高效液相色谱法分析空气污染物中的醛和酮

建立了一种用高效液相色谱法测定空气中的醛酮类化合物的方法.该方法用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的磷酸溶液为吸收液,将醛酮类化合物转化为醛酮-DNPH衍生物,测定空气中的含量.方法的相关系数大于0.999,检出限为2～10 μg/m3,回收率大于85％.该方法灵敏度高,前处理简单,可用于环境空气中醛酮类的测定.     

气相色谱法和高效液相色谱法测定废水中N，N-二甲基甲酰胺的比较

为比较气相色谱法和高效液相色谱法测定废水中N,N-二甲基甲酰胺是否存在显著性差异,分别使用这两种方法测定N,N-二甲基甲酰胺含量。结果显示,两种方法的精密度、准确度和测定结果无显著性差异,均可作为测定废水中N,N-二甲基甲酰胺的方法。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定生活饮用水中苯酚

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中苯酚的方法。样品经过全自动固相萃取仪的预处理后,通过XBridger-C18色谱柱分离,以甲醇+0.01mol/L乙酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相进行洗脱,于激发波长230nm发射波长320nm荧光检测,测定结果表明,线性范围良好,回收率90%~93%,相对标准偏差1.3%~3.5%。该方法操作简单方便,分析快速、准确,灵敏度高,。     

高效液相色谱法测定水中微量酚

本文报道了水中11种微量酚的高效液相色谱测定方法。用氯化四丁基按作为阳离子对萃取剂。二氯甲烷章取水中微量酚，除本酚外，水中10种微量酚的回收率大于90％。用MicropakMCH－5色谱柱，醋酸—水—乙睛流动相，uv254um和280um双波长检测，流速1ml／min下，对水中11种微量酚进行了分离和定量、11种酚的检测极限是0.1mg／L～1.26mg／L；检测范围为0.1mg／L～7mg／L。对2—甲基—4，6—二硝基酚的峰高与浓度进行了线性回归，γ＝0.9993；该法适用于水中11种微量酚的同时测定。     

高效液相色谱法测定水中两种邻苯二甲酸酯的不确定度研究

对高效液相色谱法测定水中两种邻苯二甲酸酯类化合物过程的不确定度及来源进行了分析和评定.通过数学模型计算分析过程中的各不确定度的分量,最后计算出相对合成不确定度和相对扩展不确定度.其中,邻苯二甲酸二丁酯和甲醇中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的相对合成不确定度分别为5.18%和3.93%.根据分析结果,在引起不确定度的因素中,由曲线拟合导致的不确定度分量最大,而样品前处理和方法回收率对不确定度的引入也有较大的影响.     

高效液相色谱法测定阿维菌素

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定阿维菌素含量的方法.采用甲醇-水(88:12)作流动相,Spherisorb C18柱高效液相色谱分离,紫外检测器测定.阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025mg·mL-1～0.100mg·mL-1;样品多次测定相对标准偏差小于1.7%;平均回收率为99.5%.本方法简便、快速,具有较高的灵敏度和准确度.     

高效液相色谱法测定环境空气和废气中邻苯二甲酸酯类化合物

使用聚苯乙烯(PS)小柱进行采样,经甲醇/乙醚/丙酮混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩后经高效液相色谱柱分离测定邻苯二甲酸酯类,并对洗脱溶剂的比例、洗脱速率进行了实验。方法在10.0mg/L~60.0mg/L范围内线性关系良好,当采样体积为10L时,检出限为5.4 ug/m3~45.6ug/m~3。     

高效液相色谱法测定水中的六种邻苯二甲酸酯研究

建立了高效液相色谱法测定水中六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯、邻笨二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯)的检测方法.对水样中邻苯二甲酸酯的萃取条件和高效液相色谱分析条件进行优化,采用正己烷二次萃取,浓缩定容后分析,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测波长226 nm,16 min可将六种邻苯二甲酸酯分离出.方法的检出限为0.13μg/L ～0.37 μg/L,加标回收率为78.6％～118.5％,相对标准偏差为0.82％～2.17％,是一种理想的测定水中六种邻苯二甲酸酯的方法.     

水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术

酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及测定结果 ,从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度高、准确性好的分析方法。     

高效液相色谱法测定鸡粪中尼卡巴嗪的含量

文章建立了一种测定鸡粪中尼卡巴嗪(nicarbazin)兽药残留的高校液相色谱法(紫外检测器)。采用C18柱,甲醇/水(80/20)为流动相,波长340 nm。尼卡巴嗪在浓度为0.1~5μg/mL范围内线性良好(R2=0.999 9),线性回归方程为Y=2.43e+004X+4.68e+002。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配去除脂类物质,旋转蒸发除去乙腈,甲醇/水(80/20)溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。在1~3μg/mL浓度范围内,平均加标回收率在80.2%~97.9%之间。方法的最低检出限为0.02μg/mL。该方法简便、快速,可满足畜禽废物中尼卡巴嗪残留量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。     

塑料玩具中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

文章建立了一种对塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类物质同时分离和检测的高效液相色谱分析法。以shim-pack VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)为分离柱;以甲醇-水(体积比:90:10)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230nm。该方法所测得的5种邻苯二甲酸酯类物质在0.5～1000mg/L内具有良好的线性,相关系数r=0.9996,检出限达0.34～0.96μg/L,平均回收率在93.00%～105.23%。在对样品提取和纯化的基础上,对塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质进行了分析,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定茶叶和土壤中的氟

建立了测定氟的高效液相色谱法,并通过加入三乙胺使Ｆ－Ｌａ＾３＋－苯素氨羧络合剂体系更稳定。Ｃ１８柱,甲醇－水（１８：８２）作流动相,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长为５６６ｎｍ,本法线性范围为０．０１０－１．０μｇ／ｍｌ,相关系数为０．９９１,检出限为１ｎｇ／ｍｌ,用于茶叶和土壤样品测定时,相对标准偏差为４．６％－７．３％,加标回收率为９１％￣１０４％。     

高效液相色谱法测定雨水中溶解态氨基酸的含量

本研究采用邻苯二甲醛/9-芴甲基氯甲酸酯-高效液相色谱-荧光检测器(OPA/FMOC-HPLC-FLD)联用技术,测定雨水中主要游离态氨基酸(DFAA)和结合态氨基酸(DCAA)的含量。雨水中的DFAA经阳离子交换树脂柱富集纯化后,可直接上机测定;类似地,经浓缩、酸解、再浓缩后,直接上机测定雨水中的DCAA。不同氨基酸的保留时间和峰面积的平均相对标准偏差分别为0.053%(0.014%～0.254%)和1.219%(0.223%～3.846%)。除赖氨酸外,其余氨基酸的检出限和定量限都较低,分别为0.90μmol/L(0.19～1.42μmol/L)和2.95μmol/L(0.39～4.74μmol/L)。样品加标回收率为59.87%～125.72%,均值为89.58%,空白回收率为57.47%～118.74%,均值为90.60%,保证了样品测定的准确性。利用本方法测得贵阳地区雨水中结合态氨基酸的浓度为27.25～493.87 nmol/L(均值为182.44 nmol/L),其中含量最多的是蛋氨酸,占总DCAA的24.61%;游离氨基酸的浓度为3.94～126.45 nmol/L(均值24.59 nmol/L),其中丝氨酸含量最高,占总DFAA的30.25%。本研究确立了最优的雨水溶解态氨基酸的提取和测定条件,并保证了雨水氨基酸在低浓度范围内定量的准确可靠性。