双向观测电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的常微量元素

采用密封罐消解法前处理土壤样品,双向观测ICP-AES法测定了土壤GBW07423和GBW07424标准物质中的多元素的含量.实验结果表明,该方法线性相关系数良好(r0.9999),精密度高RSD3%,测定结果准确,分析结果与标准值相吻合.双向观测ICP-AES,可实现一次进样,可同时测定土壤中的微量元素.     

甲苯二次萃取-直接测汞法快速测定海产品中的甲基汞

建立了甲苯二次萃取-直接测汞的方法对生物样品中的甲基汞进行分析测定.样品经氢溴酸水解、甲苯萃取、L-半胱氨酸反萃取等前处理,应用DMA-80直接测汞仪测定.对甲基汞鱼肉标准物质(GBW 10029)和贻贝标准物质(SRM 2976)的实测结果显示,测定值与标准参考值的相对误差小于4%,测定值的相对标准偏差小于2%,甲基...     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的16种稀土元素

采用微波消解和干法灰化两种前处理方法,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定了茶叶中的16种稀土元素.外标法绘制校准曲线,分析了国家标准物质茶叶GBW07605和GBW10016,测定值与标准值吻合,样品测定的精密度在0.6%-6.3 %,方法检出限为0.04-0.43 μg·kg-1.用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为96.0%-108.0%之间.     

二乙烯三胺五乙酸(DTPA)提取ICP-AES法测定土壤中有效态元素

本文参考《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》最新环境验证标准和《ISO 14870—2001》方法标准,采用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)作为提取剂,提取土壤中有效态铜、铁、锰、锌、镉、铬、镍和铅等元素并使用ICP-AES法进行了测定.该前处理方法不同于传统的元素全量消解方法,无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸.实验结果表明,方法线性相关系数良好,r0.9999,精密度RSD0.7%,测定结果与土壤标准物质GBW07414a中的有效态元素标准值吻合.     

异味分析系统对饮用水中异味物质筛查分析

采用岛津公司AOC-6000+GCMS-TQ8040带多功能自动进样器的三重四极杆串级气相色谱质谱仪结合异味分析数据库(Off-flavor Smart Database),建立了异味分析系统对饮用水中150种异味物质筛查方法.本文比较正常水样和异常水样分析所得的数据,在异常水样中检测到8种异味成分,利用数据库中标准曲线进行半定量的分析,与臭气阈值进行比对,最后确定了6种异味成分.     

流动注射在线离子交换微柱富集-火焰原子吸收法测定环境样品中的铜、铅和镉

本文用流动注射在线阳离子交换树脂预富集-火焰原子吸收法测定了标准参考物(头发GBW09 101和桃叶GBW08501)及水样中的微量铜、铅和镉.对铜、铅和镉测定灵敏度分别提高27.0 ,37.5和27.5倍;回收率分别为93.7-109.9%,88.9-101.4%,84.7-103.0% ;分析速度为30次·h-1.对0.05μg·ml-1Cu2+,0.2μg·ml-1 Pb2+,0.02μg·ml-1Cd2+溶液,其测定相对标准偏差(n ＝11)分别为2.74%,1.05%和2.97%.     

酚类化合物在焦化废水处理过程中的降解与转移

研究了4种烷基酚、7种氯酚和2种硝基酚物质在广东韶关钢铁集团焦化废水处理站的浓度演变与转移.针对设计处理量为2000 m.3d-1,生物处理采用A/O1/O2工艺,已经稳定运行5年的实际废水处理工程,同一时间分别采集水样、气样与综合排泥样若干批次,采用GC/MS方法分析酚类物质的浓度.研究结果表明,焦化废水中酚类物质在原水与各个处理工段中均存在成分与浓度的特征分布,烷基酚类物质浓度高但容易通过生物降解去除,氯酚和硝基酚的去除率略低,经生物处理的出水酚类物质浓度均低于5μg.L-1,达到了有关排放标准的要求;所有酚类物质在废水处理过程中存在气相转移的现象,转移污染物浓度分布差异显著,取决于废水本底浓度与该物质的化学性质;污泥样品能够高倍数富集氯酚类物质,在处理与处置工艺的选择方面需要防止扩散.酚类化合物在焦化废水处理过程中的浓度削减主要是生物阶段,气相转移与固相转移可能构成环境风险,未来的水处理工程需要考虑二次污染的消除问题.     

二乙烯三胺五乙酸提取结合火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效态元素

参考《GB/T 23739—2009土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法》方法标准,采用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)作为提取剂,提取土壤中有效态Cd、Cu、Ni和Pb元素.该提取方法操作简单、快捷,不同于传统的元素全量消解方法,无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸.火焰原子吸收法测定具有操作性强、步骤简单、分析成本低、准确度高等优点.实验结果表明,该方法线性相关系数良好,r0.9995,精密度RSD2.5%,测定结果与土壤GBW07414a标准值吻合.     

雪松枝叶挥发性物质的化感作用及其化学成分分析

采用半密闭容器测定法,研究了离体雪松(Cedrus deodara)枝叶挥发性物质对白菜(Brassica pekinensis)、萝卜(Raphanus sativus)、莴苣(Lactuca sativa)种子萌发的化感作用,并对其成分进行了GC-MS分析。结果表明:雪松枝叶的自然挥发物对白菜、萝卜和莴苣的发芽率和干质量影响不显著,但对萌发的芽长产生显著的影响,而挥发油对受体种子的发芽率、发芽指数、萌发的根长以及芽长均产生显著的抑制作用,其中对莴苣的发芽率和发芽指数的抑制效应达到92.85%和96.43%,对白菜种子萌发的根长的抑制效应达到51.3%,表明雪松枝叶的挥发物中存在潜在的化感物质,抑制种子的萌发,且挥发油的化感作用大于自然挥发物。对挥发油和自然挥发性成分分析结果表明,两种方法收集的挥发性气体中均鉴定出大量的萜烯类化合物,其中挥发油中鉴定出37种化合物,84.68%为萜烯类化合物,主要成分为α-蒎烯(24.72%)、β-蒎烯(21.04%)、1-石竹烯(12.42%);自然挥发物中鉴定出22种化合物,52.81%也都是萜烯类化合物,主要成分为α-蒎烯(17.16%)、β-蒎烯(11.53%)、b-侧柏烯(13.06%),两者共有成分15种,均为萜烯类化合物,其中挥发油中的成分含量较高,挥发油中化学成分的种类以及成分含量均大于自然挥发物,这可能是导致挥发油的化感作用大于自然挥发物的一个原因。从成分的分析结果可以看出,萜烯类化合物是雪松挥发性物质的主要成分,因此雪松枝叶挥发物的化感作用可能与其中的萜烯类物质有关。     

污水厂尾水及受纳河流样品溶解有机物(DOM)的分子光谱解析及识别

为了研究污水厂尾水对受纳水体的影响,采用XAD-8和阴阳离子交换树脂联用技术,对合肥市污水厂不同处理工艺出水以及朱砖井污水厂受纳河流上下游水样进行分离富集处理,获得了亲水性碱(HIB)、亲水性酸(HIA)、亲水性中性物质(HIN)、憎水性碱(HOB)、憎水性酸(HOA)和憎水性中性物质(HON) 6种组分。采用DOMfluor、PARAFAC、PAC投影等数学分析方法,将前述5种树脂分离组分以及原水水样的荧光光谱进行解析,获得类蛋白质、类富里酸和类胡敏酸3种主成分。结合溶解有机碳分析结果,得到DOM总有机物中憎水性有机质约占75%,主要为类富里酸和类胡敏酸等憎水性腐殖质。结合傅里叶变换红外光谱分析结果,发现亲水性物质主要包含多糖、蛋白质和磷酸盐化合物等物质,憎水性物质HOA、HOB主要包含脂类和有机酸等。通过比较二十埠河上下游水样以及树脂分离后组分的主成分得分值,发现纳污河流污染较重,污水厂尾水对受纳水体水质影响较小。     

成都不同地区地钱挥发油成分的差异性

为了探究地钱(Marchantia polymorpha Linn.)挥发性成分与性别和环境的关系,采用超声辅助法提取地钱挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对成都地区5个产地雌、雄株地钱挥发油成分进行差异性分析、主成分分析、聚类分析和典型相关性分析.结果显示:(1)同一产地雌雄株地钱挥发油成分的种类大体相同,均以倍半萜为主,其中氧化石竹烯的含量均为最高,其次是β-花柏烯和α-布藜烯;但不同地区地钱挥发油成分存在一定的差异;(2)雌性和雄性地钱挥发性成分之间无显著差异;(3)含量较低的二萜、三萜、脂肪酸等物质对地钱产地区分作用较大,且地理位置对地钱挥发油成分有一定的影响;(4)温度和相对湿度是对地钱的挥发性成分影响最大的环境因子,且不同环境因子对不同成分的影响程度有所不同.本研究表明地钱挥发性主要成分无性别差异,地区间差异是由于环境因子不同所致;结果可为全面、深入认识雌雄异株植物与环境的相互关系提供参考,同时也有利于更有效、合理地利用植物的次生代谢产物.(图10表4参32)     

典型海滨和内陆城市PM10中的碳成分初步研究

为了分析碳成分在海滨和内陆城市的浓度现状、季节变化和日变化特征,于2009-11-2—2009-11-4(秋季)、2009-12-21—2009-12-23(冬季)、2010-4-27—2010-4-30(春季)和2010-8-26—2010-8-29(夏季)连续同步密集采集了厦门和成都大气可吸入颗粒物(PM10)样品,并采用IMPROVE热光分析法分析了PM10中有机碳(OC)和元素碳(EC),采用燃烧氧化-非分散红外吸收法测定了样品中的水溶性有机碳(WSOC),采用乙基紫-分光光度法测定样品中阴离子表面活性物质(EVAS)的浓度.结果显示,海滨和内陆城市PM10中碳成分含量季节分布明显,冬春季含量较高,夏秋季含量较低.各季碳成分含量日变化趋势不完全相同.WSOC与OC和EC相关分析结果显示,WSOCs主要来源于光化学反应形成的二次污染物.     

ICP-OES测定《全国土壤污染状况详查》项目中9种金属元素

本文建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定土壤中Be、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、V、Zn9种金属元素的分析方法,分析方法检出限满足详查项目所规定分析标准HJ781—2016的要求.使用该方法分析了多种土壤/沉积物标准物质,其测定值均在参考范围以内.应用该方法连续分析土壤标准物质3 h,9种元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.5%.该方法准确性高,稳定性好,适合分析常规的土壤样品.结合现有的土壤前处理方法,本文还探索了快速浸提法,并将该方法应用于多种土壤/沉积物标准物质的分析,为大批量样品的快速筛查提供了参考方案.     

泸州和安岳枳壳中的低极性化学成分

为分析比较泸州和安岳两地产枳壳中的低极性成分特别是脂肪酸和挥发油的组成,分别采用有机溶剂提取法和水蒸气蒸馏法提取泸州和安岳枳壳中的低极性成分,运用气质联用技术进行成分分析,所得成分的质谱数据经数据库检索鉴定,并应用面积归一化法计算各成分的相对含量.结果显示:(1)以石油醚为溶剂提取枳壳浸膏,泸州枳壳鉴定出61种化学成分,安岳枳壳鉴定出18种化学成分,成分以脂肪酸、烷烃为主,两种枳壳中含量最高的成分均为十八碳二烯酸;(2)以水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油,泸州枳壳鉴定出65种化学成分,安岳枳壳鉴定出81种化学成分,以小分子烯、醇、萜类物质为主,两种枳壳中含量最高的成分均为d-柠檬烯.本研究表明不同方法提取出的化学成分种类差异明显;泸州和安岳两地产两种枳壳的脂肪酸组成具有较大的差异;挥发性成分种类相似,其含量组成有一定差异;结果可为四川地区枳壳的开发利用提供数据基础.(表3参20)     

ICP-MS法对国标小麦粉中15种稀土元素的定值研究

本文报道采用HNO_3+HClO_4溶样,小麦粉标样GBW 08503中15种超痕量稀土元素定值的ICP-MS应用研究.选择了仪器最佳操作参数.选用Re作内标可补偿基体效应.方法检出限为0.007—0.026ng·ml~(-1)加标回收率为95—103%.RSD为2.5—48%,方法快速、灵敏、准确.     

畜禽养殖恶臭物质组成与测定及评估方法研究进展

随着我国畜禽养殖业的迅速发展,恶臭已成为引发周边居民投诉和纠纷的主要环境问题,严重制约了畜禽养殖业的可持续发展。因此,识别畜禽养殖恶臭来源及物质组成、总结恶臭测定技术和了解恶臭表征与评估方法,对于科学评估恶臭危害进而针对性地提出控制措施具有重要意义。系统梳理了畜禽恶臭物质的主要组成与特征,对比分析了畜禽恶臭主要测定技术的优缺点,讨论了主要的恶臭表征评估方法。畜禽恶臭中起关键作用的物质主要是挥发性脂肪酸类、含硫化合物、芳香族化合物(主要是酚类和吲哚)以及氨和挥发性胺类4类物质。畜禽恶臭的测定方法大致分为仪器分析法和嗅觉法2类,2类方法各有优劣。在分析现有恶臭成分的基础上,判别畜禽恶臭的关键物质,实现畜禽恶臭的现场连续监测是今后研究的热点。针对恶臭成分的复杂性,构建恶臭物质浓度与恶臭强度间的合理转化关系是进行恶臭评估的一种可行方法。     

ICP-MS测定《全国土壤污染状况详查》项目中14种元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土壤中14种元素的分析方法,14种元素的方法检出限均满足同类分析标准要求.使用本方法分析了10种土壤和沉积物标准物质,其测定值均在参考范围之内.应用该方法连续分析土壤标准物质4.5 h,14种元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%,回收率在90%—107%.通过高基体进样系统(HMI)的使用,增强了ICP-MS对复杂基体的耐受性,大大延长了仪器的维护周期,实现了与火焰原子吸收分光光度法(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)样品前处理方法的一致性.为提高土壤样品前处理效率,本文还探索了三酸"快速浸提法",并利用10种土壤标准物质验证了该方法的准确性.     

天津市大气环境监测数据的主成分分析

本文采用主成分分析法分析了天津市大气环境监测数据,得到两个主成分;环境质量主成分和风沙主成分;根据主成分点图,将一年分成３个阶段;采暖期,非采暖期和风沙期。     

某基岩裂隙水型危险废物填埋场地下水污染特征分析

为了解某基岩裂隙水型危险废物填埋场的地下水污染特征,探索地下水污染与渗滤液泄漏的关系,在对该场地进行水文地质勘探的基础上,布设监测点位、进行地下水和渗滤液原液采样分析,得到pH、化学需氧量(COD)、悬浮物、氨氮(NH_3-N)、总磷(TP)、铬(Cr)、铬(六价,Cr~(6+))、铅(Pb)等23项指标的含量水平检测数据,对检测数据进行分析;采用标准指数法评价地下水质量现状,采用单因子污染指数法和综合污染指数法评价地下水污染程度,利用SPSS19.0软件进行主成分分析和相关性分析.分析结果表明,地下水质量较差,未达到《地下水质量标准》Ⅲ类标准限值要求;50%指标的单因子污染指数大于1,说明已经发生了污染现象;主成分分析结果显示,地下水主要污染指标为氨氮、总磷、大肠菌群数、总锌和氯化物;相关性分析结果显示,多个污染指标间呈显著相关或极显著相关,说明地下水污染主要来源于填埋场渗滤液泄漏.     

垃圾渗滤液中有机物分子量的分布及在MBR系统中的变化

利用凝胶层析方法分析了垃圾渗滤液中有机物分子量的分布情况,并考察了利用膜生物反应器(MBR)处理垃圾渗滤液系统中有机污染物分子量的分布以及水溶性腐殖质(AHS)含量的变化．研究发现,垃圾渗滤液中的有机物主要由两部分组成,即分子量大于6000的大分子物质和分子量小于1500的小分子物质．大分子物质主要是水溶性腐殖质,而小分子物质主要由挥发性有机酸及水溶性腐殖质组成．大分子的AHS难以被微生物降解,但能被微滤膜截留．大部分小分子的AHS既难以被微生物降解,又不能被膜截留,是构成MBR处理出水COD的主要成分．