高效液相色谱法测定环境水样中5种四环素类抗生素残留

本文使用C18吸附柱,采用自动固相萃取法提取水样,用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定5种四环素类抗生素--四环素(TC),土霉素(OTC),金霉素(CTC),多西环素(DC)和美他霉素(MTC),旨在为水体中四环素类抗生素残留检测探索一种简便快速、成本低廉、灵敏准确的方法.     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中的土霉素、金霉素和四环素

固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预处理方法,三种抗生素的加标回收率介于51.3%-93.7%之间.以0.01 mol·l-1草酸溶液/乙腈/甲醇(V/V/V=76/16/8,pH=2.5)混合溶液为流动相,在355nm检测波长条件下,三种抗生素能完全分离,且检测灵敏度较高;土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为0.029mg ·kg-1,0.055mg·kg-1和0.073mg·kg-1采用该方法分析安徽省合肥地区的畜禽养殖场的畜禽粪便,除部分牛粪外,均有抗生素检出.     

固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中6种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定蔬菜中6种磺胺类抗生素的分析方法.以每克蔬菜(干样)加5ml乙腈(添加2g无水硫酸钠、0.1g乙酸钠、O.1gNa2EDTA)超声提取25min,采用正己烷液-液萃取去脂,C18柱净化富集.以磷酸(0.01mol·1-1,pH2.5):乙腈=80:20(V:V)溶液作为流动相,检测波长为270nm.蔬菜样品中6种磺胺类抗生素的回收率为50.8%-98.9%,定量限为21.9-72.8μg·k-1.利用该方法对不同蔬菜样品进行了分析,6种磺胺类抗生素均不同程度被检出,总含量在0.38-2.24 mg.kg-1(鲜重)之间.     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定畜禽粪便中4种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定畜禽粪便中4种磺胺药物(磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺邻二甲氧嘧啶(SDM’)、磺胺喹噁啉(SQ))的方法.样品用25 mL甲醇提取3次,合并提取液,浓缩干燥,用0.1 mol.L-1的HCL溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相C18柱为分离柱,以乙腈∶0.5%乙酸=40∶60(V/V)为流动相进行洗脱,20 min内分离4种药物.在0.05—5.00μg.mL-1范围内,4种磺胺类药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),SM1、SCP、SDM’、SQ的定量限(LOQ)分别为2.3、6.3、4.3和9.6μg.kg-1;添加水平为50、100、1000μg.kg-1时,SM1、SCP、SDM’、SQ的回收率分别为74.91%—81.82%、78.45%—91.43%和86.10%—92.88%,RSD小于8.82%.     

QuEchERS-高效液相色谱法测定水稻中三环唑含量

三环唑(Tricyclazole)是一种用于防治水稻稻瘟病的内吸性杀菌剂.国内外已经报道了有关三环唑原药的分析方法,其中主要采用气相色谱法,液相色谱测定法报道较少.在目前所报道的测定方法中,大多采用常规提取法,前处理     

高效液相色谱法测定天然水体中微囊藻毒素方法优化

以3种微囊藻毒素Microcystin-RR(MC-RR)、Microcystin-YR(MC-YR)和Microcystin-LR(MC-LR)为研究对象,对前处理及高效液相色谱分析测定方法进行优化,使3种目标物均可检测.进一步对天然水体样本的采集与储存条件进行探讨.研究结果显示,聚乙烯塑料瓶和棕色玻璃瓶对于样品保存不存在明显差异;-20℃条件下保存45 d内样品变化不存在明显差异,可作为样品储存条件.     

高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以ODSC18(250mm×4.6mm×5μm)柱为色谱柱,以甲醇∶水=5∶1为流动相,流速0.6mL·min-1,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.052~13.0mg·L-1,线性相关系数r=0.9998;对浓度低于线性的样品,取100mL样品提取后测定,方法的检出限为0.0002mg·L-1,对含1.95μg·L-1、32.5μg·L-1、72.8μg·L-1阿特拉津水质样品进行测定,其相对标准偏差为1.61%-6.85%,加标回收率为84.6%~96.9%。采用净化方法时的加标回率为74.9%~92.9%。对阿特拉津含量在线性范围内的水样可直接过0.45μm膜后测定,加标回收率为97.0%~99.6%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

污水中氟喹诺酮类抗生素的分析方法

本文建立了固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)检测污水中8种氟喹诺酮类(FQs)抗生素残留的分析方法.样品经HLB固相萃取柱富集、净化后,用5%氨水-甲醇(V/V)溶液洗脱,洗脱液经N2浓缩定容后,以Acclaim 120 C18柱分离,高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测正离子模式(MRM)定性、定量分析.以去离子水和污水为基质,诺氟沙星-d5为替代物进行回收率评价,8种氟喹诺酮类抗生素在加标浓度为100ng.l-1和25ng.l-1时的回收率为73.8%—113%和56.8%—115%,相对标准偏差(RSD)为2.60%—13.2%和3.70%—12.3%(n=4),方法检出限为0.2—1 ng.l-1.对北京市7大污水处理厂进出口污水中氟喹诺酮类抗生素进行残留分析,结果表明7大污水处理厂进出口污水中均有FQs检出,其中氧氟沙星含量最高.     

高效液相色谱法同时测定水体中的四种酰胺类化合物

本文拟采用高效液相色谱法,以乙腈和水作为流动相,建立一种快速测定环境水体中甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的方法.在5 min内即可完成环境水体4种典型的酰胺类化合物的测定,在0.5—1000 mg·L-1范围内均具有良好的线性.     

高效液相色谱法测定水环境中壬基酚聚氧乙烯醚及其生物降解产物

应用固相萃取－高效液相色谱法调查了嘉陵江和长江重庆段的壬基酚聚氧乙烯醚(ＮＰｎＥＯ,ｎ＞３)的污染状况．在四月份,长江的Ａ,Ｂ和Ｃ,嘉陵江的Ｄ和Ｅ采样点都测定出了ＮＰｎＥＯ(ｎ＞３)．长江上游Ａ点的浓度最高,为３７．２８μｇ·ｌ－１,嘉陵江的下游Ｄ点的总浓度最低,为７．２１μｇ·ｌ－１．七月的水样中仅在Ａ,Ｄ,Ｅ点检测出ＮＰｎＥＯ(ｎ≥３),其总浓度最高为１．９９μｇ·ｌ－１．但其分解产物ＮＰ的浓度比四月份高．     

垃圾焚烧中多环芳烃的高效液相色谱测定

对垃圾焚烧过程中 1 6种多环芳烃经提取、浓缩和净化后 ,采用高效液相色谱法检测 .结果表明 :在实验浓度范围内 ,相关系数大多在 0 999以上 ,回收率范围为 60—1 1 7%,最低检出限为 1 97— 2 33pg ;同时 ,垃圾焚烧固体样品中多环芳烃浓度为 2 49—1 1 7 0 0mg·kg- 1 ,烟气中多环芳烃的浓度为 75 2 0— 1 88 0 0 μg·Nm- 3.     

可吸入尘中苯并（a）芘超声提取的高效液相色谱测定法

本文介绍一种简便、快速的可吸入尘中苯并(a)茈高效液相色谱测定方法.本法仅需5mL乙腈,超声处理10min即可完成提取过程.提取液离心后,上清液可直接进行HPLC分析.色谱条件:反相C18柱,用乙腈/水梯度洗脱,紫外检测器,λ=254nm.方法的最小检出量10~(-10)g.回收率95%,变异系数4、3%.此方法可用于大气可吸入尘中Bap的监测.     

水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.     

土壤中麦草灵残留的固相萃取—高效液相色谱测定

土壤中麦草灵用酸性乙醇提取，采用固相萃取技术用Ｓｅｐ－Ｐａｋ Ｃ１８柱净化浓缩，以反相离子抑制高效液相色谱分离测定，方法简便、快速、在土壤中的检出下限为０．０４ｍｇ·ｋｇ＾－１回收率范围在８３．８－８５．８％之间。     

液相吸收-高效液相色谱法测量气相OH方法的建立

利用水杨酸溶液相OH自由基,生成的荧光产物2,5－二羟苯甲酸用高效液相色谱法分离测定,推算得到气相OH浓度,根据此原理在实验室条件下,建立了气相OH自由基的测定方法,并利用气相OH标准发生源确定了最优实验条件,得到了气相OH浓度与荣光响应关系。由相吸收－高效液相色谱法测定的浓度与标准OH气流中的理论浓度比较一致。     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

高效液相色谱法分析水中痕量多环芳烃

本文利用高效液相色谱法测定水中痕量多环芳烃（ＰＡＨｓ）。以二氯甲烷作溶剂,超声提取水中痕量ＰＡＨｓ;甲醇、水作流动相,梯度淋洗,用程序可变波长荧光检测器测定。ＰＨＡｓ浓度为０．００７＝０．６μｇ·ｍｌ＾－１范围时,线性相关系数均在０．９９９９以上;峰高、峰面积的相对标准偏差（ｎ＝１０）分别为１．０１－１．８５％,２．００－３．９４％;检测限（Ｓ／Ｎ＝２）为３．１－２３．０ｐｇ;实际水样的加标回收率     

超声提取-高效液相色谱检测土壤中十溴联苯醚

利用超声提取-高效液相色谱(HPLC)对土壤中的十溴联苯醚进行提取与检测,并对超声提取条件进行优化.结果表明,超声提取十溴联苯醚的效果不仅具有索氏提取相近的提取效率(二者相对回收率为97%-102%),而且具有操作简单、时间短等特点.当deca-BDE的浓度在100-2000ng·g~(-1)(干土)时,其保留时间(RSD≤5.7%)、峰面积(RSD≤3.3%)、峰高(RSD≤6.9%)以及回收率(RSD≤6.5%)的重现性较好.通过对模拟土壤和实际土壤的对比分析,两者相差不大(二者相对回收率在97%-107%之间).