液相色谱法测定土壤中甲萘威的不确定度评定

随着测量不确定度被广泛认识,相关的文献也随之增多。但文献中更多地讨论了相关的理论知识和评定程序,而评定实例很少。本文采用实验室内部的非标准方法《土壤中甲萘威残留量的液相色谱测定方法》测定土壤中的甲萘威残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际土壤样品中的甲萘威残留量进行了测定,得到甲萘威农药残留量的拓展不确定度为0.20μg/g,k=2。     

火焰原子吸收法测定ERA土壤标样中铜的不确定度评定研究

采用密封高压消解法,参照GB／T17138-1997规定的步骤,对编号为D075-540的ERA能力验证土壤样品中铜的含量进行测定,开展对影响测定结果的各不确定度进行分析,归纳提出了影响土壤样品中铜测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源,并给出了相对标准不确定度分量,得出了该铜土壤标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为U=3mg／L。结论：评定程序和方法符合技术规范要求,操作简便、结果可靠,有较高的应用价值。     

紫外分光光度法测定海水中石油类的不确定度评定

对紫外分光光度法测定海水中石油类浓度进行了不确定度评定。通过对标准溶液、标准工作曲线拟合、前处理过程等影响测定结果的不确定度分量进行分析,计算出测定结果的扩展不确定度,并找出影响该不确定度的主要因素。结果表明,紫外分光光度法测定海水中石油类浓度的不确定度的主要来源是实验中前处理过程的不确定度,本次实验所测海水中石油类浓度的不确定度报告为19.98±1.326 mg/L。     

碘量法测定煤气洗涤水中硫化物的不确定度评定

以实际监测数据为例,详细阐述了碘量法测定煤气洗涤水中硫化物含量的不确定度评定方法,包括不确定度源的分析、A类标准不确定度的评定、B类标准不确定度的评定、合成标准不确定度和扩展不确定度等,对不确定度的分量作了详尽的分析和计算.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铍的不确定度评定研究

根据石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定土壤中铍的过程,建立相应的数学模型并对模型中各个参数进行了不确定度来源分析.依据测量不确定度的评定理论,对样品称量、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性、干物质含量等影响不确定度的分量进行计算,给出了合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明,测定结果的不确定性主要来源于标准拟合引入的不确定度,其次为仪器重复测定引入的不确定度,该评定方法为石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中重金属元素的不确定度评定提供参考依据.     

原子吸收分光光度法测定水中锌的不确定度评定

参照JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>的技术规范,通过对原子吸收分光光度法测定水质Zn标准样品过程的分析,阐明了Zn测量不确定度的评定步骤和评定方法,归纳提出了影响水样中Zn测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源,并给出了相对标准不确定度分量,得出了该Zn标准样品测量不确定度的评定结果:扩展不确定度为U=0.012mg/L,或相对不确定度为3.5%.结论:评定程序和方法符合技术规范要求,操作简便、结果可靠,有较高的应用价值.     

气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量的不确定度评定研究

分析和评定气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量过程中引入的不确定度,分析了标准物质、分析操作、重复性测定等方面对不确定度的影响,实验表明在置信水平95%,包含因子k=2时,水中三氯乙烯测量结果的相对扩展不确定度为8.31%,三氯乙烯含量为3.17μg/L,扩展不确定度为0.263μg/L,测试过程的随机效应引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大.     

ABS简支梁缺口冲击强度的测量不确定度评定

按GB/T 1043.1-2008测定了ABS的简支梁缺口冲击强度,分析了测量结果不确定度的来源,确定了不确定度的评定方法.用B类评定方法对冲击试验机和游标卡尺的示值误差引入的不确定度进行了评定;用A类评定方法对反复测量的随机误差引入的不确定度进行了评定.采用相对不确定度计算了合成不确定度,并计算了扩展不确定度,其结果...     

乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量的不确定度评定研究

采用乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量,并分析了测量过程中不确定度的来源:样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积,以及测量的重复性等.在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度.最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径,认为乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量的结果不确定度主要来源于重复性测定,增加测量次数可以减小重复性的不确定度,从而降低测定不确定度.当土壤中阳离子交换量为22.5 cmol(+)/kg时,扩展不确定度为1.0 cmol(+)/kg,置信水平为95%.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中莠去津的不确定度评估

根据《生活饮用水标准检验方法有机物指标标准》(GB/T5750.8-2006)附录B中的检测原理和方法,并结合JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》,对固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中的莠去津浓度的不确定度进行了评估计算。分析了莠去津浓度测定过程中影响不确定度的各种来源,并对其引入的不确定度进行测算。合成了相对标准不确定度及相对扩展不确定度。结果表明,当水中莠去津的浓度为0.215μg/L时,检测结果表示为(0.215±0.00752)μg/L。固相萃取富集过程引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

超高效液相色谱法测定地表水中多环芳烃实验分析测量不确定度评定

对超高效液相色谱法测定地表水中16种多环芳烃过程的不确定度进行了评定。通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。据分析,在引起不确定度的诸多因素中,回收率引入的不确定度分量最大,其次是测量重复性和标准物质引入的不确定度。     

原子吸收分光光度法测定水中锌的不确定度评定

参照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的技术规范，通过对原子吸收分光光度法测定水质Zn标准样品过程的分析．阐明了Zn测量不确定度的评定步骤和评定方法，归纳提出了影响水样中Zn测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源，并给出了相对标准不确定度分量，得出了该Zn标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为U=0．012mg／L，或相对不确定度为3．5％。结论：评定程序和方法符合技术规范要求，操作简便、结果可靠，有较高的应用价值。     

氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立了实验室氨氮自动分析仪测定水中氨氮不确定度数学模型,分析了整个过程各种不确定度的影响因素,量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。本次测量结果为(2.06±0.0972)mg/L,合成相对不确定度值为0.0972,扩展不确定度为0.0972mg/L。氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度主要来源是样品重复测定和标准溶液配制。     

液相色谱串联质谱法测定污染土壤中高氯酸盐含量的不确定度评定

建立了液相色谱串联质谱法对污染土壤中的高氯酸盐含量测定的数学模型,分析测定结果不确定度的来源,计算各个不确定度分量并合成标准不确定度,求得污染土壤中高氯酸盐含量为2.22ng/g时,扩展不确定度为0.091 ng/g,不确定度的主要影响因素是标准溶液的配制过程。     

电位滴定法测定水中氯化物的不确定度评定研究

根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1-2012）,建立了实验室电位滴定仪测定水中氯化物不确定度数学模型,分析了整个过程各种不确定度的影响因素,量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度.本次测量结果为（110±6.18） mg/L,合成相对不确定度值为0.028 1,扩展不确定度为6.18 mg/L.电位滴定仪测定氯化物的不确定度主要来源是样品重复测定和滴定终点体积读数.     

依据新规范对柔肤水相对密度的不确定度评定

目的:建立密度瓶法测定柔肤水相对密度不确定度评定的方法。方法:依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用GB/T 13531.4—2013《化妆品通用检验方法相对密度的测定》,建立测量模型,绘制不确定度来源因果图,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,得到扩展不确定度U=0.0002。结果:柔肤水相对密度测定结果表示为1.009 7±0.0002。结论:研究为相对密度测定的不确定度评定提供参考依据。     

东海近海水质油类测定中的不确定度探讨

分析探讨了东海近海水质油类测定中不确定度的影响因素.其中,考虑到海洋环境监测的一些特殊性,在建立评定不确定度分量的数学模型时,引入了重复性实验校正因子f,并根据2002～2003年东海区海洋环境监测中的内控质量数据（原始平行样测定）资料以A类方式评定量化重复性实验校正因子f的不确定度;同时,以A类或B类的方式对近海水质油类测定中的其他各个不确定度分量进行了评定.结果表明,重复性实验校正因子f是近海水质油类测定中不确定度的主要来源.在此基础上,计算了东海近海水质油类测定中的相对合成标准不确定度约为0.12.     

原子吸收法测定土壤中铅含量的不确定度评定

以原子吸收法测定土壤中铅为例,本文分析了测试过程中不确定度的来源。对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准储备液配制过程引入的不确定度可以忽略不计。对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准溶液稀释使用移液管的精度和微量进样器进样体积以及样品前处理和测定过程中的随机因素引起的相...     

红外分光测油仪测量标准样品石油类不确定度的评定研究

由于测量不确定度便于使用、易于掌握,已被普遍认可作为表征测量结果质量的表达方式。运用红外分光测油仪测量标准样品石油类含量,对所有不确定度分量进行了量化,并找出测量不确定度的来源,从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：标准样品中石油类的测量结果为20．03 mg／L,扩展不确定度为0．42 mg／L（k＝2）;扩展不确定度贡献较大的主要分量有：加标回收率、样品重复测定和稀释过程引入的标准不确定度分量。     

水样中氯化物测量不确定度的评定

目的对硝酸银滴定法测定水中氯化物含量的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。方法根据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999对《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)中氯化物测定的硝酸银滴定法的测量不确定度进行分析评定。结果按数学模型计算水样中氯化物浓度为25.2mg/L,水样中氯化物测定结果的扩展不确定度为0.6mg/L,结果表达为(25.2±0.6)mg/L。结论水样中氯化物含量测定的测量不确定度影响中,以分析滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积引入的不确定度最大,其次为配制NaC l标准使用溶液引入的不确定度。