用基体改进剂和平台石墨炉原子吸收法测定土壤中Cd

土壤中含Cd量一般在ppb级,需用石墨炉原子吸收法测定。然而由于Cd是易挥发元素,加之 土壤基体成份复杂,灰化温度和原子化温度较难确定。Kaisec等曾用平台技术及磷酸盐基体改进剂测定了环境水和血,肝脏组织及尿中的Cd,对于基体复杂的土壤样品及高氯酸的干扰,据报导利用有机溶剂萃取可消除基体组分和高氯酸对Cd的干扰。我们使用自制的石墨平台,以H_3PO_4作基体改进剂研究了基体及高氯酸对Cd的影响及消除,确定了Cd的灰化温度,原子化温度和测定方法。并用此方法测定了五种标准土样。     

萃取石墨炉原子吸收法测定土壤中的微量In和Tl

1.前言 In、Tl在土壤中的含量分别是0.01和0.2ppm,属于稀散元素,按地球化学分类属于亲石元素。In的生理功能研究较少,而Tl是有毒元素。 矿物、岩石中In、Tl的测定多采用H_2SO_4—KBr/MIBK萃取,无火焰原子吸收法测定,也有的用MIBK萃取溴化物的离子缔合物后用分光光度法测定。土壤中In,Tl的分析方法报导较少,由于K、Na、Ca、Mg、Ba、Pb、Cu、Ni、Mn、Fe、Al以及SO_4~(2-)、ClO_4~-、NO_3~-等干扰直接原子吸收测定,故须适当分离。     

纵向塞曼恒温平台石墨炉原子吸收法测定土壤,底质中镉和砷

为准确测定土壤中低含量元素镉和砷，研究了集恒温平台石墨炉（ＳＴＰＦ）一体的纵向塞曼效应背景校正，最大功率升温，钯作基体改进剂和吸收峰面积积分的最新分析方法。方法测定结果，镉和砷的检测限（３σ）分别为３５×１０－１３ｇ和５４×１０－１１ｇ；相对标准差（ｎ＝６）分别为４１％～５２％和２６％～４５％；回收率分别为８６５％～１０９％和９１２％～１０５％     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

石墨炉原子吸收法测定底质中铜、镉前处理方法

测定底质样品中的铜、镉 ,样品的预处理方法很多 ,但大多数方法时间较长 ,操作繁琐。今试验用ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯开放容器中和用ＨＮＯ3-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯密闭容器中进行预处理 ,考察其对石墨炉原子吸收法测试结果的影响。1　样品预处理1 1　开放容器分解法称取 0 2 0 0 0 ｇ底质标准参考物ＮＩＳＴＥｓｔｕａｒ ｉｎｅＳｄｅｉｍｅｎｔ 1 6 4 6ａ( 1 # )和ＮＩＥＳ池底质试料 ( 2 # )各 3份于聚四氟乙烯烧杯中 ,依次加入硝酸 2 5ｍＬ,高氯酸 0 5ｍＬ ,盖上表面皿 ,在电热板上控制温度加热 2ｈ ,除去表面皿…     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量砷

土壤样品经ＨＮＯ３－ＨＣＩＯ４消解处理后,采用Ｎｉ作为基体改进剂,偏振塞曼效应扣去背景,实现了砷的石墨炉原子吸收法的直接测定。该方法操作简单,干扰少,灵敏度高,砷的检测下限为０．７ｎｇ／ｍｌ,样品分析回收率９４％－１０８％,相对标准偏差５．１％。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钒

建立了微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中钒的方法,优化了微波消解程序。方法在0μg／L～100μg／L范围内线性良好,以称样0．5000g、定容体积50mL计,方法检出限为0．2μg／g,环境土壤标准样品测定的RSD为2．5％,加标回收率为92．0％-104％。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铊

通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。     

石墨炉原子吸收法测定废水中锑

以钯作基改进剂建立了测定废水中锑的石墨炉原子吸收光谱分析法。方法线性范围为０ｍｇ／Ｌ－１０ｍｇ／Ｌ,检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ。相对标准差为３％,回收率为９６．７％－１０１．３％,结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定降水中重金属

建立了石墨炉原子吸收测定大气降水中Pb、Mn、Fe、Zn、Cu、Cr、Cd的方法,优化了试验条件。方法线性良好,7种元素的检出限为0．54μg／L-2．2μg／L,RSD为3．0％-7．3％,加标回收率为101％-105％,实际降水样品的测定结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定食用菌中镉和铅

采用塞曼效应背景校正、最大功率升温和峰面积积分,以钯和抗坏血酸为基体改进剂,用恒温平台石墨炉原子吸收法测定食用菌中镉和铅,检出限镉为5.0×10-13g,铅为4.0×10-12g,相对标准偏差在2.8%~7.1%之间,加标回收率镉为92.0%~104%,铅为89.3%~95.0%。     

巯基棉分离富集石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

我们在土壤环境背景值样品中测镉时发现,由于土壤中镉含量很低,而基体复杂,基体组分不均匀吸收引起干扰。在使用氘灯扣背景时产生背景校正过头现象。虽采用基体改进剂效果不太理想。用有机溶剂萃取分离毒性较大,故采用巯基棉进行分离富集,然后用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉。本方法操作简便,结果准确。我们对地球化学标准样品GSS—2、GSS—3及全国土壤背景值实验室分析质控考核样A号进行了分析,结果与标准值一致。     

石墨炉原子吸收法测定水中硒

利用石墨炉原子吸收法,加入基体改进剂测定水中硒,并优化了测定条件。结果表明,本方法检出限低(0 85μg L),准确度高,精密度好。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍

以氯化钯为基体改进剂,采用微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍,优化了微波消解条件,考察了共存元素对测定的干扰。方法在0μg／L～4．00μg／L范围内线性良好,检出限为0．01μg／g（以取样质量0．2000g、定容体积50mL计）,标准样品平行测定的RSD为3．5％～6．7％,实际样品的加标回收率为84．0％-113％。     

石墨炉原子吸收法测定空气中铬酸雾

采用石墨炉原子吸收法对空气中铬酸雾进行测定,方法在待测液中铬质量浓度为1~10μg/L范围内线性良好,r=0.999 6,检出限为0.001 mg/m~3,测定结果的相对标准差为1.64%~4.53%,样品加标回收率为91.0%~95.4%,且用该方法与《固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ/T 29—1999)分别测定实际样品中铬的质量浓度,结果无明显差异。     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中铊

对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。     

石墨炉原子吸收法测定无铅汽油中铅

探讨了用石墨炉原子吸收法测定无铅汽油中的铅。系统地研究了测定波长、测定浓度对测定方法的影响。提出了高浓度石墨炉原子吸收法测定无铅汽油中铅的方法。铅的检出限为 0 .0 0 5 mg/L,相对标准偏差 ( RSD,n=1 1 )在 1 .9%～2 .0 %之间 ,加标回收率在 95 .5 %～ 99.5 %之间     

用TPTZ溶剂萃取原子吸收法测定微量Cd

1. 前言 由于Cd是一种环境污染物质,所以有许多定量分析Cd的报导。特别是原子吸收法具有灵敏度高,共存元素干扰比较少,操作简便,往往不用进行样品前处理而能直接测定等优点,广泛被人们所采用。 此外,在许多元素共存的体系中,测定极微量金属元素时,选择性的浓缩及分离待测成分元素的方法有共沉淀法,吸附法,溶剂萃取法,电解法等。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中银

建立了土壤样品中痕量银的石墨炉原子吸收光谱测定方法,优化了试验条件,标准曲线线性关系良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为25 mL时,方法检出限为0.01 mg/kg.经标准样品验证,方法准确度符合土壤样品分析要求.     

全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的探讨

探讨全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法。选用硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系,采用全自动消解仪对土壤样品进行消解,通过研究干燥、灰化和原子化温度对吸光度的影响,优化出最佳的石墨炉升温程序,依据国标方法 (GB/T17141-1997)石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镉元素含量。该方法检测土壤国家标准物质GSS-8、 GSS-22、GSS-24等,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Cd的测定。