超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

用530μ毛细管柱分高甲胺磷等常见有机磷农药

随着绝大多数有机氯农药被禁止生产和使用,近年来农业生产中广泛使用多种有机磷农药,其残留物的环境污染已上升为重要问题.目前用于测定环境样品中有机磷农药残留物的气相色谱法大多使用填充柱,而使用的固定液,根据所测定农残的极性.可分别加以选用.然而在环境样品的实际测定中,特别是对一些极性较强的有机磷农药,例如甲胺磷、敌敌畏及敌百虫等,常用的填充柱对它们与其它中等极性及非极性农药的分离效果均不     

高效液相色谱串联质谱法直接测定环境水样中8种有机磷农药

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定环境水样中8种有机磷农药的分析方法。以地表水、地下水、污水和废水样品作为代表性水样基底,前处理方法仅采用简单的滤膜过滤,在C₁₈柱分离后,在多反应监测模式下进行分析检测。结果表明,敌百虫、毒死蜱等有机磷农药在样品保存过程中迅速发生降解,分析须在样本采集后1 d内完成;该方法的检出限为0.10~0.20 μg/L,线性拟合相关系数（r）均>0.995;不同基底、不同浓度的加标回收实验表明,8种有机磷农药在环境基底中的回收率为74.5%~118%,相对标准偏差为0.4%~8.6%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,在未来环境监测工作中具有较好的应用前景。     

气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留

土壤样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶液提取,配合硅胶小柱净化,用乙酸乙酯洗脱,再用气相色谱-火焰光度法测定待测液中14种有机磷农药残留,方法在0.100 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,当取样量为10 g时,方法检出限为1.3μg/kg~2.3μg/kg。用该方法测定有机磷的有证标准溶液,结果均在保证值范围内,RSD为2.2%~6.7%。实际土壤样品的13种有机磷农药加标回收率为59.2%~125%(敌百虫除外),敌百虫回收率为0,说明目标物在测定过程中被降解,该方法不适用于敌百虫的测定。     

气相色谱-脉冲火焰光度检测器测定痕量有机磷农药

在水样和土壤样中分别加入二氯甲烷和丙酮，用超声波提取水样中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等5种有机磷农药和土壤样中甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟农、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等8种有机磷农药，大大地简化了测定的预处理过程。应用气相色谱法HP—5石英毛细管柱分离，脉冲式火焰光度检测器检测，取得了较好的测定结果。水样中农药的检测限≤0．O02mg／L，土壤样中农药的检测限≤0．O02mg／kg，相对标准偏差水样＜7％，土壤样＜10％，加标回收率水样在84％—96％之间，土壤样在80％—108％之间，均满足测定要求。     

有机磷农药气相色谱测定中的色谱柱

目前国内常用的有机磷农药有敌敌畏、敌百虫、甲胺磷、乐果、1605、辛硫磷、稻瘟净、马拉硫磷、久效磷、杀螟松、保棉丰、磷胺、亚胺硫磷、速灭磷、乙硫磷及甲拌磷等。为测定环境样品中的农药的残留量,在气相色谱分析中常用的固定液主要有:OV—101、OV—17、OV—210、OV—225、QF—1、SE—30、DC—200、DC—550、PEGA及DEGS等。     

气相色谱法测定蔬菜中有机农磷药残留量

当前我区施用有机磷农药极为普遍。用作蔬菜杀虫剂的有十种之多。用量较大的是敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲基对硫磷、对硫磷等五种。所以对蔬菜中有机磷农药残留的测定将成为常规分析。有机磷农药的分析方法有许多文献报导:比色法、极谱法、紫外分光光度法等。这些方法常用于单种有机磷农药成份的分析。薄层色谱法虽可分离多种有机磷农药,与气相色谱法相比定量精度差。后者则有选择性强,灵敏度高等特点。     

浊点萃取催化光度法测定蔬菜中的敌敌畏

基于有机磷农药对过氧化氢氧化联苯胺反应的催化作用,以敌敌畏为例,用Triton X-114为萃取剂,研究了该浊点萃取体系用于敌敌畏检测的特性。在pH值为8.5的氨缓冲溶液中,过氧化氢与盐酸联苯胺在敌敌畏的催化作用下生成稳定的黄色配合物,经浊点萃取测定其含量。配合物的最大吸收波长为425 nm,在0μg～250μg范围内吸光值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,表观摩尔吸光系数ε为5.3×104L.mol-1.cm-1,方法检出限为22.2μg/L。用于5种蔬菜中敌敌畏的残留量分析,平均加标回收率为82.3%～102%,RSD≤8.9%。     

小体积液液萃取-GC/MS法测定地表水中有机磷农药

采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156～436.方法在1.00 μg/L～20.0 μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2 μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%～9.7%,平均加标回收率...     

大体积进样-气相色谱法测定水中多种痕量有机磷农药

建立了大体积进样气相色谱-火焰光度法检测水中多种痕量有机磷农药的方法.重点研究了程序升温汽化(PTV)进样条件的选择,通过对分流排空量、吹扫时间、PIV起始温度等PTV参数的选择,优化了测试条件,提高了检测灵敏度.水中9种有机磷农药的线性良好,10ml水样中三乙基偶磷硫酯的检出限为0.01μg/L,硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷的检出限可达0.001μg/L.水中添加多种有机磷农药准确度精密度试验,平均回收率为85.8%～108%,相对标准差在3.3%～11.4%之间.与常规方法相比,该方法前处理简单快速、分析成本低.灵敏度、准确度和精密度均符合地表水检测质量的要求,适用于水环境中多种农药残留的快速检测.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中痕量有机磷和阿特拉津农药

采用PA萃取纤维吸附水中敌敌畏、乐果、内吸磷、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷等6种有机磷和阿特拉津农药,在气相色谱-质谱仪进样口热解吸后进行检测.筛选比较了几种萃取纤维,优化了萃取方式、萃取时间、离子强度、pH、解吸温度和解吸时间等萃取条件.方法适用于多类型水体中6种有机磷和阿特拉津农药的分析.     

新疆地下水中农药污染水平调查

报道了新疆产棉区的莎车、英吉沙两县20个采样点的地下水受有机磷、有机氯和菊酯类农药污染的调查结果。结果表明：分别有55％（11）、30％（6）、25％（5）、15％（3）和5％（1）的水样受到了敌敌畏、敌百虫、功夫菊酯、六六六和甲拌磷的污染。其中4份水样中的敌敌畏（3）敌百虫（1）含量超过了《城市给水工程规范》（GB50282－1998）规定的生活饮用水水质指标限值（＜0．1μg／L）。     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。     

UPLC-串联质谱法快速测定地表水中多种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中21种氨基甲酸酯和有机磷农药,通过优化试验条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 1μg/L～6. 2μg/L。对空白水样做3个质量浓度水平的加标回收试验,5次测定结果的RSD为0. 3%～9. 5%,回收率为82. 0%～113%。将该方法用于测定徐州某地表水样品,3个水样均为未检出。     

离子色谱—三重四极杆质谱测定环境水样中有机磷

建立了一种非衍生—离子色谱—三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷（草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利）的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后,滤液无须衍生化,可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离,在负离子模式下以多反应监测方式（MRM）进行检测。结果表明,草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10～10.0 μg/L范围内的线性相关系数（r）均＞0.999,检出限分别为0.02,0.03和0.03 μg/L,相对标准偏差（RSD）分别为2.8%～4.7%,5.4%～11.7%和5.1%～7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02～2.00 μg/L范围内的 r 值均＞0.999,检出限分别为0.007和0.004 μg/L,RSD分别为3.7%～5.8%和2.1%～13.2%。对实际水样进行测定,各目标物的加标回收率为70.0%～120%。该方法操作简便,精密度好,准确度高,适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定水中痕量有机磷农药和甲萘威

采用二氯甲烷萃取水样,气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明：方法在20．0μg/L ～1000μg/L范围内,各目标化合物线性良好;方法检出限为0．004μg/L～0．01μg/L;对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在71．8％～94．5％之间,RSD为3．7％～8．5％,满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。     

植物酯酶片快速测定蔬菜上有机磷农药

介绍了一种能简便快速测定蔬菜表面有机磷农药的植物酯酶片。它具有价格低,易获取,稳定性好等特点,适用于田间、农贸市场和家庭无仪器设备条件下检测有机磷农药的危险水平。对常用几种有机磷农药,其检测限在０．０６ｍｇ／ｋｇ￣１０．０ｍｇ／ｋｇ范围。     

加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%～108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%～121%。方法检出限为0.000 1～0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%～112%,相对标准偏差为0.7%～8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。     

蔬菜中五种有机磷农药残留量的气相色谱测定

本文对敌敌畏、二嗪农、乐果、甲基对硫磷,对硫磷等五种有机磷农药进行分析时,首先选择了合适的气相色谱柱及它的色谱条件,采用合理的微处理机定量处理技术,并筛选出一种快速、简便的前处理方法最低检测量除二嗪农0.001ng级外。其它均可达0.1ng级     

固相萃取技术在水源地特定项目监测中的应用

采用C18固相萃取(SPE)技术测定水中36种半挥发性有机物(SVOCs),包括硝基苯类、氯苯类、有机氯农药类、有机磷农药类、多环芳烃类共五类有机化合物,用GC-MS分析.研究了有机改性剂对回收率的影响,1L水样加入7ml甲醇对回收率有较好改善.结果表明,平均回收率为51%～118%,相对标准偏差在1.90%～9.79%之间,方法检出限为0.02μg/L～0.32μg/L.该方法适用于监测水源水中多种痕量SVOCs.