纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素浅析

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮受多种因素干扰,直接影响分析结果。针对此情况,结合环境监测工作实际,通过纳氏试剂配制、水样存放时间、稀释方式、显色条件4个方面对实验结果产生的影响进行了研究,并对这些干扰因素的消除进行了讨论,为确保纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮结果的准确性提供了参考。     

纳氏试剂和校准曲线对水中氨氮测定影响分析

纳氏试剂分光光度法是油田废水中氨氮测定的经典方法,纳氏试剂的配置和校准曲线绘制是主要影响因素。文章比较了两种纳氏试剂的配置方法,得出HgCl2法纳氏试剂虽然配制麻烦,但含汞量、空白吸光度均较低,灵敏度、精密度和加标回收率较高,是氨氮测定的首选纳氏试剂。分别以氨氮的质量和质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制两组校准曲线,得出以质量浓度为横坐标绘制的校准曲线测定结果的相对误差较小,准确度高。     

纳氏试剂显色原理与反应机制探讨

文章分析了在纳氏试剂显色法测定水中氨氮时,常出现影响测定结果的原因,提出使［Ｈｇｌ４］＾２－络离子达到一定的浓度,保证纳氏试剂的性能。     

提高水中氨氮测定精准度的研究

纳氏试剂光度法是污水中氨氮测定广泛采用的方法,文章通过实验分析讨论实验室环境、水样预处理、酒石酸钾钠和显色温度、显色时间、pH值等实验条件对氨氮测定精准度的影响。实验结果表明:改善实验室环境,在20²5℃、显色15min、显色后pH值为13的条件下,用滤膜代替滤纸,向酒石酸钾钠中加入NaOH煮沸浓缩定容能显著提高氨氮测定的精准度。     

纳氏试剂光度法测定废水中氨氮的问题讨论

应用纳氏试剂比色法测定废水中的氨氮时,水样显色后稳定时间短,影响测定结果的准确性,针对这一问题进行了实验研究。实验中对主要影响因素Ｉ－和ＯＨ－的浓度变化进行了条件实验,结果表明选用所配的Ⅲ型纳氏试剂（ＫＩ含量为７．５ｇ）,可获得稳定的有色胶体,也可采用Ⅰ型纳氏试剂（ＫＩ含量为７．０ｇ）、在中和硼酸后再多加２ｍＬＮａＯＨ（１ｍｏｌ／Ｌ）,也可获得稳定的有色胶体。     

气相分子吸收光谱法测定含有还原性物质水样中氨氮的研究

气相分子吸收光谱法测定富含还原性物质的氨氮水样时,还原性物质会消耗次溴酸盐氧化剂使得氨氮的转化率变低,从而导致测定结果偏低,单一的提高次溴酸盐用量效果并不明显。考察了双氧水、高锰酸钾和重铬酸钾三种氧化剂对氨氮测定的影响;并对最佳氧化剂添加量进行了分析;对比了添加重铬酸钾后,气相分子吸收光谱法与纳氏试剂法测定12个不同类型水样和3个质控样的相对误差(RE%),并用SPASS软件进行了配对样本t检验。结果表明,饱和重铬酸钾为最佳氧化剂;最佳添加量为0.1mL;添加重铬酸钾后,气相分子吸收光谱法测定结果与纳氏试剂法相对误差最小,相对误差(RE%)从1.7%～86.2%下降至0.64%～16.2%;配对样本t检验结果为:t=1.956,P=0.071 0.05,纳氏试剂法和气相分子吸收光谱法(加抗干扰剂)测定结果无显著性差异。因此,重铬酸钾可作为《水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法》(HJ/T 195-2005)测定含有还原性物质水样中氨氮的一种有效抗干扰剂。     

气相分子吸收光谱法测定油田废水中氨氮的改进

文章对气相分子吸收光谱法测定氨氮的国标推荐方法 HJ/T 195—2005《水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法》进行了改进实验,提出用氨氮标准使用液绘制标准曲线更客观,验证了国标方法改进后的准确度和精密度(相对标准偏差为0.61%)满足实验室质控要求;通过对氨氮传统人工监测方法纳氏试剂法和气相分子吸收光谱法的比较,认为气相分子吸收光谱法适用于油田废水氨氮的测定。     

不同预处理对纳氏试剂比色法测氨氮的影响

用纳氏试剂比色法测污水中氨氮含量,为了消除干扰物质对测定的影响,需根据水体受污染程度,对水样通过絮凝沉淀法或蒸馏法进行预处理.本文通过试验论证了即使对较清洁的水,也以蒸馏法预处理为佳,蒸馏法预处理后的测定值更接近真值.     

废水氨氮测量不确定度的评定

采用纳氏试剂法测定废水中氨氮含量,其不确定度来源于标准曲线、取样体积和样品的重复测定,通过对测定过程涉及到的标准储备液、标准曲线绘制、标准曲线拟合、取样体积、移液管等因素进行分析,确定其产生的不确定度,进而提高测量的准确度。实验结果表明,通过对废水中氨氮不确定度的评定,能够准确反映实验过程中产生的不确定度的所有来源。     

土壤全氮量测定的方法改进研究

对经典的土壤全氮量测定方法进行改进,采用修正的凯氏法消煮-凯氏定氮仪蒸馏-纳氏试剂分光光度法比色测定土壤全氮量,测定含氮量为0.2~0.8g/kg土壤样品时,RSD为3.72%~8.67%,加标回收率为85.7%~98.7%,方法检出限为0.0125g/kg,具有较好的准确度和精密度。