原子荧光法测定水中砷监测质量控制指标研究

通过全国多家实验室测定的大量监测数据研究了原子荧光法测定水中砷的质量控制指标,并与《水和废水监测分析方法》(第4版)中的相关指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品实验室内相对偏差的控制范围为小于等于4%;浓度小于0.05 mg/L的实际样品的相对偏差小于等于10%,浓度大于等于0.05 mg/L时相对偏差小于等于5%。实验室间相对偏差的控制范围为小于等于10%。相对误差一般控制在±15%以内,加标回收率为90%～110%。     

空气—乙炔原子吸收分光光度法测定大气污染源中的镉含量

本文研究了硝酸高氯酸体系消解火焰原子吸收法测定烟尘颗粒物中镉的方法。方法的检测限为３×１０－６ｍｇ／ｍ３（采样体积１０ｍ３）。实际样品测定的相对偏差小于１０％，加标回收率大于８８％     

全自动淋洗-智能蒸馏联合技术检测土壤中阳离子交换量

针对土壤中阳离子交换量检测国标方法的不足,介绍了一种全自动淋洗法结合自动智能一体化蒸馏的联合技术。通过对实际样品和6种土壤标样的比较实验,表明,淋洗时间设置为20 min、乙醇洗涤次数设置为4次、蒸馏液质量设置为130 g较佳,在该条件下,土壤标样及实际样品的相对标准偏差(0.87%~1.07%)远小于行业标准方法的标准偏差(3.87%~5.18%),方法准确度也均在保证值范围内。该方法自动化程度高、可操作性强且检测结果的准确度、精密度及重现性都符合标准规定,可满足大批量土壤样品分析要求。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮

通过实验建立气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮的方法。方法检出限为0.020 mg/L,水样加标回收率为91.3%~100%,平行样品相对偏差为0.25%~1.43%,精密度(RSD,n=7)为0.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,重现性好、分析速度快,适用于地表水中氨氮测定。     

连续流动分析法测定地表水中总氮

采用50 mm流动检测池,建立了连续流动分析法测定地表水中总氮。方法检出限为0.02 mg/L,水样加标回收率为100%~101%,平行样品相对偏差为0.10%~0.27%,精密度(RSD,n=6)为0.72%~1.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、分析速度快、操作简便,适用于地表水中总氮的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为61%~125%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为66%~108%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为49%~137%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为60%~114%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度测定

本方法简单,灵敏度高,稳定性好,重现性和可靠性均优,除NO_2有6％的干扰外,其他一般气体无干扰,臭氧测定浓度在50—1000μg/M~3之间的相对偏差不大于5％,检出限在8μg/M~3。 实验部分 一、原理 当含有臭氧的空气通过装有靛蓝二磺酸钠中性溶液吸收器时,由于臭氧作用,蓝色迅速褪色,褪色溶液在610μm处测定。     

工业废水中测定六价铬的预处理技术

根据复合絮凝剂与阳离子交换树脂两者在分离与处理技术上所起的不同作用 ,提出了将两法联合用作工业废水中测定Cr6 的预处理技术 ,通过一系列条件试验 ,确定最佳预处理条件。结果表明 ,该法具有去色、去浊率高 ,分离效果佳 ,排除干扰离子能力强 ,分析样品重现性好 ,准确度高 ,操作简便、快捷的优点。     

对水质自动监测中测量值突变的判别与处理

以程序化方式介绍了判别水质自动监测中测量突变的原因。提出当发现某主要指标异常时，应查看相关指标的运行情况，再校准仪器，并人工同步分析样品。若测定结果的相对偏差大于5％，表明测量仪器故障；若相对偏差小于5％，应继续进行源水分析比对，以判别是仪器故障还是污染事故。通过实例分析，淮南市水质自动监测中DO测量值偏低的原因：一是取水泵安装位置不当，造成负压抽水，使水中DO溢出；二是流程太低，致使管道藻类大量繁殖，消耗了水中DO。解决方法：正确安装取水泵，并加大水泵抽水量，冲刷管道藻类。     

复杂物质中总氟的分离与测定

将低温湿法消解和水蒸汽蒸馏相结合,使样品的消解及干扰物的分离在同一体系内完成,以氟离子选择性电极测定复杂物质中的总氟,避免了挥发、转移损失与沾污,结果准确、精密度好、回收率为99.95～110.3％,相对偏差为±1.48％。本法特别适宜于干扰因素多、来源复杂的环境样品中总氟的分离与测定。     

氧瓶燃烧─离子色谱法测定植物叶片中硫

采用氧瓶燃烧处理植物样品，离子色谱法测定吸收液中ＳＯ_４~（２－）的方法来确定植物的含硫量，方法简便，分析周期短、重现性和回收率（９４．７％～１０９．２％）均令人满意。     

离子色谱法-抑制型电导检测城市污水中的高氯酸根

利用离子色谱法-抑制型电导检测了城市污水中的持久污染物高氯酸根,以IonPac AS20高容量强亲水阴离子交换柱分离,NaOH流动相等度淋洗,高氯酸根在12min内出峰。高氯酸根在0.01~50 mg/L内具有良好的线性,相关系数为0.9998,50μl进样时检出限可达到3μg/L。方法可用于多种城市污水中高氯酸根的监测,样品测定的标准相对偏差在0.60%~0.94%之间,加标回收率在97.3%~105.8%之间,具有较好的准确性和重现性。     

微波消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素

以20.0μg/L铟作内标,采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解,ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)同时测定土壤和底泥中的12种金属元素,各元素方法检出限为0.003～0.2μg/g,相对标准偏差小于6.1%,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤和底泥样品中多元素的可靠、高效方法。     

带标点的确定和相对偏差的计算

带标点的确定和相对偏差的计算吉志杰，施捍东，葛涛（江苏通州市环境监测站，２２６３００）曲线斜率较稳定的分析项目，在分析样品时可不作标准曲线，但须做中浓度点测定试验。判断原曲线是否可以使用，最好计算９５％置信区间。计算相对偏差则应以带标点的吸光度与标准...     

大气中痕量持久性有机污染物年均值的测定

采用以XAD-2树脂为吸附介质的大气被动采样器,在四川卧龙自然保护区设置6个采样点,进行了为期2年（2005年-2007年）的环境大气样品采集。用气相色谱-高分辨质谱方法对HCB,HCHs,DDTs和PCBs测定。结果表明,平行样品的重现性良好,平均相对偏差为9％。POPs检测下限的范围为1．0pg／m^3-5．9pg／m^3。2年的年均值数据表现出较好的一致性和规律性。以XAD-2树脂为吸附介质的大气被动采样器能够便利地采集进而测定半年或一年污染物的平均浓度,可以经济、有效地获得大气中痕量POPs的年均值。ρ（α—HCH）／ρ（γ-HCH）从成都到卧龙的上升的趋势反映的是传输过程中HCH的降解;而卧龙地区跨年度数据所反映出的ρ（α—HCH）／ρ（γ-HCH）下降趋势,可以归因于林丹的使用。     

吹扫捕集-GC/MS法测定水中苯系物质量控制指标研究

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据和实际样品测试两种方法,对水中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯8种苯系物的平行样测定相对偏差、空白加标回收率及实际样品加标回收率3个质控指标进行了研究,分别给出每种苯系物的质控指标评价标准,提出其平行样测定相对偏差为6.5％ ～13....     

离子色谱法测定废气中的丙烯酸

采用离子色谱法测定废气中的丙烯酸,几种常见的无机阴离子对分析无干扰。方法在0．100mg／L～10．0mg／L范围内线性良好,对有组织废气和无组织废气的检出限分别为0．04mg／m3和0．003mg／m3,废气平行样品测定值的相对偏差为3．4％～10．5％,加标样品的回收率为91％～102％。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中的氯霉素

建立了固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的氯霉素残留,该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式在5min内完成对氯霉素的分析,方法检出限为0．2ng/L,空白样品和实际样品的加标回收率为76．2％～104％,该方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好的特点。     

示波极谱法同时测定大气中痕量铅、镉

目前大气飘尘中痕量金属的分析多采用原子吸收法,但因仪器昂贵限制了它的推广应用。为了找到一个较好的方法,本文研究了文献介绍的极谱测镉法,提出了以0.5％KI～0.8％C_8H_8O_3～0.04％(C_2H_5)_4NI—1.0％C_6H_8O_6为底液测定大气中痕量铅、镉的新方法。方法灵敏度:铅0.04PPm、镉0.005PPm。试剂空白低。线性范围:铅0.04～1.5微克/毫升、镉0.005～1.0微克/毫升。样品测定的相对偏差:铅、镉都小于6％。现场测定结果与阳极伏安法比较无显著差异。     

运用线性拟合法评定水中总磷的测量不确定度

采用Top—Down不确定度评定理念，利用实验室日常质控数据，结合标准样品的线性校准方法（线性拟合法），评定水中总磷的测量不确定度，并将评定结果与GUM评定法相比较，相对偏差≤20％。指出线性拟合法适用于测量系统校准函数成线性，且实验总残差符合常数剩余标准差假定情况下的不确定度评定。