酚类化合物气相色谱保留指数的定量结构相关性研究

应用偏最小二乘回归技术建立了102种酚类化合物气相色谱保留指数与分子全息结构间的相关模型,在最佳建模条件下得到非交叉验证相关系数(r2)为0.965,交叉验证相关系数(q_LOO2)为0.963. 从102种酚类化合物中随机选出68种作为训练集,其余作为测试集,来验证分子全息QSRR模型的预测能力和稳健性. 在最佳建模条件对训练集进行偏最小二乘回归分析,r2为0.967,q_LOO2为0.927. 用训练集数据所建立的QSRR模型预测测试集中酚类化合物的色谱保留指数,结果表明,基于训练集所建立的QSRR模型具有很高的预测能力和稳健性,可以对测试集酚类化合物的气相色谱保留指数进行很好的预测. 此外,利用最佳全息定量结构保留关系(HQSRR)模型的色码图,探讨酚类化合物中的不同侧链基团对其色谱保留性质的影响,及其在固定相上的色谱保留机理.      

烃类化合物气相色谱保留指数与其分配系数关系研究

报道了从烃类化合物气相色谱保留指数预测其正辛醇水分配系数的公式，研究了以不同极性相上测得的烃类化合物保留指数预测其分配系数的准确性，得出弱极性柱上测得的化合物保留指数能更准确的预测其分配系数，从而为烃类化合物分配系数的测定和预测提供了一种简便易行的新方法。     

污染油种鉴别中的气相色谱技术

气相色谱法由于仪器普及,样品处理简单,样品量要求少,在污染油种的鉴别中是一个有效而简便的方法。众所周知,各种矿物油色含有极其复杂的组分,而气相色谱鉴别法就是依据这些组分的色谱特征,如正构烷烃色谱、芳烃色谱,油中有机硫化物色谱等特征。利用正构烷烃色谱特征对各油种进行鉴别的方法已在不同的文章和场合中阐述。本文仅对这方面的气相色谱技术作一些讨论。     

14、用毛细管气相色谱的滞留指数比鉴定PCB的组份

许多研究证明,多氯联苯(PCB)是常见的环境化合物。 PCB分析的主要问题就是可能有大量的单一成份。在商品PCB混合物中,一共发现了209种含氯同系物异构体中的100多种。由环境样品尤其是由生物体中得到的PCB残留物表明是一种与含氯40—60％的商     

气相色谱和荧光光谱多线线性指数模式识别法鉴别溢油源

本文以油品中n-C_(18)、n-C_(19)、n-C_(20)、姥鲛烷和植烷作为气相色谱的数据处理信息点,以激发波长分别在250、270、290、310和330nm处,发射波长分别在335、375、383、390和395nm处作为荧光光谱的数据处理信息点,采用多维线性指数模式识别法对油品的气相色谱和荧光光谱的“指纹”特征数值进行了综合处理。通过对数十种不同种类的原油和燃料油的分析计算,建立了一种多手段分析数据综合应用的溢油鉴别技术。     

利用红外、气相色谱及痕量金属分析鉴别溢油污染源

对若干次溢油进行试验并以它们的未风化油为基准参比,试验表明:原油中的痕量金属,诸如V、Ni、Fe和Mg等受风化影响不明显。这些特征痕量金属指示物的用途是提供油污染肇事者的潜在指纹。     

22、用高压液相色谱和气相色谱—质谱仪测定聚氯乙烯尘中的多环芳烃

本文建立了一个简单、快速而准确的测定聚氯乙烯热解并燃烧后所产生的尘粒中多环芳烃(PAH)的色谱法。高压液相色谱使用了μ-硅胶和μ-聚苯乙烯柱分离PAH组分。气相色谱(GC)和GC/质谱用超级键合(Ultra—Bond)柱定量测定了颗粒中的     

水中毒死蜱的固相萃取气相色谱测定法

建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25～5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。     

多环芳烃在固相微萃取—气相色谱法分析中色谱保留行为的研究

利用固相微萃取技术－气相色谱法（ＳＰＭＥ－ＧＣ）研究了多环芳烃（ＰＡＨｓ）的气相色谱保留行为特征．结果表明，在利用ＳＰＭＣ－ＧＣ分析ＰＡＨ过程中，计算得的ＰＡＨｓ的Ｌｅｅ保留指数与传统的直接分析ＰＡＨｓ溶液所得的保留指数一致；同时，在不同色谱操作条件（如恒流，恒压和程序升压），利用ＳＰＭＣ－ＧＣ分析所得的保留指数再现性很好，所有上述不同操作条件下，ＰＡＨｓ的保留指数均能保持在１个指数单位范围内，能够满足定性分析的要求     

红外光谱法研究表面活性剂类气相色谱固定液

随着色谱技术应用领域的扩展，表面活性剂类色谱固定液越来受到重视。本文根据各种表面活性剂的生产工艺特点和性质确定了固定液用表面活性剂适宜的处理方法，即选择萃取、干燥和减压蒸馏等不同的处理方法。对处理后的4种表面活性剂进行红外光谱测试和研究，总结出了表面活性剂的红外光谱特征和结构特点，证明了所选的处理方法是可行的。同时为气相色谱分析时选择固定液提供了依据。     

丙烯腈、乙腈的气相色谱测定

对于空气中丙烯腈、乙腈的测定,国内都是采用分光光度法。其采样、分析都较麻烦,且不能用同一个方法测定丙烯腈和乙腈。国外大多采用气相色谱法,一般都以 Porapak 作为固定相,用热解吸法测定。本文选用15%DNP 色谱柱,可同时分别测定丙烯腈和乙腈。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷

建立了固相萃取-气相色谱质谱联用同时测定海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的方法。采用C18小柱固相萃取富集水样、CH2CI2洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC/MS定性定量同时测定了海水中的甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷,线性响应良好,干扰小,最低检出限为0.20 ng/L(按采样2 L计算),通过对海水样品的标准添加,平均加标回收率范围在96.0%～122%(n=6),RSD在2.3%～6.8%。表明本方法可以满足海水中甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的检测。同时,利用该方法对广西近岸海域7个点位采集海水样品进行检测,检测结果全部为未检出。     

正构烷烃气相色谱指纹法鉴别海面溢油源

一、前言 气相色谱法研究鉴别海面溢油源的方法,国外报导较多的有正构烷烃色谱指纹法、有机硫化物色谱指纹法、有机氮化物色谱指纹法。以及根据正C17烷/姥鲛烷和正C18烷/植烷两对组分的比率表征一种原油特性的方法。国内已有用正构烷烃色谱指纹法和有机硫化物色谱指纹法研究海面漂浮原油祝港口海面溢油源鉴别的报导。正构烷烃色谱指纹法能鉴别正构烷烃谱图差剐较大的一般原油和成品油     

气相色谱火焰光度(FPD)法鉴别海上溢油

FPD法主要是根据各种油品中所含硫化物“指纹”特征为鉴别指标,通过大量实验证明,当遇到多种相类似油品难以鉴别时,采用FPD与FID两种检测器相结合的气相色谱鉴别方法,可大大提高油品鉴别的可靠性。该法优点是:样品需要量少、分析速度快、“指纹”技术可靠、样品不需预处理等。     

正构烷烃气相色谱指纹法鉴别海面溢油源

通过一应用实例探讨了正构烷烃气相色谱指纹法鉴别海面溢油源的可行性。     

环境水中灭多威的固相萃取和气相色谱测定

戌一炭固相萃取环境水中微量灭多威,然后用气相色谱法直接测定,方法简便、灵敏、准确。灭多威的检测限为０．２ｎｇ,水样中的了低检出浓度为０．２μｇ／Ｌ,平均加标回收率为９５．８－１００．７％,高、中、低３种浓度的变异系数均小于５％。     

气相色谱质谱联用技术在海面溢油事故鉴别中的应用——案例分析

通过对中国近海海域一个具体海面溢油事例的研究,提出了通过气相色谱及气质联用技术进行海面溢油鉴别的方法。采用GC-FID对油样中的正构烷烃的主要组分进行定性分析,利用GC-MS对油中难降解的生物标记化合物：霍烷及其他五环三萜类化合物、规则甾烷及重排甾烷类化合物、三芳甾类化合物、多环芳烃进行分析,计算相应的比值并采用“t-分布”方法进行溢油样品和可疑溢油源样的相关分析。结果如下：（1）从GC-FID色谱图可以看出,YY2679与KY0631、KY0632的色谱图极其相似,与其余四个可疑油源的色谱图差异较大。六个可疑油源的R值在0.04～1.95之间,只有KY0631和KY0632的R值小于0.1,KY0633～KY0636与YY2679的差异不是由风化引起的,可以排除,由此可以推断出YY2679溢油样品可能来源于KY0631或KY0632两个可疑溢油源。（2）采用21个生物标志物指标进行相关性判别,KY0631可疑溢油源在比值点的区间范围为95%和98%时,有多个点x或y误差棒均未跨过直线y=x。KY0632可疑溢油源在比值点的区间范围为95%时,各点的x或y误差棒均跨过直线y=x,由此推断YY2679溢油样品和可疑油源KY0632是同一油源。     

气相色谱在水质检测中的应用

介绍了潮州市自来水总公司贯彻(GB/T 5750--2006)的情况,斥资60余万元购置了新的气相色谱检测系统,以低投资高效率的完成了全部国标46项检测项目。     

便携式气相色谱/质谱联用快速测定固定污染源废气中的挥发性卤代烃研究

建立了便携式GC-MS快速测定固定污染源废气中挥发性卤代烃方法,26种卤代烃内标定量工作曲线的相关系数r≥0.985,线性关系良好;精密度好,相对标准偏差2.33%～18.1%;准确度高,加标回收率为101%～134%;方法检出限为0.002 ppm～0.016 ppm.在实际现场监测固定污染源中挥发性卤代烃时,使用便携式GC-MS的速查(Survey)功能初步判断样品浓度,确定稀释倍数,并验证了气袋和玻璃注射器采样对挥发性卤代烃测定结果无显著性差异.     

利用气相色谱——傅里叶红外光谱法联合鉴别溢油污染源

在已有的溢油污染源鉴别研究基础上 ,对油品“指纹”———气相色谱图和傅里叶红外光谱图进行联合识别 ,从而进一步提高了溢油鉴别结果的可能性