固相净化气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留

建立了水产品中8种有机磷农药残留同时测定的方法,选择乙腈提取,ENVI-C18串联PSA固相萃取柱净化,经丙酮/正己烷混合溶液（体积比1∶1）洗脱,洗脱液氮吹浓缩后采用气相色谱外标法定量。8种有机磷农药在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限在1.8 μg/kg～2.5 μg/kg之间,3个添加水平加标样品平行测定的相对标准偏差为1.1%～5.7%,回收率为69.8%～116%。     

有机氯农药和多氯联苯测定的样品净化方法

介绍了多氯联苯和有机氯农药环境样品的弗罗里硅土小柱、浓硫酸的分离、净化方法。经实际样品测定检验该方法,测定结果可靠。     

河水中农药分析的三种前处理方法比较

对农药分析的三种前处理方法:固相萃取(SPE)、液液萃取(LLE)及索氏抽提(Soxhlet)进行了比较实验,从回收率藤森一男,吉田光方子(日本兵库县立健康环境科学研究中心,神户)实验及对实际样品的分析结果等方面可看出,三种方法各有优劣.因此在分析过程中,应根据实际情况选择合适的前处理方法.     

多环芳烃测定中净化方法的研究

对多环芳烃测定中的净化方法进行研究,为了选出最佳净化柱,在一定条件下分别采用硅胶LC-Si、弗罗里LC-Florisil和C18固相萃取净化柱对一定浓度的多环芳烃标准溶液进行净化,测定吸附后流出液多环芳烃浓度,计算吸附率;测定洗脱后流出液多环芳烃浓度,计算洗脱率。测定结果为硅胶、弗罗里和C18固相萃取净化柱对多环芳烃的吸附率分别在87．1％～100％,99．5％～100％和96．6％～100％之间,洗脱率分别在0～106％,78．7％．109％和79．0％～115％之间。结果表明,GC／MS内标法测定样品中多环芳烃使用最理想的净化柱为弗罗里净化小柱,其次为C18净化小柱,最后为硅胶净化小柱。     

土壤和沉积物中有机磷农药测定前处理方法探讨

以土壤和沉积物中12种有机磷为研究对象,讨论制样、萃取、浓缩、净化等步骤所用不同前处理方法对有机磷测定的影响,提出应注意的操作细节,保证测定结果的准确性和稳定性。     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差（RSD）≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。     

加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%～108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%～121%。方法检出限为0.000 1～0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%～112%,相对标准偏差为0.7%～8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。     

加速溶剂萃取-在线净化-液相色谱串联质谱法检测污泥堆肥样品中三氯生和三氯卡班

污泥堆肥样品基质复杂,其中三氯生（TCS）和三氯卡班（TCC）的提取和净化过程操作烦琐、回收率低。通过对净化条件进行优化,建立了加速溶剂萃取-在线净化-液相色谱串联质谱法检测污泥堆肥样品中TCS和TCC的分析方法,并对上海某污水厂实际污泥堆肥样品中的TCS和TCC进行定量分析。结果表明,TCS和TCC的检出限分别为0.003和0.0002μg/g,加标回收率为90.3%~99.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%~8.5%（n=6）。该方法样品前处理时间短、回收率高、试剂使用量少,能够满足实际污泥堆肥样品中TCS和TCC的检测要求。     

固相微萃取分析条件的优化

主要介绍了固相微萃取作为一种样品前处理技术,如何对影响其分配系数的各因素,如：萃取头的选择、萃取方式、萃取温度等进行优化选择,从而提高方法灵敏度及回收率。     

一种建立北方季节性河流水体净化模型的新方法

应用回归分析法研究了北方河流在迳流量季节与年度变化较大的情况下河流水体的自净规律 ,对确定北方季节性河流水污染物总量控制目标与水质保护目标 ,具有重要的现实意义 ,在实际工作中已得到应用并具有较强的推广价值     

柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水中五氯酚

建立了柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水样中五氯酚的方法。结果表明,目标化合物在气相色谱条件下可以实现很好的基线分离,五氯酚在质量浓度0. 05~50. 0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0. 998,方法检出限为0. 006μg/L,测定下限为0. 024μg/L,相对标准偏差均10%。该方法具有较高的精密度和准确度,且简便高效,适用于水体中五氯酚的测定。     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,液相色谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类和阿特拉津有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。在固相萃取过程中,研究了水体p H、洗脱液组份对邻苯二甲酸酯和阿特拉津萃取回收率的影响,解决了邻苯二甲酸酯和阿特拉津回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率为89.3%~92.2%,阿特拉津回收率为88.9%,获得了较高的回收率及测定精度。除此之外,还对地表水进行了加标回收实验,结果符合要求。     

硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定镉的研究

研究了用硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)固相萃取光度法测定镉,在pH＝10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,NBTDAA与镉反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数ε=1.32×105 L·mol-1·cm-1,镉含量在0.01～1.5 mg/L内符合比耳定律,方法用于痕量镉的测定,结果令人满意.     

全自动Ｃ１８膜萃取－气相色谱法测定水中卤代醚

使用全自动固相萃取仪、C18膜-毛细管气相色谱-电子捕获检测器的分析方法检测水中具有致癌性的卤代醚,回收率范围71．8％～126％,检出限0．5～1．5μg／L,与EPA611相比,更加快速、准确,能够满足我国饮用水和废水的分析要求。     

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

合成了新试剂对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了CPATR与铅的显色反应,在pH3 8的HAc—NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,CPATR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=500nm,体系摩尔吸光系数ε=8.01×104L·mol-1·cm-1。铅含量在0 05～4 0mg/L内符合比耳定律。本方法可用于环境样品中铅含量的测定,结果满意。     

SPE-GC-ECD法测定水体中五种硝基苯类化合物

建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测水中硝基苯类的方法。5种硝基苯类化合物的测定在一定浓度范围内线性关系良好,在高、中、低3种浓度水平下,被测物的回收率在71.6%～87.8%之间,测定结果的相对标准偏差在1.6%～9.3%之间。5种硝基苯类的方法检出限分别为0.15μg/L和0.015μg/L。结果表明,该方法适用于实际水样中硝基苯类的测定。     

水中Mg 2+ 的测试管快速测定

研制了一种测定水中Mg^2 的测试管，测定范围为0.5mg/L-2.0mg/L，该测试管适用于现场应急监测，具有快速、简便、抗干扰能力强和价格低廉等特点。     

水中Mg~(2+)的测试管快速测定

研制了一种测定水中Mg2 + 的测试管 ,测定范围为 0 .5mg/L～ 2 .0mg/L。该测试管适用于现场应急监测 ,具有快速、简便、抗干扰能力强和价格低廉等特点     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中6种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)同时检测水样中6种雌激素(壬基酚、双酚A、雌酮、17α-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌三醇)的方法.样品采用SPE小柱富集后,用90％乙腈-0.1％氨水混合溶液洗脱浓缩定容.在梯度洗脱条件下,6种雌激素用三重四极杆串联质谱检测.该方法显示出良好的线性关系(r ＞0.999)和精密度(RSD＜ 10％),方法检出限为1.3 ～5.2 ng/L.该方法成功应用于地表水、地下水和废水样品中6种雌激素分析,样品加标回收率为76.8％～117％.该方法准确、灵敏、无需衍生,可用于同时测定水样中的6种雌激素.     

固相微萃取技术及其在环境监测中的应用

介绍了90年代初推出的一种新的样品前处理技术－固相微萃取技术。它与传统的萃取法相比具有分析周期短、简捷、灵敏度高,无须使用溶剂,适于现场监测等优点,目前已成功地用于各基质样品如：土壤、水、大气中环境污染物的分析。文章还对其基本原理、固相涂层、操作模式展开了讨论。经分析认为该技术有着广阔的推广和应用前景。