分光光度法测定环境空气中高浓度氨控制因素优化研究

为提升化学法对环境空气中高浓度氨的检出浓度,采用正交实验对《环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(HJ 534—2009)中气体采集流量、采样体积、吸收液浓度等因素进行分析比较。结果得出,采样体积对空气中高浓度氨的测定影响显著。当采集流量为400mL/min、采样体积为5L、吸收液摩尔浓度为0.010mol/L时,对体积分数为0.05%的氨标准气体的回收率最高达96.69%。优化法氨测定的线性范围为0.10~379.46mg/m~3,比标准法测定上限浓度提升了约30倍。采用标准法、优化法和气相色谱法对重庆市长生桥填埋场场界内空气中的氨进行测定,发现标准法氨检出浓度偏低。优化法与气相色谱测试结果基本一致。优化法有助于空气中氨的吸收,适用于有氮源污染的场界内空气中氨的测定。     

铬的价态分析 水中三价铬和六价铬的测定 离子交换分离-分光光度法

简介本法系用二苯碳酰二肼为显色剂,六价铬在酸性条件下可直接与显色剂生成紫红色络合物,在540毫微米比色测定。三价铬先用高锰酸钾氧化成六价铬,过量的高锰酸钾在有尿素存在下用亚硝酸钠还原后再显色测定。仪器 1、72型分光光度计 2、玻璃交换柱(可用25毫升酸式滴定管代替)     

氨气敏电极法 水中氨氮的测定

简介氨气敏电极法应用于测定水和污水中的氨氮,一般不需经过前处理。适用氨氮浓度为10~(-5)～10~(-2)M.。用此法可测定生化处理生活污水、印染污水和化肥厂、焦化厂、煤气厂的造气污水,测定结果与化学法接近。是目前比较快速、灵敏、可靠的一种方法。仪器 1、pHS—2型精密酸度计(外接稳压装置); 2、pNH_3—1型氨气敏电极(上海电光器件厂);     

自配消解液分光光度法测定污水中的COD

以自配消解液代替ThermoFisher公司AQ4001COD测定系统的专用消解液,比较了自配消解液分光光度法与国家标准重铬酸钾法(GB 11914-1989)测定化学需氧量(COD)的差异。对比试验表明,自配消解液分光光度法测定COD的结果精确度和准确度高,与国家标准方法无显著性差异。自配消解液分光光度法测定水样COD值的相对标准偏差;低量程(30～150 mg/L)为1.38%～2.53%,中量程(0～1 500 mg/L)为0.47%～3.63%,高量程（2 000～15 000 mg/L）为0.17%～3.53%,在国家标准方法测试水样COD值的允许误差范围内。除制革废水外,自配消解液可以代替AQ4001COD测定系统的专用消解液,适用不同量程范围内污水COD的测定。自配消解液分光光度法具有试剂使用量少、速度快、经济、二次污染小等优点,值得在环境科学领域及废水水质监测中推广应用。     

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的不确定度评定

通过纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的过程分析，对测定不确定度作出了评估，并得出产生测定不确定度的主要原因。     

厌氧氨氧化耦合部分反硝化处理低浓度氨氮废水

通过接种厌氧氨氧化菌(Candidatus Brocadia)与部分反硝化菌(Thauera)形成厌氧氨氧化与部分反硝化耦合处理模拟城镇污水中的氨氮(NH_4~+-N)与硝氮(NO3--N),考察不同NO3--N/NH_4~+-N比对耦合系统脱氮性能的影响及最佳NO3--N/NH_4~+-N比下耦合系统的稳定性和脱氮的途径。结果表明:在COD/NO3--N为2.5、NH_4~+-N浓度为20~40 mg·L~(-1)的条件下,NO3--N/NH_4~+-N比在0.8~1.6的范围内均可实现部分反硝化与厌氧氨氧化协同脱氮,且当NO3--N/NH_4~+-N比为1.2时,耦合效果最佳,对应的NH_4~+-N、NO3--N及总氮(TN)去除率分别为92.85%、99.68%和96.42%;厌氧氨氧化菌在耦合系统中的活性稳定在(4.62±0.44)mg·(g·h)-1(以VSS计),且与反硝化菌存在协同竞争关系,进水NO3--N的84.3%由厌氧氨氧化途径去除,15.7%由异养反硝化途径去除。     

镍的测定 丁二酮肟分光光度法 Ⅰ 水中镍的测定

简介在柠檬酸盐的氨性介质中,用丁二酮肟萃取分离除去干扰元素。用0.5M盐酸反萃取镍,在氨性介质中,用过硫酸铵(或溴水)将镍氧化至高价,再与丁二酮肟生成酒红色的螯合物。在450毫微米波长处,对照试剂空白测定吸光度。方法灵敏,选择性好。取样500毫升的最低检出浓度为2微克/升,相对误差为7%。     

铀和钍的测定 铀试剂Ⅲ分光度法

Ⅰ、水中铀和钍的测定简介偶氨胂Ⅲ法的选择性差,需要予先将铀、钍分离。为此,本法系将处理后的试样在6M盐酸中,用三异苯胺萃取分离铀,继用三辛基氧化磷萃取分离钍,用偶氮胂Ⅲ分别测定之。仪器分光光度计,3厘米液槽。试剂     

土壤中氨氮的测定

简介土壤中氨氮,包括游离态和代换态,测定时以适当盐溶液提取,以代换胶体吸附的代换性氨氮,用苯酚-次氯酸盐法测定。用酸化的氯化钠溶液浸提土壤,测定代换氨氮和游离氨氮总量。用EDTA掩蔽钙、镁等干扰离子。以下同水中氨氮的测定。     

酚类测定中的酸度问题

酚类化合物的测定,国内外都采用4—氨基安替比林比色法(或分光光度法)。在碱性条件下,4—氨基安替比林与酚在氧化剂铁氰化钾作用下,生成红色的安替比林染料,可进行直接比色或氯仿萃取比色。     

不同水体中地表水氨氮在线监测仪准确性研究

针对低浓度、较高浓度两种实际水体,分别选择氨气敏电极法(简称电极法)、纳氏试剂分光光度法及水杨酸-次氯酸盐分光光度法(简称水杨酸法)3种不同原理水质氨氮在线监测仪,通过标准物质核查、实际水体比对、加标回收测试及长时间连续在线监测4个方面对监测数据准确性进行比较分析。结果表明:(1)电极法在低浓度水体中监测结果准确性不足,低浓度标准物质核查合格率仅为46.20%,测试结果与真值差异显著(T检验),连续在线测试的氨氮大于0.15 mg/L(《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中Ⅱ类标准(0.15mg/L氨氮≤0.5mg/L)),远高于真值(约0.03mg/L);其余两种方法表现良好。(2)水杨酸法在较高浓度水体中受到干扰,连续在线监测结果偏低,初步分析与加装前处理过滤装置有关,其准确性还需进一步研究;其余两种方法表现良好。     

混浊水样中六价铬的测定

铬的毒性与其存在价态有关,六价铬的毒性比三价铬高100倍,是环境监测的重要项目之一。但混浊水样中六价铬的测定需用锌盐沉淀分离法后取滤液才能测定。 我们根据三价铬不干扰六价铬测定的原理,选择适当的还原剂,将混浊水样中六价铬还原为三价铬后加显色剂的溶液作为参比,测定了混浊水样中六价铬,浊度的影响能被参比溶液自动扣除。方法简单、实用,测定结果较为满意。1 实验方法1.1 仪器 722型分光光度计。1.2 试剂 还原剂:盐酸羟氨10％,碘化钾10％,抗坏血酸10％,亚硫酸钠10％;     

降低水质氨氮测定中试剂空白值的方法

氨氮的测定通常采用纳氏试剂比色法,该法具有操作简便、灵敏等特点。但我们在日常分析水样中普遍发现,有时所购买的抗金属干扰掩蔽剂酒石酸钾钠试剂含氨较高,造成该方法试剂空白值增高,试剂空白值吸光度大于0.06。由于试剂空白值较高,因此给分析结果带来误差。本文采用纳氏试剂对50％的酒石酸钾钠溶液进行提纯,方法简便易行,解决了以上问题,使试剂空白吸光度降至小于0.025,取得满意效果。     

流动注射法测定水中氨氮的研究

通过实验,研究了流动注射法测定水中氨氮的优越性,对方法的检出限、精密度和准确度进行了测定,并与纳氏试剂光度法进行了比对,取得了满意的结果。     

不同调控策略对CANON工艺快速适应氨氮浓度提升的影响

针对进水氨氮浓度变化会影响CANON颗粒污泥功能微生物间的协同导致系统不稳定的问题,通过接种常温下贮存2个月的自养颗粒污泥,并采用3种调控策略(维持HRT不变,快速提升氨氮浓度(R1);维持HRT不变,逐级提升氨氮浓度(R2);逐级提升进水氨氮浓度同时调整HRT,以125 mg·L~(-1)为进水氨氮增幅(R3)),分别考察各种调控策略对系统适应275 mg·L~(-1)和400 mg·L~(-1)氨氮浓度的效能影响,探讨调控策略与污泥性能的关系及游离氨(FA)、溶解氧(DO)的影响。结果表明,污泥性能提升期,负荷变化最为平稳的策略R3率先适应进水氨氮浓度的提升,仅44 d内总氮去除负荷可达到3.5 kg·(m~3·d)~(-1);污泥性能成熟期,快速提升负荷的策略R1可缩短适应时间至25 d,总氮去除率稳定在80%以上,去除负荷达到5.3 kg·(m~3·d)~(-1)。FA会影响功能微生物活性,策略R1在污泥性能提升期,FA浓度高达16.6～26.7 mg·L~(-1),一定程度上抑制了好氧氨氧化菌(AOB)和厌氧氨氧化菌(AMX)的活性,导致系统适应期延长。在污泥适应高氨氮负荷过程中,比氨氧化速率(SAOR)和比总氮去除速率(SNRR)逐渐提高,污泥浓度和颗粒粒径逐渐增大。f值(ΔN O3--N/ΔTN)可作为DO调节的重要依据,DO与氨氮去除负荷呈良好的正相关性。     

铁的价态分析 水中二价铁和三价铁的测定(邻-菲绕啉分光光度法)

简介本法采用邻一菲绕啉,在pH～4.5时与二价和三价铁作用,分别生成红色与棕黄色络合物,于510和364毫微米测定。大量Fe(Ⅲ)对Fe(Ⅱ)的测定有一定干扰,但一般水中Fe(Ⅲ)含量极低,对Fe(Ⅱ)的结果不产生影响。Fe(Ⅱ)的邻-菲绕啉络合物在364毫微米有弱吸收,对Fe(Ⅲ)的测定有干扰,但可用校正法加以扣除。其它金属离子和非金属离子允许量较大,通常无需进行分离,可直接测定。     

氨改性中孔活性炭对Pb(Ⅱ)的吸附

为讨论表面改性对活性炭吸附特性的影响,用氨改性活性炭对Pb(Ⅱ)的吸附性能进行了研究。通过高温氨气吹扫对活性炭进行表面改性处理,观察了改性后活性炭物化性质的变化,研究了氨改性活性炭对Pb(Ⅱ)的吸附等温关系与动力学,并对吸附前后氨改性活性炭的形貌进行了分析。结果表明,氨改性后活性炭比表面积和总孔孔容均略有增大,活性炭中N元素含量明显增高,含氧官能团数量减少,零电荷点增大。氨改性后活性炭对Pb(Ⅱ)的吸附效果明显提高,吸附过程数据可用等温吸附方程描述,改性后活性炭对Pb(Ⅱ)的吸附符合拟二级动力学。Pb(Ⅱ)在氨改性活性炭表面上的附着明显可见。通过红外光谱分析,活性炭表面含氮官能团与Pb(Ⅱ)发生缔合作用。     

锰的测定 分光光度法

简介锰的直接氧化法测定灵敏度虽稍低,但干扰少,操作简单,容易掌握,便于推广。此法是在热酸性溶液中,用氧化剂(高碘酸钾)将低价锰(Mn~(2+))氧化成紫红色的高锰酸盐,然后用比色法测定。仪器分光光度计,容量瓶,凯氏烧瓶,锥形瓶,离心机,铂坩埚。试剂     

两种方法测定固体废物中的总氮

对固体废物中总氮含量的测定方法进行了研究，用修正的凯氏法消解作比较、凯氏定氮仪定氮，纳氏试剂分光光度法和滴定法分别测定铵态氮，对国家标准土样GSS-7及实际的不同含氮固体废物样舄的测定值进行F检验和t检验，结果表明，两种测定方法间的精密度与准确度均无显著性差异，修正的凯氏法-纳氏试剂分光光度法及修正的凯氏法-滴定法均适用于测定固体废物中的总氮。     

多环芳烃的测定 层析分离-萤光光度法 土壤中多环芳烃的测定

简介本法系采用硅镁型吸附剂薄层析法将多环芳烃予先净化并分离成四组,每组再用乙酰化纸层析分成单独组分,然后用萤光光度法测定。仪器 (1)萤光分光光度计。 (2)254毫微米或360毫微米紫外光灯。 (3)吸附剂收集装置:取6—7厘米长,内径0.6厘米的玻璃管,一端拉细并稍