液相色谱法同时测定水体中不同聚合度的壬基酚聚氧乙烯醚

壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)是全球商用第二大类非离子表面活性剂,其代谢产物壬基酚(NP)具有一定的雌激素活性.不同聚合度的NPnEO的毒性也不相同,因此,建立能完全分离不同聚合度NPnEO的分析方法具有十分重要的意义.     

基于傅里叶变换红外光谱技术分析壬基酚和双酚A对斑马鱼胚胎的影响

壬基酚(4-NP)和双酚A(BPA)是2种在环境中普遍检出的雌激素物质,已经在地表水中广泛检出,且浓度很高。壬基酚和双酚A在地表水中检测浓度最高分别达到了644μg·L^(-1)和12μg·L(-1)和12μg·L^(-1)。目前有大量研究表明壬基酚和双酚A具有环境内分泌干扰效应,但是较少研究利用傅里叶变换红外光谱技术分析这2种物质对斑马鱼胚胎生理生化的影响。傅里叶变换红外光谱作为一种基于官能团和极性键振动结构分析技术,已广泛用于大分子化合物结构分析以及蛋白质的二级结构解析,是获取分子结构信息的有力工具,经常用于毒理学领域。本研究基于傅里叶变换红外光谱技术,分析了壬基酚和双酚A对斑马鱼胚胎的毒性。结果表明,当壬基酚≥322μg·L(-1)。目前有大量研究表明壬基酚和双酚A具有环境内分泌干扰效应,但是较少研究利用傅里叶变换红外光谱技术分析这2种物质对斑马鱼胚胎生理生化的影响。傅里叶变换红外光谱作为一种基于官能团和极性键振动结构分析技术,已广泛用于大分子化合物结构分析以及蛋白质的二级结构解析,是获取分子结构信息的有力工具,经常用于毒理学领域。本研究基于傅里叶变换红外光谱技术,分析了壬基酚和双酚A对斑马鱼胚胎的毒性。结果表明,当壬基酚≥322μg·L^(-1)时,斑马鱼胚胎72 hpf孵化率分别只有33%、5%、0%、0%和0%;同时,暴露96 h时,可显著降低斑马鱼胚胎的存活率和增加致畸指数,且呈浓度依赖特征。特别是849.5μg·L(-1)时,斑马鱼胚胎72 hpf孵化率分别只有33%、5%、0%、0%和0%;同时,暴露96 h时,可显著降低斑马鱼胚胎的存活率和增加致畸指数,且呈浓度依赖特征。特别是849.5μg·L^(-1)和1 038.5μg·L(-1)和1 038.5μg·L^(-1)壬基酚暴露后,斑马鱼胚胎全部死亡。类似地,当双酚A≥5.55 mg·L(-1)壬基酚暴露后,斑马鱼胚胎全部死亡。类似地,当双酚A≥5.55 mg·L^(-1)时,斑马鱼胚胎72 hpf孵化率分别只有30%、0%、0%和0%;暴露96 h时,双酚A≥7.5 mg·L(-1)时,斑马鱼胚胎72 hpf孵化率分别只有30%、0%、0%和0%;暴露96 h时,双酚A≥7.5 mg·L^(-1)也导致斑马鱼胚胎的存活率显著下降和增加致畸指数,并随着浓度升高毒性增大。以胚胎死亡率和致畸形指数作为效应终点,壬基酚对斑马鱼胚胎的96 h-LC_(50)和EC_(50)分别为481.7μg·L(-1)也导致斑马鱼胚胎的存活率显著下降和增加致畸指数,并随着浓度升高毒性增大。以胚胎死亡率和致畸形指数作为效应终点,壬基酚对斑马鱼胚胎的96 h-LC_(50)和EC_(50)分别为481.7μg·L^(-1)和362.6μg·L(-1)和362.6μg·L^(-1);双酚A对斑马鱼胚胎的96 h-LC_(50)和EC_(50)为8.8 mg·L(-1);双酚A对斑马鱼胚胎的96 h-LC_(50)和EC_(50)为8.8 mg·L^(-1)和7.9 mg·L(-1)和7.9 mg·L^(-1)。红外光谱分析显示,当壬基酚≥158.5μg·L(-1)。红外光谱分析显示,当壬基酚≥158.5μg·L^(-1)时,对酰胺Ⅱ、脂质、蛋白磷酸化等波数有显著影响;当双酚A≥1.75 mg·L(-1)时,对酰胺Ⅱ、脂质、蛋白磷酸化等波数有显著影响;当双酚A≥1.75 mg·L^(-1)时,对酰胺Ⅰ、酰胺Ⅱ、脂质和碳水化合物等波数有显著影响。上述研究结果显示壬基酚和双酚A对斑马鱼存活率、畸形率以及生理生化均有显著的影响。     

应用新型固相微萃取技术检测杭州市主要地表水体壬基酚污染状况

壬基酚（Nonylphenol,NP）是非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚的生物降解产物,具有较强疏水性,易在生物体内累积,是目前有代表性的环境内分泌干扰物和持久性有毒污染物.国内外已有的研究表明,地表水体中,NP平均浓度约为几十到几百ng.L-1,甚至高达几十ug.L-1,是迫切需要治理的新一代污染物质.     

空肠弯曲菌的快速检测方法研究与应用

为提高空肠弯曲菌的检测效率和检出率，应用免疫磁珠技术自行制备弯曲菌免疫磁珠，用以直接捕获受检样品中的空肠弯曲菌，不需要增菌培养；设计了检测空肠弯曲菌鞭毛蛋白A（flaA）基因的引物与荧光标记探针，首次建立了空肠弯曲菌的磁捕获-荧光聚合酶链式反应快速检测及鉴定方法．应用于实物检测的结果表明，该方法具有灵敏度高、选择性好、简便等特点，可在24h内完成检测，提高了环境样品及食品中空肠弯曲菌的检出率．图4表1参9     

水中磺胺对甲氧嘧啶抗生素的平面波导免疫传感器检测

为满足对水中磺胺类抗生素磺胺对甲氧嘧啶(SMD)快速灵敏检测的需求,本研究基于间接竞争免疫反应原理,结合本课题组自主研发的平面波导免疫传感器,建立了快速检测水环境中的磺胺对甲氧嘧啶(SMD)抗生素的方法.研究结果表明,当抗体浓度优化为1.50μg·mL~(-1)、溶液pH值为中性时,磺胺对甲氧嘧啶(SMD)的检测限可至5.24 ng·L~(-1),定量检测区间为0.03—1.37μg·L~(-1),满足水中SMD抗生素的检测需求;四环素、林可霉素及双酚A三类典型污染物对SMD的检测无明显干扰,本方法具有良好的特异性和选择性,检测周期(包括检测及再生)仅20 min.传感芯片再生性研究表明,检测的核心单元免疫芯片可再生后重复使用,其检测性能在运行100个工作周期后无明显衰减.利用本方法对两种实际水样进行加标回收测试,回收率分别在86.3%—93.2%、86.7%—90.5%之间,相对标准偏差均小于10%.结果表明本方法可用于实际水中SMD的快速检测,同时为其它磺胺类抗生素快速灵敏检测方法的建立提供了参考.     

蛋白质免疫芯片对多种环境有机污染物的并行检测

伴随着工农业生产和人们日常生活的广泛使用,大量有机化合物被释放到大气、土壤和水体等环境介质之中,如多溴联苯醚（PBDEs）、多环芳烃（PAHs）和环境雌激素（EEs）.这些环境有机污染物因为具有一定的生物蓄积性和生物毒性,引起广泛关注．     

土壤中微塑料污染现状与检测技术研究进展

微塑料一般是指粒径小于5 mm的塑料碎片,作为一种新污染物已经成为全球环境领域的研究热点.土壤作为环境中微塑料的最大储库,土壤中微塑料的污染逐渐引起重视并取得了一定的研究进展.本文系统了梳理了国内外土壤中微塑料的污染现状和污染特征,介绍了土壤中微塑料检测技术研究进展,重点探讨各类样品采集、前处理和和定性定量方法的优缺点以及对土壤中微塑料检测的适用性,分析了土壤中微塑料检测技术研究面临的主要挑战,提出未来土壤中微塑料污染调查与检测技术的研究方向,以期为科学开展土壤中微塑料污染风险治理与管控提供技术支撑.     

谷物中重要单端孢霉烯族毒素的检测方法

对谷物样品中常见的单端孢霉烯族真菌毒素物种的最新检测技术研究进展情况进行了详细的综述,包括样品的分离、富集等前处理技术和检测技术.通过对分析方法的比较发现,免疫分析法是一种简单、快速、低成本的单端孢霉烯族真菌毒素筛选方法.另外,液相色谱/三重四极杆串联质谱由于不需要进行衍生化处理,而且具有较低的检测限和较高的灵敏度,已经成为目前分析单端孢霉烯族真菌毒素应用最广泛的方法.该方法通常使用乙腈/水(84∶16,V/V)对样品进行提取,并使用MycoSepTM柱或者Bond Elut Mycotoxin净化柱进行处理,从而获得最佳分析效果.     

表面增强拉曼光谱技术应用于环境污染物检测的研究进展

表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)技术作为一种单分子水平的检测技术在众多领域都有广泛的应用.SERS技术的高灵敏性、可实时检测等特点,在环境领域有着巨大的应用前景.本文从增强基底材料的SERS效应、提高其选择性和优化实用性的三个方面介绍了SERS技术应用于环境污染物检测的最新研究进展,并在此基础上提出了今后SERS技术在环境领域的可能发展方向.     

利用基于CRC技术的ICP-MS对环境和地质类型样品进行快速准确的多元素分析

相比于传统元素分析技术而言,ICP-MS具备多元素同时测定能力、极高的灵敏度、优越的检测限及宽泛的线性动态范围和对同位素比值测定的能力,这一系列的核心优势都是ICP-MS技术的不断普及的主要原因.固体和液体样品均可以使用ICP-MS进行测定分析.由于ICP-MS分析范围从ppt级（万亿分之一）至ppm级（百万分之一）,所以每次仅需提供极少量的样品即可满足ICP-MS测定的要求．不同雾化和校正技术的联合使用,使得ICP—MS同时适用于液体和固体样品的分析．     

光合细菌PCR检测技术的建立与应用

针对光合细菌传统的菌种鉴定方法和MPN定量方法存在费时、费力和准确性筹的问题,本研究建立了光合细菌特异PCR鉴定技术和实时荧光PCR定量的检测技术.以微生物肥料产品常用的光合细菌沼泽红假单胞菌和类球红细菌作为研究对象,分别依据16S rDNA序列和gyrB序列设计出具有种水平特异性的引物,优化并确定了PCR反应条件,其灵敏度达到100 pg/μL,对6个光合细菌产品鉴定的符合率为100%,结果表明建立的PCR鉴定技术具有特异性、灵敏性和实用性.再根据16S rDNA的保守序列设计了常用光合细菌通用引物,用其对系列稀释的已知菌含量样品的DNA模板进行荧光定量PCR,制作标准曲线.对10个光合细菌样品进行荧光定量PCR法测定,根据与标准曲线比较得出样品中的光合细菌含量,其结果与MPN法的相关系数为0.98,两者具有良好的相天性,结果表明建立的荧光定量PCR法可用于光合细菌的定量检测,并具有高特异性和快速等优点.     

用于食品中玉米赤霉烯酮高灵敏、快速检测的倏逝波免疫传感技术

玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)是一种由镰刀菌属产生的次级代谢产物,利用课题组自主研发的倏逝波光纤免疫传感器,以玉米赤霉烯酮包被抗原修饰的光纤探头作为生物识别元件,基于间接竞争免疫分析原理,建立了ZEN的高灵敏、快速定量检测方法.在最佳检测条件下,ZEN的检测限为0.35 μg·L-1,线性区间为0.75...     

基于表面增强拉曼光谱技术的环境水样中杀鼠醚的现场快速检测方法

杀鼠醚在水环境中的蓄积可对生态系统造成破坏,并对人体健康产生不利影响.本文利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术,构建环境水中杀鼠醚的简单、快速定性及定量检测分析方法.采用化学合成法制备了粒径为45—60 nm的纳米金作为SERS活性基底,以便携式拉曼光谱仪作为检测平台,实现了3 min内完成环境水中杀鼠醚的检测.通过对实验条件进行优化,该方法的检出限低至1.53 ng·mL^-1,加标回收率为90.2%—98.2%.在浓度为0.025—5μg·mL^-1范围内,杀鼠醚浓度与SERS信号强度间呈现出良好的线性关系,R²=0.990.与传统方法相比,该方法操作简单、快速、成本低廉,为水中杀鼠醚的现场检测分析提供了可靠的新选择.     

无需柱前柱后衍生的氨基酸直接分析技术--细胞培养基与发酵液中氨基酸的测定

大多数氨基酸具有弱发光基团,在高浓度时才可用紫外吸收检测.发酵液或细胞培养基中的许多成分也具有发色团,用吸收法检测时这些成分会干扰氨基酸的直接检测.因此,可以用安培法直接检测这类物质.积分脉冲安培检测法(IPAD)是一种强大的检测技术,它有很宽的线性范围和很低的检测限.采用AminoPac PA10阴离子交换柱可以分离所有常见的氯基酸.AAA-DirectTM将阴离子交换(AE)和IPAD两种方法结合起来.可以同时检测复杂样品中的糖、乙二醇、糖醇(醛醇)和氨基酸.     

环境化学物对雄(男)性生殖损伤的评价指标及检测技术

随着工业的迅速发展,迄今为止,已有大约10万种化学物进入人们的日常生活.人们在生产和生活中接触的许多种环境化学物都会影响人类的生殖功能,使人类的生育能力特别是精子的质量和数量发生显著改变.环境化学物所造成的生殖损伤日益受到人们的重视,检测方法和检测技术日益成熟和完善.但大多数环境化学物对生殖的损害目前尚未得到全面地研究和认识,某些毒物的生殖毒性也需要重新认识与评价,生殖毒理学的研究任务迫切而艰巨.动物实验是生殖毒性评价中最主要的方法.在总结近年来国内外相关研究基础上综述了环境化学物动物实验中雄(男)性生殖损伤评价指标及检测技术,以期对环境化学物生殖毒性评价提供借鉴和参考.     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱（液相色谱、气相色谱）和毛细管电泳与光谱/质谱（紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等）的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

基于表面增强拉曼光谱的水中芳香胺类污染物现场快速检测技术

利用表面增强拉曼光谱（SERS）对水中芳香胺类污染物进行检测分析.通过化学法合成具有SERS活性的银胶,紫外可见光谱、动态光散射及扫描电子显微镜表征显示制备的银胶分散性良好、粒径均匀;选用背景散射弱、价格便宜的薄层色谱板为承载基底,利用所制备的银胶并结合便携式拉曼光谱仪对芳香胺类污染水样进行现场快速检测,结果显示,适当...     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱(液相色谱、气相色谱)和毛细管电泳与光谱/质谱(紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等)的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

典型POPs的生物降解修复技术研究与发展

生物吸附与降解是解决持久性有机污染物（POPs）最有潜力的方法之一,有必要介绍利用微生物把目标污染物转化为易降解的物质甚至矿化的POPs修复原理及其技术。对此,概述了近年来国内外基于微生物通过膜融合、胞质融合和核融合形成能够降解POPs的杂种细胞的细胞融合技术;基于降解性质粒的相容性,把能够降解不同污染物的质粒组合到一个菌种中,形成多质粒的新菌种,使微生物由于代谢途径的改变能够矿化POPs的基因工程菌构建技术;基于通过某些载体把酶固定于其中实现活性稳定、可以回收及可重复利用的酶固定化技术,以及基于降解菌活性酶分子亚基置换、降解菌活性酶的定点突变、降解酶的体外定向进化这几方面的酶构建技术;进一步分析基于分子生物学提高POPs生物修复能力的原理,指出经生物技术改造的工程菌和固定化酶未能进入实际应用的障碍所在。以多溴联苯醚（PBDEs）的微生物细胞吸收和降解机理作为典型POPs生物修复的案例,强调生物降解的过程强化需要建立多尺度上功能方面的适合;提出了分子生物学与基因工程学的结合在解决POPs环境污染方面未来的基础科学问题与研究思路。综合上述,典型POPs的生物修复技术的构建需要考虑宏观污染物协同降解的工艺理论,在基因水平、分子水平、反应器水平及工程水平上追求更高功能方面的适合。     

环境介质中喹诺酮类抗生素的前处理与检测方法研究进展

由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综述了水体、土壤及沉积物样品中喹诺酮类抗生素萃取、富集与检测方法的最新进展.固相萃取(solid phase extraction,SPE)和超声/微波辅助萃取联合SPE分别是萃取和富集液相和固相(土壤和沉积物)样品中喹诺酮类抗生素最成熟可靠的方法.液相色谱-荧光检测联用和液相色谱-串联质谱联用技术是使用最为广泛的常规分析方法.此外,近年发展的免疫测定、生物传感器与电化学方法有望在筛检方面替代昂贵的仪器分析,尤其在现场实时监测领域具有较好的应用前景.