利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术检测重金属污水中的阴离子

针对污水样品的离子浓度分析在环境监测和排污控制等方面具有重要的意义.此类样品基体中存在大量对色谱柱造成伤害的潜在组分,主要包括颗粒物、疏水性组分和重金属元素.这些物质的存在,会造成柱压上升、保留时间提前和色谱峰变型.因此进行妥善的样品前处理是进行此类样品分析的关键所在.     

饮用水中消毒副产物及常见阴离子的离子色谱分析

本文研究了一次进样同时测定饮用水中包括消毒副产物 (BrO_3~-,ClO_3~-)在内的九种阴离子的离子色谱法条件,相对标准偏差小于2.7％,样品测定的回收率在95％—103％。     

水中痕量二乙三胺的气相色谱分析

本文提出水中痕星二乙三胺（ＤＥＴＡ）的气相色谱分析方法,应用甲基化试剂,将水中的二乙三胺直接转化成Ｎ,Ｎ,Ｎ‘,Ｎ’,Ｎ“－五甲基二乙三胺（ＭＤＥＴＱＡ）,萃取后经ＦＩＤ检测,最低检测限可达１ｐｐｍ,以１,６－已胺ＨＤＡ为内标物对二乙三胺进行定量,相对偏差小于１０％。     

水中痕量个人护理品(PCPs)的检测方法

采用固相萃取技术对样品进行预处理,建立了优化的合成麝香类化合物的GC-MS分析方法.本方法的分析灵敏度高,可对4种合成麝香类化合物同时分析测定,其最低检测限(LOD)在20-125ng·l-1.该方法对替代物的平均回收率是96.4±8.7%,相对标准偏差(RSD)为9.1%.     

水中痕量非离子表面活性剂的测定——离子选择性电极法

用自制的聚氧乙烯醚非离子表面活性剂选择电极为指示电扳,在过量Ba~(2+)存在下,以四苯硼钠为滴定剂电位滴定法测定水中非离子表面活性剂。浓度在100mg/l水平时,变更系致≤5.4％,回收率是96—103％。本法具有操作简单、快速等优点。     

离子色谱法检测饮用水中的无机阴离子——美国国家环保局(U.S.EPA)方法300.1简介(上)

1 应用范围该方法适用于检测地表水、地下水和饮用水中的无机阴离子,分为A,B两部分.进样体积的大小取决于样品中阴离子的浓度和检测器的动态范围.(1)A部分:普通阴离子(图1)F~-,CI~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-O,PO_4~3-,SO_4~2-(2)B部分:无机消毒副产物(图2)BrO_3~-,ClO_2~-,ClO_3~-.     

离子色谱法检测饮用水中的无机阴离子——美国国家环保局(U.S.EPA)方法300.1简介(下)

8 质量控制 每个实验室使用此方法时需要履行质量控制程序,此程序应与实验室条件测试结合起来,每组分析中的均应包括空白样、校正标准等。 8.1 质量控制样品 使用本方法之前的定量基础,如果检测浓度与实际值的偏差超过±15％,此方法不被认可,而导致误差的原因应在进行检出限测定之前被消除或修正。 8.2 方法检出限(MDL) 所有分析方法都应建立方法检出限,试剂水(空白样)中离子浓度的3—5倍即为估计的仪器检出限,为了测定方法检出限,应重复进样7次,按照以下公式计算:     

离子色谱法检测饮用水中的无机阴离子——美国国家环保局(U.S.EPA)方法300.1简介(中)

5设备分析系统 离子色谱仪及附件,如分离柱、注射器、加压气等.阴离子保护柱(Dionex AG9-HC 2mm P/N 52248)起保护分离柱的作用,拆除后将缩短保留时间.阴离子分离柱(Dionex AS9-HC 2mm P/N 52244),选择2mm类型的柱子可以加强对BrO_3的淋洗,但是会降低检出限.如果使用4mm分离柱,A部分的进样量为40μl,B部分的进样量为200μl,这是因为4mm分离柱比2mm分离柱的容量高4倍.     

水中N-亚硝胺的富集及色谱分析测试技术

N-亚硝胺化合物是一类新发现的饮用水消毒副产物,因其具有强致癌性而成为研究热点.本文以水体中痕量N-亚硝胺为对象,综述了近年来的富集及色谱分析测试方法,比较了不同富集技术如液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术的优缺点及应用现状.其中GC技术灵敏度高、适用水体范围广,其灵敏度完全满足常见8种N-亚硝胺的分析检测;该方法的缺点是不适于直接分析挥发度低、热不稳定的N-亚硝胺.LC技术可直接分析某些气相色谱难以分析的极性强、挥发度低、分子量大及热不稳定的N-亚硝胺如N-亚硝基二苯胺(NDPh A),缺点是对质谱仪的灵敏度要求较高,当采用低分辨率的串联质谱仪检测复杂水体中亚硝胺时易出现假阳性结果.通过阐述气相色谱(GC)及液相色谱(LC)技术在水体N-亚硝胺测试中的应用,为精确分析水中N-亚硝胺含量提供方法参照.     

使用淋洗液自动发生装置对硼酸化的水中痕量阴离子的分析

压水反应堆发电站（PWR）经常使用硼酸来控制核反应,这是因为硼是一种很好的中子吸收剂．在压水反应堆发电站中,检测硼酸化水中的阴离子污染物是腐蚀监测工作的重要部分．     

利用离子色谱法检测臭氧处理的饮用水中痕量BrO^—3

70年代,研究发现饮用水处理过程中使用的Cl_2容易产生致癌物,例如三卤甲烷等.因此,环境保护部门和饮用水处理部门开始进行多种尝试,改变消毒方法,力争将危害身体的消毒副产物降至最低.臭氧消毒最有可能代替氯化消毒,然而臭氧消毒会将Br~-氧化成Bro_3~-,这使源水中Br~-的存在成为一个潜在的问题.即使浓度低至μg·1~(-1)级,世界卫生组织和美国国家环保局(U.S.A.EPA)将BrO_3~-列为潜在致癌物.许多有关的法规制订部门都将潜在致癌物危害人体健康的标准定在10~(-5)g·1~(-1)甚至更低,美国国家环保局认为臭氧处理的饮用水中BrO_3~-的浓度应控制在1μg·1~(-1)以下.因此,分析方法必须能够对此浓度级的BrO_3~-定量,以便在设计臭氧处理工艺时将此污染物的浓度降至最低.     

毛细管离子色谱法测定地表水、饮用水中痕量生物胺的含量

本文以毛细管离子色谱为依托,选用高效阳离子交换分离柱IonPac CS19,以甲基磺酸淋洗液发生器在线产生甲基磺酸溶液,梯度淋洗,完成了地表水、自来水样品中痕量腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺等5种常见生物胺的分离分析.方法重复性较好,准确性较高.     

离子浮选-分光光度法测定水中痕量砷(V)和无机砷总量

本文提出水中痕量砷的离子浮选-分光光度测定法。应用砷钼杂多酸与结晶紫形成离子缔合物,与阴离子表面活性剂——十二烷基硫酸钠缔合浮选的机理,快速而选择性地富集于气藏界面。在最佳的体系条件下,取样150ml,检测限可低至0.03μg,相对标准偏差为9.3％,标准加入回收率达95—105％,分析一次试样仅需40min。成功地应用于天然淡水、饮用水中ppb数量级砷(V)和无机总砷含量的测定。     

水中低残留有机物萃取过程的盐析作用及色谱分析1)

用自制的高浓缩比液液萃取装置,对氯化钠作为盐析剂在萃取过程中的作用进行色谱分析,三种非挥发性有机物六六六、DDT和苯并(α)芘的最低检测限均可达到1ng*l-1以下,用本方法检测自来水有ng*l-1级六六六和DDT存在.     

巯基棉富集分离—氢化物原子吸收法分别测定水中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)

随着碲在工业上的广泛应用和对环境的污染,人们对它的生物学效应、地球化学特征以及与存在状态、价态的关系日趋关心。因此,环境样品中痕量的不同价态碲的分别测定,已为分析化学工作者所重视。其中氢化法原子吸收和无焰原子吸收法报导较多[1—9]。 我们在用巯基棉纤维富集多种微量元素[10—12]、分离有机汞与无机汞[13]、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)[14]、锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)[15]、硒(Ⅳ)与硒(Ⅵ)(16)的基础上,提出利用巯基棉对碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)截然不同的吸附性能加以分离富集,然后用氢化法原子吸收分别测定的新方法。 本法与文献报导的数种方法相比,富集倍数大、测定灵敏度高、分离简便、选择性强,且有效地消除了多种共存元素干扰,可直接准确测定环境水样中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)。     

用松香共沉淀浮选河水中的痕量Cd~(2 )、Cu~(2 )、Mn~(2 )、Pb~(2 )、Zn~(2 )离子

本文用油酸钠作起泡剂,用松香共沉淀剂富集废水中的Cd~(2 )、Cu~(2 )、Mn~(2 )、Pb~(2 )、Zn~(2 )离子,火焰原子吸收分光光度法进行测定,精密度与回收率均较满意。     

天然水中十二烷基苯磺酸钠(DBS)的光解作用

本文通过实验室模拟,测定了阴离子表面活性剂——十二烷基苯磺酸钠(DBS)的光化学降解速度。研究了光源强度、溶液pH和氧化剂浓度等因素的影响。在阳光照射下,江水中DBS的降解速度常数KΥ=0.079±0.03d~(-1),半寿命T1/2=9(6—14)d。     

载Fe(Ⅲ)配位体交换棉纤维吸附剂在去除饮用水中氟离子的应用

采用载Fe配位体交换棉纤维吸附剂 (Fe(Ⅲ )LECCA)对用自来水加氟化钠配制成的含氟水进行柱实验 ,并对洗脱、再生后的吸附剂进行再吸附柱实验 .结果表明 ,该吸附剂对去除饮用水中的氟离子具有工作吸附容量大、吸附速率快、选择性高、易洗脱再生的特性 .出水各项主要指标符合饮用水标准 (GB 5 749— 85 ) .多次洗脱、再生、再吸附后 ,吸附性能稳定 ,吸附剂机械强度高 .该吸附剂工作吸附容量可达 1 2 442mg·g- 1 ,相对标准偏差在 6 %以下