不同进样溶剂对有机氯农药测定的影响研究

在实际操作中,水、土壤及沉积物中有机氯农药的测定需要进行前处理,二氯甲烷、正己烷是普遍使用的溶剂,而标准物质考核样品溶剂为甲醇。采用了气相色谱-质谱的方法研究了不同溶剂对有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT)测定的影响。结果表明,不同溶剂对待测物质的响应值是有差异的,但保留时间不变,且随着待测物浓度的增加,这种溶剂效应对大部分待测物的作用减少;溶剂的极性对有机氯农药的响应值有显著的影响,甲醇溶剂中待测物的响应值低于其他两种溶剂相;甲醇标准物质可用二氯甲烷配制,测定值满足在推荐值之内。     

溶剂效应对有机氯农药测定的影响研究

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究了不同溶剂对有机氯农药测定的影响。结果表明,有机氯农药在不同溶剂中的GC-MS响应值是有差异的,但保留时间不变,且随着有机氯农药质量浓度的增加,这种溶剂效应对大部分有机氯农药的作用减弱。经分析溶剂的极性对有机氯农药测定有显著的影响。     

浅谈紫外分光光度法测定水中的矿物油

在测定污水中的矿物油时,标准油溶剂的选择及萃取液过滤和不过滤会对结果产生很大的影响,同时硫酸、氯化钠和无水硫酸钠的使用也会对结果有影响。     

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的萃取溶剂探讨

水质分析普遍采用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量，此方法中所用萃取剂为三氯甲烷．将该方法中的萃取剂由三氯甲烷改为二氯甲烷，可降低萃取溶剂对试验人员的健康危害性．     

测定土壤中多环芳烃的不同萃取法比较

测定土壤中多环芳烃的不同萃取法比较范元中编译（江苏省环境监测中心南京２１００２９）１引言土壤中的多环芳烃（ＰＡＨ）测定通常由索氏提取器完成，这个方法的缺点是除了样品处理时间长外还要消耗大量的溶剂。为此发展了超声萃取法，在这一方法中由于液浴中的超声波作...     

气相色谱测定总挥发性有机化合物过程中溶剂作用探讨

气相色谱测定总挥发性有机化合物(TVOC)的定量依据是一定量的物质在检测器上产生一定强度的响应信号,信号强弱反映物质量的大小。实践发现,在定量过程中,溶剂也会影响物质在检测器上的响应信号强度,使测定结果产生偏差,溶剂是影响检测不可忽视的一个重要因素。     

S-316提取剂测定水中石油类

红外分光光度法测定水中石油类，可用S－316（六氯四氟丁烷）作提取剂，测定了以S－316为溶剂配制的正十六烷，姥鲛烷和甲苯溶液的校正系数，并对该校正系数作了检验，比较了S－316和CCl4的本底值和萃取率，结果表明S－316可作为红外法测定水中石油类的提取剂，并具有毒性小，萃取率高等特点。     

高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃

本研究选用超声提取法提取飘尘中PAH,并对提取溶剂的种类、溶剂的用量、超声波提取时间和提取的次数等条件进行了选择.采用毒性较小的甲苯作提取溶剂.最后用美国国家标准局标准样对方法进行验证.本法适用于大批量样品的测定.     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中十氯酮

研究了提取溶剂效率、净化方式等因素对十氯酮测定的影响,对比了加速溶剂提取、微波萃取及超声波等提取方式,考察了不同电子轰击能量、碰撞能量下特征离子对的响应。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,气相色谱法-三重四极杆质谱法测定土壤中十氯酮的分析方法。取5.0 g土壤干样,内标法定量,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为91.7%~121%,相对标准偏差为3.4%(n=6),检出限为0.1 ng/kg。     

废水中有机磷农药—乐果、氧化乐果的气相色谱定量分析方法的研究

本工作提出了农药厂生产车间排放废水中乐果及氧化乐果的气相色谱定量分析方法,采用氯仿做提取溶剂,三次提取;用国产键合固定相D做为载体,涂渍3％OV—210的玻璃填充柱,及带火焰光度检测器的气相色谱仪测定其含量。     

土壤及植物中DDT、六六六农药测定的几个问题

农药测定,一旦方法选择后,空白试验、样品处理及仪器校正这三方面是保证测试数据可靠的重要因素。本文就此提出讨论,供同行磋商。 一、空白试验是防止测试数据偏高的重要保证 国外有专供农药残留分析用的溶剂或试剂出售,而我国至今还没有,所以在分析前必须对试剂进行处理。实验中发现石油醚溶剂及所使用滤纸及硅藻土对DDT,六六六的测定均有干扰。石油醚因厂家或批号不同,干扰程度也不同,一般经过一次全玻璃系统的分馏即能除去干扰,但有时则不行(图1A)。当采用加入NaoH固体,回流一小时后,再分馏的方法,一次即可将干扰基本去除(图1B)。     

冷原子荧光法测定食物样品中汞的最佳消解方法

总汞的多种测定方法中冷原子荧光法近年来逐步得到应用。资料对测定植物和土壤中痕量汞的冷原子荧光技术进行了较详细的讨论,由方法可知,测定食物样品中汞含量的关键是试样的消解。本文试验和比较了六种消化法在敞开或冷凝回流条件下各种溶剂消解食物对汞的测定浓度及消解率的影响,探讨了山萮酸饱和溶液的消泡效果     

超声提取-高效液相色谱法测定土壤中氨基苯磺酸的方法研究

建立了超声提取-高效液相色谱法测定土壤中氨基苯磺酸的方法。以甲醇/水(V∶V=1∶1)为萃取溶剂，室温下进行超声波提取，通过固相萃取小柱净化后，以带季铵基团的聚乙烯醇离子色谱柱分离，二极管阵列检测器测定。该实验方法具备较好的抗干扰性，方法曲线相关系数r＞0.999，取样量为5 g时，对、间、邻氨基苯磺酸的方法检出限分别为0.1，0.2和0.2 mg/kg，加标回收率分别为83.5%~99.5%，83.1%~98.0%和77.8%～92.5%。对5个地区的土壤样品加标回收实验结果表明，该方法适用性较强，可满足实际样品的测定。     

地表水超痕量苯并(a)芘的检测及空白干扰消除

采用液液萃取-超高效液相色谱仪接荧光检测器测定地表水中超痕量的苯并(a)芘,并对方法空白的干扰因素进行探讨。研究发现,该法的空白干扰主要来自于溶剂二氯甲烷,溶剂经蒸馏提纯后可消除干扰。以重新蒸馏提纯的二氯甲烷为提取剂,方法的检测限为0.05 ng/L,加标回收率为87.4%~132%,且空白测定值低于方法检出限,可满足地表水中超痕量苯并(a)芘检测的需求。     

磁性分散固相萃取气相色谱-质谱法测定地表水中邻苯二甲酸酯

本文建立了一种磁性分散固相萃取配合气相色谱-质谱测定地表水中痕量邻苯二甲酸酯的方法。减少了萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂及盐度对实验结果的影响。在优化条件下,邻苯二甲酸酯类化合物的检出限在0.1～0.7μg/L,回收率在84.2%～111%,相对标准偏差在3.3%～5.5%。与传统的液液萃取及固相萃取相比,该方法具有简便、快捷和灵敏的特点,适用于水中低含量邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

液相色谱法测定土壤中对羟基苯甲醛

采用加速溶剂萃取法萃取土壤中的对羟基苯甲醛,用HPLC进行定量分析,判断液相色谱法测定土壤中对羟基苯甲醛的方法可行性。研究表明,该方法具有分离效果较好,前处理简单、快速准确、灵敏度高、重复性好等特点,适用于土壤中对羟基苯甲醛的测定。     

快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中石油烃

建立了快速溶剂提取-气相色谱法(氢火焰检测器)测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的分析方法。用正己烷/丙酮(V/V=1)的混合溶剂提取土壤中的石油烃(C_(10)-C_(40)),提取液经过浓缩-弗罗里硅土(Florisil)-硅酸镁小柱净化-浓缩后用气相色谱法-氢火焰检测器测定,以C_(10)-C_(40)正构烷烃混合标准溶液为定量校准标准,以色谱峰总面积与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量,当称取20.0土壤样品时,方法检出限为6.0mg/kg,经验证方法的精密度和准确度都良好。该方法用于实际土壤中石油烃的测定,测定结果显示加标回收率80%。     

用TPTZ溶剂萃取原子吸收法测定微量Cd

1. 前言 由于Cd是一种环境污染物质,所以有许多定量分析Cd的报导。特别是原子吸收法具有灵敏度高,共存元素干扰比较少,操作简便,往往不用进行样品前处理而能直接测定等优点,广泛被人们所采用。 此外,在许多元素共存的体系中,测定极微量金属元素时,选择性的浓缩及分离待测成分元素的方法有共沉淀法,吸附法,溶剂萃取法,电解法等。     

实验室苯系物测定关键问题的研讨

苯系物是实验室常测项目之一,本文探讨了苯系物测定中影响较大的3个关键问题,避免因溶剂选择不当、校准曲线检测结果偏差大、三点校正浓度选取不正确等原因,影响最后测定结果,为今后实验室苯系物测定提供了一种既简单又准确可靠的方法总结。     

液相色谱-质谱法直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应

采用柱后注射法和前处理后添加法评定高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)的基质效应,研究了不同色谱条件对水样丙烯酰胺测定中基质效应的影响,提供了有效削减基质效应的方法,并建立了直接进样测定水中丙烯酰胺的LC-MS-MS法。研究表明,流动相溶剂强度、添加剂种类及浓度对LC-MS-MS直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应影响显著;通过调节流动相溶剂强度和甲酸高度使丙烯酰胺保留时间与基质效应出现的时间段错开,可避开基质效应;在10%甲醇-90%水流动相中添加0.01%~0.02%甲酸可显著降低基质效应,对水中丙烯酰胺的检出限为0.03μg/L,对自来水、地表水、地下水的加标回收率为96.7%~105%,相对标准偏差为1.7%~6.4%。建立的LC-MS-MS直接进样法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,适合水中丙烯酰胺的超痕量分析。