硫化物常规分析质控中的几个问题

为了不使硫化物分析成为常规分析质控工作的例外,我们针对对氨基二甲基苯胺比色法中存在的一些问题进行实验研究,逐一解决,使得硫化物常规分析的质控工作也和其它分析项目一样能在实践中坚持。 一、标准溶液的保存 硫化钠试剂不稳定易被氧化失效,故每次分析都要重新配制、标定和稀释标准溶液,仅此一项工作即费时几小时。实验证明,将标准应用液似水样固定一样配制在加有醋酸锌的新煮后冷重蒸馏水中,使装满小棕色试剂瓶密塞     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…     

硫化物测定中吹气装置的改进

以氮气为载气,硫化物在酸性介质中生成H_2S被赶出,再被乙酸钠-乙酸锌溶液吸收,然后显色测定的亚甲兰光度法是废水硫化物测定中被广泛应用的标准测定方法。该法在实际应用中发现,某些细节问题和操作技术掌握不当及吹气装置本身的缺陷,会道成方法的回收率严重偏低。前两个问题讨论得较多,如硫化钠标准溶液可用硫化锌悬浊液代替,以提高标准溶液的稳定性;加酸前进行预吹气;吸收导管与吸收液一并进行显色处理,单管吸收和两管串联吸收的回收率相差不大等,这些问题的解决都有利于回收率的提高。可是,吹气装置本身的问题却很少见提出。我们在实践中对装置中吹气和吸收两部分进行了改进,用市售的大口瓶代替反应瓶,用带筛板的导管代替吹气管和吸收管,经试验该装置可使方法的回收率大大提高,结果令人满意。     

硫化物溶液标准物质的研究

研究了硫化钠配制标准溶液不稳定的原因,制备出稳定一年的硫化物溶液标准物质.它均匀,定值结果准确,浓度范围50～100μg/ml(S2-计).     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在对亚硝酸盐氮测定中,《水和废水监测分析方法》[1]要求配制亚硝酸盐氮标准贮备液,并经标定后才能使用,此标定过程,较为繁琐。为此经过长期的实践,改用精确称量亚硝酸钠,配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(简称省略法),用于测定亚硝酸盐氮。1　试验11　试剂及仪器亚硝酸盐氮标准溶液的配制:称取1232ｇ亚硝酸钠(ＮａＮＯ2)溶于水,移入500ｍＬ容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配成每毫升含050ｍｇ的高浓度亚硝酸钠标准贮备液,贮于棕色瓶中,冰箱内保存,可稳定两个月(省略法)。另按文献[1]配制每毫升含025ｍｇ亚硝酸盐氮标准贮备液,并进行标定…     

大气中硫化氢测定方法研究

对用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的标准溶液、样品的稳定性、温度对试剂空白的影响等问题进行了一些研究。得出：硫化氢标准使用液用磁性锌氨络盐吸收液配制，冰箱保存至少可稳定２个月；温度对试剂空白值有影响，应根据不同显色温度，确定不同显色时间；绘制标准曲线和样品测定应用同一量器迅速加入显色剂，以提高其灵敏度。     

亚甲基兰法测定空气中H2S若干问题

1 标准溶液1.1 制备A标液:称取0.2克硫化钠晶体溶于250mL新煮沸冷却的二次水中.B标液:称取7.8克硫化钠晶体溶解于1000 mL的锌氨络盐溶液中,将此溶液稀释10倍.C标液:称取0.25克硫化钠晶体迅速倒入装有6mol/L HCI的发生瓶中,用0.1%乙酸锌溶液吸收而生成硫化锌胶体溶液.1.2 稳定性及灵敏度     

硫化钠-锌铵溶液的稳定性

硫化钠溶液极不稳定,每次使用前必须标定,操作繁琐、费时。用乙酸钠做酸化吹气吸收液,回收率低,有时空白值高,这些都是影响测定硫化物准确的问题,用锌铵溶液做稀释剂和吸收液。可以取得满意的效果。     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样,10mL锌氨络盐吸收液,于0．6L／min抽空气30min,溶液吸收硫化物后吸光值稳定,水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％,精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物,酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

电镀废水六价铬的价态变化规律探讨

实验部分 一、主要试剂 铬标准贮备液:溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的优级纯重铬酸钾于水中,转入1000ml容量瓶户,加水稀释至标线,此液每毫升含50μg六价铬。 铬标准溶液:吸取20ml贮备液至100ml容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含1.00μg六价铬。临用前配制 二苯碳酰二肼溶液:溶解0.20g二苯碳酰地肼于1000ml95％乙醇中,一面搅拌,一面加入400ml(1+9)硫酸。 二、方法与步骤:同《环境监测分析方法》。     

碘量法测定土壤中硫化物——几种吸收液的比较及贮备液的稳定性实验

目前土壤中硫化物的测定,通常采用碘量法和比色法。当土壤(或底质)中硫化物含量大于1 mg/kg时,采用碘量法。土壤(或底质)中硫化物含量小于1 mg/kg时,采用比色法,也有采用离子选择电极法及灵敏度很高的荧光分析法。但由于碘量法测定土壤中的硫化物回收率偏低,硫化钠标准贮备液极不稳定,几乎是现用现配,给硫化物的测定带来一定的困难,为解决上述问题,本实验进一步探讨了几种吸收液对回收率的影响及标准贮备液的稳定性实验。     

纳氏试剂测定氨氮常见的异常现象及排除

1加入纳氏试剂后不显色 :对于没有前处理的样品 ,应先将水样的 p H值调至中性后再进行测定。2加入纳氏试剂后溶液变浑浊 :污染源监测时 ,因氨氮含量太高 ,可采取直接稀释法 ,取少量已显色溶液加入空白溶液进行比色 ,计算氨氮值应乘以稀释倍数 ;若显色后溶液颜色较浅 ,说明氨氮     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

稀释介质对测定有机磷农药的影响

用HP6890气相色谱仪氮磷检测器(NPD)测定有机磷农药时，需购买高浓度标准贮备液，使用时进行稀释，实验中发现，稀释的介质对有机磷检测敏感性有一定影响，浓度越低，影响越大。     

测定硫化物样品预处理方法的改进

测定硫化物样品预处理方法的改进台明青（河南南阳市环境监测站，南阳４７３０６０）本文采用全玻蒸馏器酸化蒸馏法代替酸化吹气法进行前处理，操作条件控制如下：采集样品时加醋酸锌和氢氧化钠溶液保存，蒸馏时要充分摇匀样品，视其浓度高低取适量样品用水稀释至２００ｍ...     

来稿摘登

来稿摘登大气中硫化氢测定方法研究沈菁黄建（四川绵阳市环境监测站，６２１０００）本文对用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的标准溶液、样品稳定性、温度对试剂空白的影响进行了研究。①Ｈ２Ｓ标准贮备液以硫化锌胶体溶液为好。浓度稳定，冰箱保存可稳定一个月以上...     

吹气—吸收法测定废水中硫化物

对吹气－吸收法测定废水中硫化物进行了吸收试验，提出了用去离子除氧水配制硫化物标液，可增加其稳定性；用ＩＳＯ硫化物吹脱器取代普通气吸收装置，可提高硫化物回收率。试验结果表明，改进后方法的精密度，准确度及适用怀强垃令人满意。     

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧的有关问题

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧的有关问题沈菁黄建李谦陈卫东郑碧发（四川省绵阳市环境科研监测站，绵阳６２１０００）①ＩＤＳ溶液若冰箱存放，则贮备液可稳定一个月；中间标准溶液可稳定六个月；标准工作液可稳定二个月。若室温（２０～２５℃）存放，则上述三...     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

浅谈光度法中进行信量稀释的几个问题

《水与废水监测分析方法》(以下简称《方法》)中,关于酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮介绍:“如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行信量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数”. 对于应用信量稀释法,本文浅谈如下几个问题: 1.被信量稀释之显色溶液,必须是被测组分完全反应后所生成的全溶显色溶液.如若被测组分含量太高,不能完全参加反应,即尚有部分被测组分没有参加反应,其经信量稀释后测定的结果将会比实