石油类样品测定中萃取方法的改进

在非分散红外分光光度法测定石油类中，本文将对样品的2次萃取改为1次萃取，并对两种方法的准确性和精密性进行了比较验证，结果表明，1次萃取法准确、可靠，且减轻了工作量，提高了分析速度，在日常的样品监测中可行．     

红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题．结合工作经验，对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验，结果表明，采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，能够满足环境监测中油类测试的精度要求．一次萃取在样品浓度为100mg／L以下时能满足测定要求，萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求．     

S-316提取剂测定水中石油类

红外分光光度法测定水中石油类，可用S－316（六氯四氟丁烷）作提取剂，测定了以S－316为溶剂配制的正十六烷，姥鲛烷和甲苯溶液的校正系数，并对该校正系数作了检验，比较了S－316和CCl4的本底值和萃取率，结果表明S－316可作为红外法测定水中石油类的提取剂，并具有毒性小，萃取率高等特点。     

水样石油类测定中校准曲线绘制方法的改进

对水样石油类测定过程中的标准曲线绘制方法进行了改进，提出与样品一样用萃取法绘制校准曲线，可避免实测浓度偏低现象，提高监测分析方法的准确度。     

红外分光光度法测定水中石油类和动植物油

ＧＢ/Ｔ 1 6 4 88- 1 996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》中有红外光度法和非分散红外光度法。前者采用 3种纯有机溶剂配制一定浓度的溶液代替标准油品 ,以求得校正系数 ,免除了标准油选择的难题 ;后者需将 3种纯有机溶剂按比例配制成标准油 ,测定结果只能体现油类物质部分含量而非全部含量。现以不同行业的废水 ,用该两种方法进行实测和对比试验。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＪＫ - 951多功能红外测油仪 ;硅酸镁吸附柱。ＣＣｌ4,测试前用 1ｃｍ石英比色皿、空气池作参比在2 6 0 0ｃｍ- 1～ 330 0ｃｍ- 1范围内进行光谱扫描 ,吸…     

重铬酸钾测定水中COD方法改进

将恒温加热器温度调节在 1 70～ 1 80℃ ,取水样 2 0 .0 ml于加热管中 ,加 0 .2 5 mol/L重铬酸钾标准溶液 1 0 .0 ml,加 30 ml硫酸银 -硫酸试剂 ,再加小瓷粒石数十粒 ,轻晃加热管 ,使溶液均匀。接好凝管 ,置于已经恒温的加热器中 ,约 5 min溶液开始沸腾 ,继续加热 75 min。取下     

水中石油类和动植物油类测定标准的探讨

对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ HJ 637-2012）和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ GB/T 16488-1996）作比较,前者的内容中增加了总油的定义,修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式,删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明,改进后的方法降低了检出限和空白干扰,样品体积测量更加准确。     

测定水中矿物油脱水方法的改进

1脱水方法的改进 :用紫外法测定水中矿物油时 ,将石油醚萃取液直接移入 1 50 ml锥形瓶内 ,然后加入适量无水硫酸钠进行脱水 ,脱水完成后 ,用经石油醚洗涤的定性滤纸过滤 ,并用少量石油醚进行洗涤 ,洗涤液并入 50 ml容量瓶中 ,最后进行测定。此种方法可有效消除原脱水方法较难掌握的弊端 ,提高了无水硫酸钠层的脱水效率。2注意事项 :采集样品前 ,向采集瓶内加硫酸调 p H使水样呈酸性 (每升水样加 1 1 H2 SO45ml) ,以抑制微生物活动 ,同时避免生成 Cu( OH) 2 蓝色沉淀 ;将无水硫酸钠在 30 0℃马福炉中烘 1 h,冷却后装入磨口瓶内保存 ;在加…     

测定水中矿物油脱水方法的改进

国家环保局编《水和废水监测分析方法（第３版）》中用紫外分光光度法测定水中矿物油,是将石油醚萃取液通过内铺５ｍｍ无水硫酸钠层的砂芯漏斗脱水,直接滤入５０ｍＬ容量瓶中。经多次操作发现,这种脱水方法较难掌握,今作了适当改进。１存在的问题石油醚萃取液中的水主...     

红外分光光度法测定水中石油类应注意的问题

从实验环境、空白值、标准油的配制、标准曲线的配制和仪器操作5个方面对水中石油类测定红外分光光度法应注意的问题进行了探讨．     

石油类测定质量自控方法探讨

探讨了水中石油类测定中自控标准样品的配制方法,按1∶1∶1的比例配制正十六烷、姥鲛烷和甲苯混合标准溶液,对国家标准样品的测定值在保证值范围内。配制的20.0 mg/L和1.00 mg/L高、低两种质量浓度的混合标准溶液,连续7 d随水样同时测定的相对误差≤7.0%,RSD在1.3%～6.7%范围。     

测定水中六价铬显色剂配制方法的改进

使用含硫酸和磷酸的二苯碳酰二肼显色剂进行水中六价铬的测定，不仅省时省力，简便快速，而且方法切实可行，完全能满足环境监测分析要求。     

测定水中亚硝酸盐氮絮凝方法的改进

测定水中亚硝酸盐氮絮凝方法的改进赵敏（深圳市宝安区环境保护局５１８１０１）根据《水和废水监测分析方法》，水中亚硝酸盐氮的测定采用Ｎ－（１－萘基）－乙二胺光度法，方法原理是：在磷酸介质中，ｐＨ＝１．８±０．３时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐...     

石油类和动植物油测定中萃取设备与脱水方法的改进

对红外分光光度法测定水质石油类和动植物油中萃取设备和脱水方法进行改进,用采样-自动萃取联体装置来萃取样品,提高该方法操作规范化程度,解决了沙芯漏斗难清洗及交叉污染的问题;提高了样品前处理自动化程度,减少待测物质损失,提高方法精密度和准确度;减轻分析人员劳动强度,提高了工作效率;最大程度减少萃取过程四氯化碳对分析人员的毒害,能更好适应当今日益繁重的监测任务。     

还原一偶氮光度法测定水中硝基苯类的改进

在现行分析水中硝基苯类污染物标准分析方法的基础上,将参加显色反应的水样体积和比色皿厚度各增加一倍,方法检出限由0．20mg／L降低至0．05mg／L。用改进法分析很低浓度的硝基苯类水样,具有很好的现实意义。     

铬酸钡光度法测定水中硫酸盐方法改进

铬酸钡光度法测定水中硫酸盐方法改进高荣（江苏省扬州市环境监测站,扬州２２５００２）①溶液加热改用２５０ｍｌ锥形瓶,避免因沸腾溶液溅出,造成损失,影响测定结果。②改用定量滤纸（２ｍｍ）双层过滤（两张滤纸上下稍错开重叠）,既经济实惠又不使ＢａＣｒＯ４穿漏...     

石油类测定方法的改进

使用F2000型红外光度测油仪,以四氯化碳作为参比溶液测定水体中石油类,由于是以未经过与水样相同的步骤萃取的四氯化碳作为参比溶液以及F2000型红外光度测油仪是直接显示水样中石油类的浓度,所得的水样浓度并未扣除水样萃取过程中可能存在的干扰,因此,笔者认为用经活性炭吸附处理过的超纯水,通过与水样相同的操作步骤所得的萃取液作为测定水样时的参比溶液,测定的结果更加贴近实际,能够更好的反映水体受石油类污染的情况。     

水杨酸-次氯酸盐测定水中氨氮方法的改进

指出文献[1]法中水杨酸-次氯酸盐法测定氨氮时,生成物的颜色并不是蓝色化合物,而是绿色化合物。提出对水杨酸-次氯酸盐法测定氨氮方法的改进,并通过对亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠两溶液的用量、pH值的调试等一系列试验研究与探讨,结果表明,当亚硝基铁氰化钠溶液和次氯酸钠溶液的用量分别为0．20ml和0．10ml时,显色颜色为蓝色。尤其是当显色溶液的pH值在11．60-11．62之间,溶液吸光值尤为稳定。