方法变异系数2.9%-14.9%(0.01-0.1μg·ml-1,n= 6),检出下限在0.08-0.44μg·kg-1之间. 相似文献
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土壤中麦草灵残留的固相萃取—高效液相色谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
土壤中麦草灵用酸性乙醇提取,采用固相萃取技术用Sep-Pak C18柱净化浓缩,以反相离子抑制高效液相色谱分离测定,方法简便、快速、在土壤中的检出下限为0.04mg·kg^-1回收率范围在83.8-85.8%之间。 相似文献
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建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法. 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物 总被引:16,自引:0,他引:16
酚类化合物作为炼焦、造纸、化工等行业工业污水的主要污染物,在生活污水、天然水和饮用水中普遍存在.酚类化合物有毒,它使饮用水带有令人厌恶的气味和味道.长期饮用被酚类化合物污染的饮用水,可引起头昏、出疹和瘙痒等神经系统的症状,具有致癌、致畸和致突变的潜在毒性,因 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)/气相色谱质谱(GC/MS)联用检测灰尘中氯代多环芳烃(ClPAHs)的方法.以正己烷和二氯甲烷混合液为提取溶剂,索氏提取灰尘样品中的20种ClPAHs,活性硅胶层析柱与活性炭混合硅胶SPE柱协同净化.净化后的提取液采用GC/MS测定,SIM模式扫描,并用质谱特征离子定量分析.结果表明,填充量为0.2 g(W(活性炭)∶W(硅胶)=1∶40)的活性炭混合硅胶SPE小柱能有效地将ClPAHs分离出来,载样后采用反向溶剂洗脱,既提高了回收率又减少了洗脱剂甲苯的用量,净化效果好.处理灰尘样品后检测分析,20种ClPAHs的平均回收率稳定在60.4%—120.1%,相关系数>0.99,检出限为0.04—0.17 ng.g-1,相对标准偏差为1.6%—10.2%.本方法前处理简单,定性、定量准确可靠,可广泛应用于环境介质中氯代多环芳烃的检测. 相似文献
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固相萃取和气相色谱-质谱分析酚类化合物应用简报 总被引:2,自引:0,他引:2
固相萃取为分析水中痕量化合物提供了简便的分析方法 .高分子树脂如聚苯乙烯 二乙烯基苯比常用的十八烷基和类似的硅胶基体的固相萃取吸附剂好 ,特别是对极性较大的化合物 .最近 ,安捷伦科技扩展了所提供的固相萃取产品 ,包括了聚苯乙烯 二乙烯基苯固相萃取材料AccuBondⅡ ENV小柱 ,专门用于环境应用 .本文用以前介绍的保留时间锁定气相色谱 /质谱分析方法[1 ] ,使用这种聚苯乙烯 二乙烯基苯固相萃取材料对水中浓度为1 0 μg·l- 1 的选定酚类分析能达到的准确度和精密度进行了初步论证 .固相萃取过程快速 ,缩短干燥时间 ,且只需要两种回收率指示物 (Surrogates) .小柱经优化设计 ,提高了酚类化合物的回收率 ,而其它小柱的回收率通常很低且不重复 .苯酚的回收率超过 70 % ,其它酚类化合物的回收率超过 90 % .精密度大于 5 % ,以平均绝对偏差表示的准确度 (以百分数表示 )除了 2 环己基 2 4 二硝基酚之外 ,都大于 8% .样品萃取速率高 (2 0— 2 5ml·min- 1 ) ,萃取 1L样品不到 1h即可完成 相似文献
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连续浸提技术测定土壤和沉积物中硒的形态 总被引:34,自引:0,他引:34
本文建立了土壤和沉积物中硒的形态分析方法,应用连续化学浸提技术将土壤和沉积物进行连续五次抽提,根据不同形态硒的溶解度,将土壤和沉积中的硒分为可溶态(水溶态)、可交换态及碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物-硫化物结合态及元素态、残渣态五种结合形态。种形态硒分级浸提的相对标准偏差均小于4.0%,总回收率(即:五种形态和与总硒的比值)为93.2-94.4%。 相似文献
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超声萃取气相色谱法测定植物样中邻苯二甲酸酯 总被引:13,自引:0,他引:13
建立了二氯甲烷超声萃取、氧化铝柱层析分离、带电子捕获毛细管气相色谱测定植物样品中痕量邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.方法具有较好的精密度(RSD≤10%)、较低的检测限(MDLDBP=0.4ng·g-1,MDLDEHP=0.5ng·g-1)和较高的回收率(RDBP=87.3%,RDEHP=92.1%).用该法测定了太湖沉水植物中的PAEs含量,其中DBP在0.009-0.013μg·g-1,DEHP在0.026-0.106μg·g-1. 相似文献
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氟乙酸钠的衍生化GC—NPD测定方法 总被引:15,自引:0,他引:15
氟乙酸钠的分析鉴定,有助于中毒病人的论断与救治,本文建立了一种氟乙酸钠的衍生化、GC-NPD测定方法,用正交设计法选择了衍生化条件和色谱测定条件,考查了中毒治疗药物和一些有机酸的干扰情况。将该方法用于血、尿样品外加氟乙酸钠的测定,考查了血、尿样品中氟乙酸钠测定的线性范围、最低检测限、精密度。 相似文献
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粮食中绿麦隆残留量的气相色谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
本文用六氟丁酸酐直接衍生化气相色谱法测定粮食中绿麦隆农药残留量.粮食样品用甲醇-水提取.滤液用二氯甲烷或三氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取,经硅镁吸附剂净化.以丙酮-石油醚为洗脱剂,洗脱液浓缩后用七氟丁酸酐直接衍生化,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定.方法的线性范围为0—2.5μg·ml~(-1).对5g粮食样品,方法检出限为0.01mg·kg~(-1).对于小麦、玉米和大豆样品,加标回收率为82.4—91.2%,相对标准偏差为4.1—10.3%.对实际样品的测定和有关单位验证的结果表明,本方法适合于粮食中绿麦隆残留量的测定. 相似文献