用Ag- DDC法测定砷时锌粒的影响

选用了 3种规格的锌粒 ,即直径为 0 6 75ｍｍ～ 0 9ｍｍ的 2 0目～ 3 0目的细锌粒 ,表面粗糙、每克约 3粒的粗锌粒以及《水和废水监测分析方法(第 3版 )》推荐的 1 0目～ 2 0目的锌粒 ,绘制了校准曲线 (浓度范围为 0 μｇ～ 2 5 μｇ) ,其回归方程分别为 :ｙ =0 .0 2 1 0ｘ - 0 .0 1 3 5 ,ｒ=0 .9973ｙ =0 .0 3 1 6ｘ - 0 .0 0 0 9,ｒ=0 .9997ｙ =0 .0 3 1 8ｘ - 0 .0 0 2 5 ,ｒ=0 .9998并作了空白试验和标样分析 ,结果列表 1。表 1　 3种规格锌粒试验结果锌　粒　规　格　　 2 0目～ 30目粗锌粒 10目～ 2 0目空白吸光值范围 0 .0 0 4～ 0…     

对Ag—DDC法测砷影响因素的探讨

根据Ag-DDC法的反应机理和多年的实践经验，对Ag-DDC法测砷过程中各种影响因素加以探讨。并提出了行之有效的控制方法。     

影响（DDC－Ag）法测定环境水中砷的几个问题的讨论

影响（ＤＤＣ－Ａｇ）法测定环境水中砷的几个问题的讨论李新建，王大坤（乐山市环保科研监测所６１４０００）（乐山市环境监理站６１４０００）用二乙基二硫代氨基甲酸银（ＤＤＣ－Ａｇ）比色法测定环境水质中的砷，其反应原理为锌与酸作用，产生新生态氢，在碘化钾和氯...     

用AgDDC光度法测砷时应注意的问题

用ＡｇＤＤＣ光度法测砷时应注意的问题范俊峰（河南省邓州市环境监测站４７４１５０）砷是自然界中普遍存在的元素，其化合物大多有剧毒。在环境监测中，砷是一个常规分析项目，二乙基二硫代甲酸银光度法（简称ＡｇＤＤＣ光度法）是测定砷的最常用方法。笔者就此法结合工...     

氢化物发生—原子荧光法测定水中砷（Ⅲ）,砷（V）

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）络合砷（Ⅲ），氯仿萃取，用湿消化法处理萃取液，消除有机物质干扰，所得消化样品用氢化物发生－原子荧光测定砷（Ⅲ）。在水样中加入碘化钾还原砷（Ｖ）至砷（Ⅲ），用相同方法测定总量。总量减去砷（Ⅲ）量，求得砷（Ｖ）含量。     

AgDDC光度法测砷的几个问题

1　试样预处理试样预处理是分析测试的重要环节 ,如果处理不当 ,带来的误差可能要远远大于测量的误差。1 1　水样1 1 1　水样消解的前提今发现 ,具有下述特征之一的水样均应消解 :( 1 )浊度较高 ;( 2 )有明显的颜色 ;( 3)透明度较低 ;( 4)有较多的悬浮物。对于较清洁的水样 ,一般可以直接进行测定 ,如果加标回收率或平行样测定的精密度不在要求范围之内 ,或者出现其他的异常现象 ,则应考虑消解。1 1 2　消解过程硝酸的沸点较低 ,为 83℃。水样煮沸后 ,瓶内看不到白色烟雾 ,白色烟雾只从瓶口往外冒 ,这是氮氧化物和水蒸气的混合物。当近…     

滤纸法测定水中悬浮物应注意的几个问题

水中悬浮物是指不能通过滤器并于 10 3～ 10 5℃烘干至恒重的固体物。目前悬浮物的测定大多采用滤纸法。该法涉及取样、过滤、洗涤、烘干、冷却、称量等分析过程 ,实际上是一种条件试验 ,测定时必须严格控制实验条件 ,每一环节都不得马虎大意 ,否则将使结果产生较大误差。现结合多年的实践 ,就悬浮物测定应注意的几个问题谈些看法。1　器具选择要适当称量瓶要选择高型的 ,高度以将滤纸折成扇形后放入称量瓶不影响盖瓶塞为宜 ,瓶塞磨口应严密 ,防止在称量、冷却过程中由于瓶塞不密而吸附水分。滤纸应选择中速定量滤纸 ,其直径大小应根据悬浮…     

用Ag—DDC法测定水中砷的一点体会

目前各基层环境监测站应用的测砷方法,广泛采用二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)比色法。我们在实验操作中体会到,应注意以下几点,将会得到较满意的结果。 (1)还原瓶中的硫酸酸度一般要求2.4-4.5N,2.8N为最佳酸度,即加入H_2SO_4(1+1)8ml。室温高时,可适当减少用量,但不能少于4mlH_2SO_4(1+1)。     

ICP—MS法测定饮用水中的铅

采用ICP—MS法对饮用水中的铅进行了分析测定。并进行了载气流量的选择、定量离子质荷比的选择和内标的选择等实验．本实验铅的质荷比选用206,207和208三个加在一起计算。方法的检测限为0．5×10-3mg／L,精密度实验的变异系数为3．25％～7．63％。     

用AgDDC光度法测砷中应注意的问题

砷在环境监测中为必测项目，二乙基二硫代甲酸银光度法（简称AgDDC光度法）是目前环境监测中最常用的一种方法。     

用DPP法测定饮用水中痕量As（Ⅲ）和总无机砷

砷是一种剧毒的痕量元素,其毒性取决于砷的化学形态.笔者用DDP法测定饮用水中痕量AS(Ⅲ)和总无机砷,克服了原子吸收光谱法或发射光谱法对微量H_3As的测定困难,测定速度又比溶出伏安法快,且精密度高,虽然其方法的灵敏度低于溶出伏安法,但检测限是允许的.1 操作条件:仪器参数、支持电解质、去除干扰物、As(V)还原为 As(Ⅲ).     

不同方法加入锌粒对砷测定影响的探讨

不同方法加入锌粒对砷测定影响的探讨金中华（江苏省灌云县环境监测站２２２２００）《水和废水监测分析万法》要求在测定水质中的砷时，要预先称取多份一定量（４ｇ）的无砷锌粒，分装备用．这不仅繁琐费时，而且在加锌粒时还容易出错。为此，本文改用不称量．通过小漏斗...     

重铬酸钾—三氯化钛法测定水中溶解氧

介绍了三氯化钛（ＴｉＣｌ３）与氧反应，以钨酸钠（Ｎａ２ＷＯ４）作指示剂，用重铬酸钾溶液滴定过剩三氯化钛来测定水中溶解氧的方法，本法与碘量法比较，结果表明方法准确，快速，适合于水样中溶解氧的测定。     

冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一。该方法操作简便、测定快速、灵敏度高、检出限低。但在实际工作中,由于各种因素的影响,常使空白值增大、准确度降低。针对测汞中的影响因素及如何消除这些因素的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。工玻璃容器玻璃容器壁易吸附水溶液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。处理方法：所用容器均用5％硫酸十0．2％高锰酸钾洗液浸泡煮沸lh,取出冲洗后,再用热的1％硝酸溶液浸泡Zh,取出后直接用去离子水洗涤即可使用。在不使用时,灌满1％硝酸溶液贮存,待下次使用…     

二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的改进

经过几年试验 ,发现采用ＧＢ 7485 - 87二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定水和废水中砷 ,砷校准曲线的斜率和相关系数存在一定程度的不稳定现象。在做砷校准曲线时 ,有时存在个别点偏高或偏低 ,导致截距不符合要求 ,相关系数不好 ,特别是夏天 ,最高浓度点的吸光值经常偏低。在1 994年— 2 0 0 1年所制作的 68条校准曲线中 ,斜率范围为 0 .0 2 93～ 0 .0 335 ,相关系数符合要求的校准曲线可用率占 88.2 %。究其原因 ,主要是未满足测定方法中规定的“于砷化氢发生瓶中迅速加入4ｇ无砷锌粒 ,并立即将导气管与发生瓶连接 (保证连接处不漏气 )”…     

钼蓝法测定水中总磷方法的研究

改用一种新的氯化亚锡溶液配制方法,增加还原剂氯化亚锡的称量,使显色剂和浓度变大,延长稳定时间,在测定时减少显色剂氯化亚锡溶液的吸取量。经实验对比,表明该法灵敏度、准确度、精密度和溶液稳定性、显色效果等均能满足环境监测的规定要求。     

用钼酸铵法测定水中总磷的方法验证

通过对质控样品,黄河水、工业废水的测定,讨论了钼酸铵法测定水中总磷的全过程,验证了GB 11893-89测磷的国家标准,为水中总磷测定方法的推广起到了积极作用。     

萃取富集—火焰原子吸收法测定环境水中痕量砷

联合应用高效雾化器、缝式石英管火焰原子吸收法,采用萃取富集技术测定砷,使砷的灵敏度改善267倍,同时消除了大量盐类的干扰,避免了钠、铝等对石英管的损坏。考察了溶液酸度、碘化钾用量、共存离子等因素对实验的影响。该方法的线性范围为0～25μg／L,检出限为。3μg／L,相对标准偏差为3．2％,回收率为97．8％～101．0％,用于环境水样中痕量砷的监测,结果令人满意。