测定水中总铬校准曲线制备的简化

高锰酸钾氧化 -二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬 ,《水和废水监测分析方法》是在酸性溶液中 ,先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化成六价铬 ,再加显色剂 (Ⅰ )进行显色测定。要求制备校准曲线时 ,标准系列也需经氧化处理。今对标准系列作了经氧化处理与不经氧化处理两法对比 ,结果列表 1。对两种校准曲线作统计检验 ,两者之间无显著性差异。表 1　标准系列溶液氧化与不氧化的校准曲线比较Ｃｒ6 ｍ/μｇ 0 0 0 1 0 0 2 50 5 0 0 1 0 0 2 0 0 30 0γａｂ氧　化 1 0 0 0 0 0 0 1 40 0 4 1 0 0 790 1 54 0 31 3 0 472 0 9999- …     

校准曲线截距误差和检验方法

对环境监测样品的分析大部分采用校准曲线定量法,校准曲线拟合方程的质量对监测结果的可靠性影响很大。把测量信号值(ｙ)对标准物质含量(ｘ),用最小二乘法拟合校准曲线方程有两种方法,一种是直接拟合,一种是扣除空白信号值后再拟合,两种方法截距(ａ)的含义不同,这里论述的截距是指后者。1　截距误差产生的原因分析方法的依据是测量信号值与样品待测物质含量成某种确定的直线关系,空白信号估计值应是空白实际测定值。理论上校准曲线的截距应是0。非零截距是由截距误差产生的,其中包括随机误差、系统误差和过失误差。11　截距的随机误差以分光…     

离子选择电极法测定水中氟化物的注意事项

离子选择电极法测定水中氟化物应注意的事项。1　空白电位值电极在使用前必须在 1 0 - 3 ｍｏｌ/ＬＮａＦ溶液中浸泡 1ｈ～ 2ｈ进行活化 ,再用去离子水反复清洗 ,直至空白电位值达 +2 70ｍＶ左右。氟电极使用一段时间后就很难达到 +2 70ｍＶ空白电位值 ,这是由于电极头部敏感部分受到油类污染所致 ,采用酒精浸泡再用现制的去离子水洗涤处理 ,可使空白电位值恢复到 +2 70ｍＶ左右。这里还要注意清洗电极和绘制校准曲线以及样品测量时应使用同一种水质的去离子水 ,以避免因水质不同所引起的测量误差。2　温度温度对测量结果的影响很大 ,当温度…     

大气环境监测中现场样品空白的重要性

在采集大气环境样品，特别是测定值很小的样品时，往往会出现空白值低于零浓度现象，采用现场空为进行校正可消除某些样品测定可能低于校准曲线零浓度的不合理现象。     

火焰原子吸收法测定总铬的最佳酸度条件选择

对火焰原子吸收法测定总铬的酸度介质条件进行了分析和论述。通过在不同的盐酸介质条件下对总铬的实际测定，选择出最适宜的盐酸介质条件，降低了测定空白值，使方法的测定灵敏度有了显著提高。     

紫外法测定水中总氮校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0ｎｍ与 2 75ｎｍ处测定吸光值 ,按式Ａ =Ａ2 2 0 - 2Ａ2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1　空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5ｍＬ ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1　空白测定值 (Ａ0 =Ａ0 2 2 0 - 2Ａ0 2 75)Ａ ｘ ｓ空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…     

实验室测定二氧化硫影响因素的探讨

空气中二氧化硫的测定对实验室测定条件比较敏感。通过实验表明显色时间、显色温度、PRA纯度、蒸馏水质量等实验条件均对其校准曲线的斜率和空白值有影响,所以在实验分析过程中,必须严格把握操作条件,严格遵循操作步骤。     

化学分析方法校准曲线有关问题的探讨

校准曲线的线性范围为测定下限与测定上限之间的浓度范围,测定上限应尽可能扩大,但要保证校准曲线呈线性,同时,最高点分析后不会对分析系统造成污染物残留。通常应根据分析方法原理、仪器的特点和样品基质情况来确定校准方式。对于线性校准曲线,除了相关系数外,还要根据不同情况,对校准曲线进行检验。校准曲线的合格判定,除考虑相关系数外,还需要用校准曲线重新计算校准点,对于线性校准,所有校准点计算结果拟合值与实际值的相对误差应在±30%以内,对于非线性二阶校准曲线,应进行最大值与最小值检验。     

水质检测项目空白值及校准曲线a、b值参考表

在收集天津地区20个环境监测部门大量质控合格数据基础上,经数理统计处理,编制出水质检测的空白值及校准曲线a、b值参考表。此表对判断16种水质检测项目的空白试验和校准曲线是否合格具有一定的参考价值。     

校准曲线制备及应用中的一些问题

阐述了校准曲线的制备和应用，标准加入法，空白值参与回归，工作曲线和标准曲线的一些应注意的问题。     

大气环境监测的质量保证杂谈

大气环境监测的质量保证工作,在“空气和废气监测分析方法”,“环境监测技术规范──大气部分”、“环境空气监测质量保证手册”等书中,有了比较详细的规定,如仪器的校准,流量计的校准,空白值的测定、校准曲线的制作以及采样、布点等.本文就采样和分析中一些不易被人们注意,而又是与质量保证有关的问题,谈一点看法。     

总氮测定时校准曲线的制备

按照ＧＢ 1 1 894- 89碱性过硫酸钾消解 -紫外分光光度法测定水中总氮 ,在标准溶液系列的制备中含氮量为 0 μｇ～ 1 0 0 μｇ。实测校准曲线时 ,标准溶液系列最高点含氮为 1 0 0 μｇ的吸光值高达0 92 9± 0 1 2 4 ,而一般常用的可见光分光光度计测定吸光值大于 0 8时已是估计值 ,读数误差较大。为此 ,建议参照《水与废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,最高测点为 80 μｇ ,从而提高校准曲线的准确度和相关性。总氮测定时校准曲线的制备@高凤霞$仪征市环境监测站!江苏仪征211400…     

皮革铬鞣废水回收利用中铬渣的铬量测定

本文研究了皮革铬鞣废水中铬的定性特征曲线。利用吸光度加合定律对大量实测数据进行统计处理。建立测定铬的实验室校准直线方程，相关系数γ＝０．９９６０．以此作为测定铬鞣废水及回收铬渣中铬量的实验室回归直线方程。并对本法的可靠性进行研究，结果令人满意。本法不仅大大简化了铬量测定的步骤．而且在提高分析效率的同时获得同等的检测结果。     

CFA1000连续流动分析系统测定水中总氮

通过绘制总氮的校准曲线,测定仪器的空白值、检出限和测定下限,并对仪器的A类不确定度进行评价,对比CFA1000连续流动分析系统与SKALAR SAN++型流动分析仪测定方法、国标法测定方法的分析结果。结果表明,在保证测定结果准确度和精密度的前提下,CFA1000连续流动分析系统具有较好的测试灵敏度。     

地表水中总磷监测的质量控制

分析了地表水中总磷监测过程中的质量控制方法，着重讨论了空白实验，检测限的计算校准曲线的回归与检验，标准品的测定，空白实验的质量控制图等。     

在痕量分析中对标准曲线进行相关回归分析的讨论

在绘制校准曲线时,由于测定所得系列坐标点不可能正好在一条直线上,各人凭自己的视觉进行绘制校准曲线的任意性就较大,以至最终将对未知样定量测定结果的准确度产生一定影响,因而有必要对校准曲线进行回归分析,再根据所得回归方程来计算测定结果。 在进行回归分析前还需先进行相关分析二者都首先牵涉到一个问题,即是否应把经空白校正后所得零坐标点包括在内呢?     

谈纳氏试剂的配制

纳氏试剂光度法测定氨氮,在《水和废水监测分析方法(第3版)》(以下简称第3版)中提出了两种配制纳氏试剂的方法,今就其对氨氮测定结果的影响进行比较。1　校准曲线的比较在相同条件下,用两种纳氏试剂绘制校准曲线,结果见表1。由表1可见,两条曲线基本一致,都能用于样品分析。表1　两种纳氏试剂绘制的校准曲线校准曲线回归方程相关系数方法一ｙ=00078ｘ 000309993方法二ｙ=00076ｘ-0004099992　检测限依据《环境水质监测质量保证手册》计算检测限,方法一为0007ｍｇ/Ｌ,方法二为0044ｍｇ/Ｌ。方法一配制的纳氏试剂所得检测限较低,能满足地表水中…     

土壤中总铬测定方法改进

采用《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)测定土壤中总铬时,需用硫酸、硝酸、氢氟酸消解,再用盐酸溶液定容.由于硫酸的共沸最高温度为317 ℃[1],在熔样时要将硫酸产生的SO3完全赶尽较困难,现用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解土壤的标准样品和实际样品,同时消解并绘制工作曲线(简称工作曲线法),再通过标准加入法测定样品,可取得较为满意的结果.     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析

采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ HJ 636-2012）测定水中总氮（ TN）,虽然实验步骤简单,但影响因素较多,需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0．05 mg/L附近的微量总氮水样,从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素,优化了实验条件,结果令人满意。     

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响白影冬李华庞融（山东济宁市环境监测站，济宁２７２１４５）实验表明，在操作过程中所加入试剂对空白的吸光度有一定影响，经还原后的空白试液，其吸光度随取量的增大而增大（称为系列空白）。在校准曲线的回归计算中应考虑其...