支撑离子液体膜微萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

摘要：将l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体固定于无纺布上形成支撑离子液体膜,结合液相微翠取技术对水样中的有机氯农药进行分离与富集,并用气相色谱法测定。通过试验对影响萃取效率的有关条件进行优化,使该方法在0．500μg／L～10．0μg／L范围内线性良好。方法检出限为0．02μg／L～0．08μg／L,测定0．04μg／L的混合标准溶液平均回收率为75．0％～87．3％,RSD〈7％。     

生化降解硝化甘油的高效液相色谱测定

采用不锈钢柱(Φ4 6mm×150mm)对生化降解过程的硝化甘油进行高效液相色谱测定,并对实验结果进行了分析,为进一步深入研究提供了一定的指导。     

高效液相方法同时测定地表水中的阿特拉津和甲萘葳

主要研究用反相高效液相色谱法同时测定水样中的阿特拉津和甲萘葳。结果表明,低浓度水样：可取500ml,加入5%的氯化钠,经一定量的二氯甲烷萃取、浓缩、甲醇定容后,上机测定;高浓度水样：可将水样过滤后直接进样测定。该方法的阿特拉津和甲萘葳检出限分别为0.006μg/L和0.036μg/L,加标回收率分别可达74.2%~11...     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取一高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并（a）芘,以乙腈／水为流动相,检测器激发波长为290nm,发射波长为430nm。方法线性良好,检出限为0．08μg／L,当采样体积为1080m。时,最低检测质量浓度为3×10^-7μg／m^3（标准状态下）,实际样品加标回收率为87．2％～109％。与超声波萃取法相比,两种方法回收率相近,而加速溶剂萃取法乙腈用量更少。     

Quantification of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Tea and Coffee Samples of Mumbai City (India) by High Performance Liquid Chromatography

This paper describes a method for quantification of sixteen polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in tea and coffee samples of Mumbai City with the help of reversed phase high performance liquid chromatography with UV-VIS detector. This method is based on liquid–liquid extraction followed by clean up with C-18 cartridge. Concentration of total PAHs in different brands of tea and coffee samples varied from 18.79 to 31.37 μg/L and from 16.47 to 18.24 μg/L, respectively. Mean concentration of total PAHs was 27.56 μg/L in tea and 17.20 μg/L in coffee. Recoveries at different concentration levels were higher than 68% in samples of tea and coffee. Detection limit was found to be low (0.0006 ng) for anthracene and highest (0.174 ng) for naphthalene with relative standard deviation between 0.4%–7%.     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

固相萃取富集高压液相色谱分析饮用水中的苯并(a)

本文以高压液相色谱仪作为样品分析手段,对Ｃ１８键合相吸附剂富集饮用水中苯并（ａ）芘回收效率的影响因素逐一进行系统研究。实验结果显示,在优化的样品富集和样品分析条件下,该方法具有快速、安全、高效和低耗等优点,在绝对进样量００２５～０３ｍｇ之间,线性良好,方法最低检出限为０５ｎｇ／Ｌ,同时准确度和精密度也得到很好地控制。另外,该方法在自来水及其源水的样品分析中获得了良好的结果。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中苯胺和联苯胺

用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集水中的苯胺和联苯胺,以2%氨水-甲醇混合溶液为洗脱液,采用高效液相色谱法DAD检测器在285 nm波长下测定。苯胺和联苯胺分别在0 mg/L～100 mg/L和0 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.3 μg/L和0.1 μg/L,饮用水加标平行测定6次的RSD分别为0.9%和0.3%,回收率分别为98.3%～99.1%和97.6%～102%。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物

建立了DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱测定木制品中醛酮化合物的方法。采样时需在2,4-二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP-PAK脱臭氧小柱;采样体积应≤10 L,流量≤400 m L/min。该法对25种醛(酮)化合物对应的衍生物分离效果良好,在0.005~3 mg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.999 6,回收率为85.3%~113.5%,精密度为2.67%~4.56%。采样量为10 L时,25种醛(酮)化合物的检出限和定量限分别≤0.16和0.50μg/m3。     

SPME-HPLC法测定废水中硝基苯酚类化合物

采用固相微萃取处理废水样,用高效液相色谱法测定水样中10种硝基苯酚类化合物。通过优化前处理和仪器测定的条件,使该方法在0.020 0 mg/L~3.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为5μg/L~39μg/L,空白水样的3个质量浓度水平加标回收率为49.3%~82.9%,RSD为8.3%~18.1%。用该方法测定某企业的实际废水样,结果未检出,其3个质量浓度水平加标回收率为50.6%~79.7%,RSD为7.6%~18.4%。     

高效液相色谱法测定饮用水中的微囊藻毒素RR和LR

利用高效液相色谱法(HPLC)测定了藻毒素(MC-RR、LR)标准样品,并绘制了标准曲线,藻毒素浓度在0~5mg/L范围内,HPLC峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,RR和LR相关系数分别为0·9986和0·9992,表明该方法可靠、灵敏度较高。对毒素的富集方法及分析条件进行了优化,并在藻类高发期的7~10月份,通过固相萃取(SPE)法对T市饮用水中的MCs进行浓缩富集后,用高效液相色谱仪和标准曲线测出MC-RR和MC-LR值。结果显示,T市高藻期饮用水中含有MCs,应引起足够的重视。     

吹扫—捕集／气相色谱法测定水中挥发性有机物

为提高样品分析效率,研究并建立了吹扫-捕集／气相色谱／氢火焰检测器联用同时测定水中1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、硝基苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯丁二烯17种挥发性有机物的分析方法。结果表明,当进样体积为25．0ml时,最低检出限为0．0034-0．1088μg/L,相对标准偏差为1．8％～6．4％,加标平均回收率为97．6％-105．8％。该方法可快速、简便、准确、高灵敏度的测定水中17种挥发性有机物,并适用于饮用水和地表水中挥发性有机物的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量。该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 6~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4~5×10-4mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定。     

微库仑法和离子色谱法测定土壤中可吸附有机卤素

采用振荡吸附处理土壤样品,用微库仑法和离子色谱法分别测定土壤中的可吸附有机卤素(AOX)。通过优化样品前处理条件以提高AOX的提取效率,上述两种方法检出限分别为15.3 mg/kg和16.3 mg/kg, 4-氯苯酚作为标准物质的加标回收率分别为92.2%～95.0%和77.7%～80.2%。两种方法测定实际土壤样品中AOX,6次测定结果的RSD为5.4%～19.2%。GSS系列标准土壤试验结果表明,振荡吸附处理样品,用微库仑法和离子色谱法在测定样品中AOX时测定结果区别不大,土壤中AOX含量与卤素含量无直接关系。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

固相萃取-液相色谱/紫外法测定地表水中百草枯和敌草快

利用固相萃取和液相色谱,建立地表水中百草枯和敌草快的分析方法。该方法不使用离子对试剂即可对目标物进行分离,百草枯和敌草快的回收率分别为107.6%±6.90%、100.5%±9.93%,在0.04~10μg/ml范围内,有很好的线性相关性,百草枯和敌草快的检出限均为0.05μg/L,定量限为0.2μg/L。水样需在7天内完成前处理。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的苯胺及联苯胺

将含有苯胺及联苯胺的水样过滤后加入乙腈(水样中乙腈比例为20%)直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定。通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析。该法测定生活饮用水及其水源水中苯胺和联苯胺的最低检测浓度分别为2和0.2ng/mL,对实际样品的加标回收率为苯胺:112%～115%,联苯胺:84.5%～86.5%,该方法绿色环保、简单、具有较高的灵敏度和较低的检出限。     

膜、柱串联固相萃取-高效液相色谱法测定水中多环芳烃(PAHs)的研究

建立了用膜-柱串联固相萃取(SPE)技术,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,紫外和荧光检测器串联的高效液相色谱法(HPLC)分析水中EPA优先监控的16种PAHs的方法.     

直接进样或固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯菌灵和多菌灵

建立了采用直接进样和固相萃取两种前处理方式,利用高效液相色谱法分析水中苯菌灵和多菌灵的方法。采用0.22μm聚醚砜滤膜过滤样品,或使用C18固相萃取小柱对样品进行前处理后,以C18反相柱为色谱柱,将柱温设定为40℃,流速设定为0.7 mL/min,以甲醇和水为流动相,利用等度洗脱进行分离,使用二极管阵列检测器进行定量,检测波长为280 nm。将苯菌灵在酸性条件下(pH<2.0)静置至少11 h后,转化为多菌灵进行检测。在上述条件下,采取直接进样时,多菌灵的检出限为4μg/L;采用固相萃取进行前处理且水样体积为100 mL时,多菌灵的检出限为0.09μg/L。标准曲线绘制结果显示,该方法在0.02～10.0 mg/L浓度范围内线性良好(r>0.999)。在直接进样条件下测试低、中、高3种浓度的实际水样加标样品,得到的相对标准偏差在0.7%～2.9%之间,回收率在93.5%～102%之间;采用固相萃取时,低、中、高3种浓度的实际加标样品的相对标准偏差在1.3%～4.7%之间,回收率在86.8%～107%之间。测试结果表明,该方法可应用于实际监测工作。