硫脲紫外退色分光光度法测水中余氯

氯氧化硫脲使硫脲退色.一定条件下,硫脲紫外吸收的降低与水中余氯浓度成正比.依据这一特性建立了硫脲紫外退色分光光度法测定水中余氯的新方法.在pH值为1～6介质中,选择237 nm作为测定波长,则氯浓度在0～8.0 mg/L范围服从比尔定律.检测限为O.015 mg/L,水中常见的离子不干扰测定.该法用于自来水、游泳池水等样品中余氯浓度的测定,快速简便,加标回收率在98%～103%之间.     

气相分子吸收光谱法测定地下水中氨氮

地下水样品有时含有大量泥沙,水样浑浊,且钙镁含量较高,用纳氏试剂分光光度法测定时有较大干扰。本文用气相分子吸收光谱法测定地下水中氨氮,探讨了pH、浊度、钙镁含量、亚硝酸盐浓度等对测定结果的影响。结果表明,pH值对气相分子吸收法测定氨氮没有影响;当样品浊度在400NUT以下时,气相分子吸收法测定氨氮无需前处理可直接进样,加标回收率104%～114%;地下水中钙、镁离子浓度在100mg/L以下,样品可以直接测定,加标回收率105%～127%;气相分子吸收法可以在线消除亚硝酸盐的干扰,地下水中亚硝酸盐含量低于2mg/L时,测量相对误差在10%以内。气相分子吸收法测定氨氮具有检出限低、精密度、准确度高等优点,相较常规方法更适用于地下水中氨氮的测定。     

两种方法测定地表水总氮结果的探讨

本文使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012)和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ668-2013)2种方法对地表水总氮进行对比分析测试,结果显示:流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法测定结果小于碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的测定值。同时对该结果进行了原因分析,为地表水总氮测定方法的选择具有参考价值。     

紫外分光光度法对苯酚、苯胺和苯甲酸的同时测定方法的研究

利用紫外分光光度法的吸光度加和性原理,对苯酚、苯胺和苯甲酸的同时测定方法进行了研究.通过调整待测物质溶液的pH值,可以使其分光光度法的吸收峰发生红移(或蓝移),从而有利于确定该物质的最佳吸收波长.对苯酚、苯胺和苯甲酸的分析测定表明,在碱性介质中该系列化合物的吸光度具有较好的加和性,其相对误差在10%～15%之间,适于多组分同时测定.本方法的苯酚、苯胺和苯甲酸的线性范围均为0～70 mg/L;加标回收率分别为95.8%～107.8%,97.6%～117%和93.7%～108.5%,测定2组水样时的相对标准偏差分别为1.84%、3.20%,2.71%、1.06%和2.61%、5.10%.     

黄磷尾气中磷单质的间接测定法

提出了一种间接测定黄磷尾气中磷单质的方法——磷单质质量浓度等于总磷质量浓度减去磷化氢和五氧化二磷的质量浓度。尾气中总磷的测定采用喹钼柠酮容量法,五氧化二磷的测定采用抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法,磷化氢的测定采用火焰光度气相色谱法。结果表明,总磷测定方法的加标回收率为98.33%~101.24%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.29%;五氧化二磷测定方法的加标回收率为96.81%~101.21%,测定结果的RSD为0.87%。尾气中总磷的质量浓度为1 038.384 4 mg/m3,五氧化二磷和磷化氢的质量浓度分别为0.022 1 mg/m3和686.1 mg/m3,因此,尾气中单质磷的质量浓度为352.262 3 mg/m3。     

纳米TiO2生产及应用现场浓度检测方法的研究——二安替吡啉甲烷分光光度法

为了快速、简便、准确地测定空气中纳米TiO2的浓度,在开发利用浓硫酸-硫酸铵为吸收液高效采集方法的基础上,研究了二安替吡啉甲烷分光光度法对纳米TiO2测定的可行性,并分析了该方法的性能.相对于消解和显色后的溶液,在390 nm条件下,该方法的最佳测量范围为1～5 mg/L,99％置信度下,标准曲线线性相关,剩余相对偏差小于0.015,检出限为0.061 3 mg/L,相对标准偏差为0.45-2.13,加标回收率为96.0％-99.4％.在4h置放的稳定性试验中,吸光度最大极差仅为0.016.结果表明,该方法可满足空气中纳米Ti02粉尘浓度的分析需要.     

基于离子选择电极法的密闭电石炉尾气中氰化氢的测定

采用离子选择电极法测定密闭电石炉尾气中HCN的质量浓度,并与硝酸银容量法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法做对比。结果表明,3种方法均能满足密闭电石炉尾气中HCN的测定要求,相对标准偏差分别为2.26%、1.41%、1.94%,加标回收率分别为96.2%~100.4%、97.9%~101.5%、96.6%~101.3%。离子选择电极法检测范围与精密度均能满足尾气中氰化氢的测定要求,能用于尾气中HCN的日常监测;硝酸银容量法精确度相对其他两种方法较低,适合于精密度要求不高的场合;异烟酸-吡唑啉酮分光光度法精密度高,检测限低,但测定范围较窄,样品需稀释才能增加测定范围。     

海水中油类紫外分光光度法测定结果的有效位数推算

有效数字能够体现测量值的可信程度,有效数字位数是测试结果规范表达的重要指标。通过详细分析《海洋监测规范第4部分:海水分析》(GB 17378.4—2007)中"13.2紫外分光光度法"测定步骤中各影响因素,对油类测定结果的有效位数进行科学推断。分析表明,正己烷萃取液中油类浓度、正己烷萃取剂定容体积、水样体积是影响测定结果准确性的关键因素。结果表明,正己烷中油类浓度有效位数3位,萃取液正己烷定容体积有效位数3位,水样体积有效位数3位;海水油类紫外分光光度法测定结果的有效位数为3位。     

TiO2对有机磷农药乐果光催化降解的影响

以TiO2作为光催化氧化剂降解有机磷农药乐果,用磷钼蓝分光光度法测定降解后乐果溶液中的磷酸根浓度.研究有机磷农药乐果在不同时间、温度和TiO2质量浓度条件下的降解.不同温度下,向质量浓度为100 mg/L的乐果中加入不同质量浓度的TiO2光催化剂(调至pH=7.0),测定乐果的降解量.结果表明,乐果降解的适宜时间为6 h,适宜TiO2质量浓度为1 000 mg/L,适宜降解温度为30 ℃.本文为TiO2对乐果光催化降解影响的进一步研究提供了参考.     

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对

本文采用连续流动注射法[1]和紫外分光光度法[2-3],分别对地表水、生活污水、工业废水三种水质中的挥发酚和总氰化物进行测定。实验结果表明:两种分析方法测定三种水质中的挥发酚和总氰化物结果基本一致,检出限、精密度、准确度、加标回收率均符合质量控制要求。连续流动注射法的自动化程度更高,操作更简便,可适用于多种水质挥发酚和总氰化物的分析。     

被动采样-UV法测定环境空气中的臭氧浓度

研究被动采样-UV法测定臭氧浓度.以NaNO2作为诱捕试剂,用被动采样器吸收O3,然后在紫外分光光度计上进行测定.通过测定所生成的NO-3浓度,间接计算出臭氧浓度.结果表明,测得臭氧浓度范围在20～100 μg/m3,NO-3浓度线性范围在0～0.6 mmol/L.在测定NO-3浓度时,NO-2会造成很大的干扰,但在实验中,NO-2浓度在0～0.8 mmol/L,氨基磺酸都能有效地去除其干扰.该方法是简单、灵敏、可靠的测定环境空气中臭氧浓度的良好方法.     

不同去除浊度方法对水中总磷测定影响的比较

本文研究了去除浊度方法的不同是否会导致各监测单位测定结果可比性差异。首先,通过在线自动监测仪器法和实验室钼酸铵分光光度法测定水中总磷浓度的比对实验所得出的监测数据结果发现,两者的结果误差较小,说明自动监测仪器分析结果与常规实验室手工法测定结果基本一致,未发现可比性差异,同样稳定可靠。同时,通过实验系统研究了手工法中应用浊度-色度补偿法、过滤法及离心法等去除浊度干扰的前处理方法,实验结果表明:三种分析方法测定结果基本一致,精密度和加标回收率均符合质量控制要求,测定结果无显著差异。     

烷基季铵盐捕收剂生物降解性能研究

通过用BOD5/CODCr法、CO2生成量法(PCD法)和改进的振荡培养法对十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)和十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)的生物降解性能进行分析评价.改进的振荡培养法中DTAC和DTAB的质量浓度测定采用溴酚蓝分光光度法,并通过可见光谱扫描,找出DTAC和DTAB的质量浓度测定的最大吸收波长为417nm,得出质量浓度测定标准曲线.降解度分别为62.7%和69.5%,IB指数分别为167.4%和171.2%;振荡培养法的初级生物降解度均为99.2%.研究表明:DTAC和DTAB未经生物强化手段(如BODs/CODCr法),短时间不易生物降解,但经过一定的生物强化手段(如PCD法和改进的振荡培养法)后,DTAC和DTAB可生物降解,并且培养驯化后的微生物对DTAC和DTAB的降解效率更高,速率更快.DTAB的降解性能优于DTAC,Cl-对生物活性的抑制比Br-要强.     

毛细管电泳间接紫外检测自来水中金属离子

介绍了毛细管电泳间接紫外检测技术,并对大连市自来水中Ca2 、 Na 和Mg2 质量浓度进行了测定,结果分别为(59.4±5.6) mg/L、 (21.0±0.1) mg/L和(18.6±0.7) mg/L,最低检测限依次为0.01 mg/L、0.04 mg/L和0.02 mg/L.实验条件为:石英毛细管柱50 μm(i.d.)×50 cm;运行电压16 kV( →-);紫外检测波长214 nm;缓冲液为pH=4.75的乙酸溶液,含有浓度为8.0 mmol/L的背景吸收物质咪唑;采用虹吸进样法,高度差为9.8 cm, 进样时间为10 s;应用内标法对Ca2 、Na 和Mg2 3种离子进行定性和定量测定.采用火焰原子吸收光谱法(AAS)测得Ca2 的质量浓度为54 mg/L,验证了毛细管电泳法实验结果的可靠性.     

离子液体双水相气浮溶剂浮选分离/富集水样中的盐酸多西环素研究

建立了以亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸[Bmim]BF4和Na H2PO4形成的二元双水相作为气浮溶剂分离/富集水样中盐酸多西环素的新方法,并采用紫外分光光度法对盐酸多西环素进行测定。考察了离子液体的初始加入量、盐的种类及浓度、p H值、浮选时间及N2流速等因素对体系浮选分离盐酸多西环素的影响。结果表明,改变离子液体和无机盐的加入量,会使体系的富集倍数发生变化,从而使体系的浮选效率和浓集系数发生变化;随浮选时间增加,体系的浮选效率先增加后略微下降;过大或过小的N2流速都会使体系对盐酸多西环素的浮选效率降低;而p H值对体系浮选盐酸多西环素影响不大。当[Bmim]BF4溶液加入量为3 m L、Na H2PO4加入量为25 g(质量分数为33.3%)、气浮时间为40 min、气浮速率为50 m L/min时,体系的浮选效率最高,可达95.8%,浓集系数可达23.95,此时体系的p H值为4.38。与离子液体双水相萃取(ILATPE)相比,该方法的优点在于不仅有较高的浮选率、浓集系数,还有效减少了离子液体的用量,同时操作更简单、环境友好。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃研究

为了研究土壤中多环芳烃的含量,排除土壤背景干扰,保证测定数据的准确可靠,研究了萃取剂、萃取温度对萃取效率的影响及不同洗脱液和洗脱速率在Florisil柱净化过程中对方法回收率的影响,结合Florisil固相萃取小柱净化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定土壤中16种多环芳烃。结果表明,多环芳烃(PAHs)质量浓度在10～800μg/L范围内呈良好线性(响应因子的相对偏差小于14. 2%);在2个空白添加质量比(0. 5、10μg/kg)水平下进行回收试验,测得回收率为51. 7%～106. 0%,方法精密度RSD (n=10)为3. 5%～11. 6%,检出限(LOD)为0. 08～0. 24μg/kg,定量限(LOQ)为0. 32～0. 96μg/kg。用该方法考察了6份农田土壤样品,除萘、苊和二苯并[a,h]蒽不易被检出外,其余目标物均被检出,ΣPAHs检出总质量比为10. 92～182. 64μg/kg。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,适合土壤中多环芳烃的检测和分析。     

污水紫外吸光度与污水COD之间的关系

利用紫外分光光度法直接测定污水中的COD因子,揭示自变量、应变量的数理关系,为简化COD因子的监测,设计新型自动化在线式监测装置提供理论依据。     

离子色谱法测定工业废气中的氨气

<正>氨气常温下为无色有刺激性恶臭的气味,氨常以游离态或以其盐的形式存在于大气中,极易溶于水,与酸作用可得到铵盐。氨作为工业原料广泛应用在化工工业上,主要用作致冷剂及制取铵盐和氮肥。氨气有毒,通常以气体形式吸入人体,若吸入的氨气过多,导致血液中氨浓度过高将会危及生命,长期接触氨气可能会出现皮肤色素沉积或手指溃疡等症状。目前,大气中氨气的测定主要采用纳氏试剂分光光度法、次氯酸钠-水杨酸分光光度法等,这些方法都是以化学反应为基     

微波消解ICP-AES测定电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr方法的研究

对微波消解ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr的方法进行了初步研究,以期为准确检测电子电器中重金属类有害物质的分析方法提供参考.结果表明,所采用的微波消解法对欧洲标准参考物质中Pb、Cd、Hg、Cr的回收率分别为93%、86%、89%和90%.多因素实验所确定的最佳工作参数为功率1.2 kW,等离子气流量15 L/min,雾化气压200 kPa,观察高度10 mm.此条件下Pb、Cd、Hg、Cr的加标回收率均在95%～103.3%之间,测定相对偏差小于0.1,相对标准偏差小于1.5%,元素检出限低.     

HPLC法同时测定鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留

建立了鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法.该方法采用NH2柱作为色谱分析柱,V(乙腈)∶V(水)=97∶3溶液为流动相.样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间分别为10～11 min和18～19 min.环丙氨嗪和三聚氰胺质量浓度在0.1～5.0 μg/mL范围内,决定系数分别为0.999 9和0.999 5.在空白样品中添加环丙氨嗪和三聚氰胺质量比为0.5 mg/kg、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg时,环丙氨嗪和三聚氰胺的回收率分别为77.52%～87.56%和68.95%～87.60%,相对标准偏差(RSD)均在5.54%～10.29%.环丙氨嗪的检测限为0.1 mg/kg,三聚氰胺的检测限为0.1 mg/kg.以鸡排泄物为研究对象,考察了不同提取液对环丙氨嗪和三聚氰胺提取效率及净化效果的影响,符合兽药残留分析的要求.