气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题研究

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的方法存在诸多问题。针对标准参考气体的选择、采样方式、样品保存、配气方式、仪器配置等方面做了重点研究。结果表明,使用甲烷作为标准参考气体最佳,根据污染源的实际状况,可选择动力采样或玻璃注射器手动采样。样品气保存在惰性气袋中比玻璃注射器更好,实验分析更推荐双柱配置的气相色谱,手工配制标准气系列、使用填充柱也可很好的满足检测的质量要求。     

用新制蒸馏水代替无酚水的探讨

《水和废水监测分析方法》（简称《方法》）规定用4—氨基安管比林光度法测定水中挥发酚时，所有试剂均用无酚水配制。此法费时、费力，且成本高，特别是大批量作品的分析问题更加突出．用新制蒸馏水代替无酚术配制试剂测定水中挥发酚，经验证，效果令人满意。1实验组分1．1仪器、器皿：同《方法》。1．2试剂，分别同无酚水和新制蒸馏水配制试剂，试剂配制见（方法）。1．3实验方法标准曲线的绘制：同《方法》。分析测试：用无酷水所做的实验你为申法，用新制蒸馏水所做的实验称为乙法。2结果与讨论2．1标准曲线的绘制采用甲、乙法测定挥发…     

硫化钠标准溶液稳定性试验报告

硫化钠标准溶液的不稳定性增加了硫化物测定的困难和费时。每ml含1mg硫的贮备液,实践证明不能久贮,在贮存一定时间后,且可以出现因氧化、聚合等作用而导致下述现象:若用碘量法测定尚有一定浓度,但稀释成使用液后,出现加显色试剂不显色,或所显色泽不是亚甲兰色而是紫红色。由贮备液稀释成使用液后,即时显色和相隔七小时后显色就存在明显差异,若硫化物浓度在4.0～40.0μg范围内,吸光度降低可达7～30％。 文献记载硫化钠标准溶液用除气过的稀醋酸锌溶液来配制的比单独用除气过的水配制来得稳定,所用醋酸锌浓度为0.05％(W/V)左右。本实验以亚甲兰法为测定方法,探讨用稀醋酸锌溶液配制的硫化钠标准使用液的均匀性和稳定性。     

吲哚生色剂用于测定微量硝酸盐氮的方法

一、主要仪器和试剂: 1.岛津UV—240 型分光光度计。 2.721 型分光光度计。 3.硝酸盐氮标准液: 准确称取0.6071g硝酸钠,用蒸馏水溶解并定容1升。其浓度为100mg/1,作为储备液。再将储备液配制成每毫升含NO_3~-—N1～10μg的系列标准工作液。     

吹扫捕集/气相色谱法测定空气中挥发性有机物

研究并建立了用吹扫捕集气相色谱法测定空气中挥发性有机物的分析方法。以空气中苯系物为目标化合物,以静态法配制标准气体,分别作了高、中、低三种浓度的标准曲线,其相关系数在0 98以上。该法对空气中苯系物的方法检出限为0 14～0 16μg m3,相对标准偏差在2 1%～6 3%之间,回收率在92%～120%。     

用分光光度法测定工业废水色度的探讨

一、实验方法 1.试剂 铂钴色度标准、铬钴色度标准:按常规方法配制。 2.分光光度法 (1)按常规方法,配制0—200度的标准系列,并用分光光度计以420 nm波长、5cm比色皿测定吸光度,绘制标准曲线。 (2)澄清水样可直接测定,由标准曲线查得色度。若水样色度过高,应用蒸馏水稀释。     

无水乙醇中元素磷的稳定性

元素磷通常指黄磷,不溶于水,属剧毒物,是我国污水综合排放标准中控制排放的污染物之一[1].在用气相色谱法测定水和废水中元素磷时,为使测定条件保持一致、减少测定误差,标准系列常需与水样同时萃取,为此需用无水乙醇来配制元素磷溶液,使元素磷能与水相互溶[2].在实验中发现,室温下,在无水乙醇溶液中元素磷的稳定时间较短,当无水乙醇用抗坏血酸处理后,所配元素磷溶液可大大延长其稳定性.     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…     

分光光度法快速测定天然水色度

在水质分析中,色度的测定常用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相同的标准比色系列,用目测比色测定水的色度.此方法系列色度的颜色差别不大,测定的精度和准确度很低,需要配制大量标准系列溶液,消耗大量昂贵的氯铂酸钾试剂,操作也复杂.     

阴离子洗涤剂分析中标准物质的比较初探

通过对用分析纯十二烷基苯磺酸钠配制成阴离子洗涤剂标准物质与国家标准十二烷基苯磺酸钠溶液比较，二者无显著性差异，具有同等的效果。     

异辛烷中2,2'',4,4'',5,5''-六溴联苯标准样品的研制

介绍了异辛烷中2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(PBB-153)标准样品的研制方法。分别采用气相色谱法、差示扫描量热法对PBB-153原料进行纯度分析,测定了原料中水分、杂质的含量,利用质量平衡法计算得到纯品纯度为99.0%,相对扩展不确定度为1.2%(k=2)。异辛烷中PBB-153标准样品采用称量-容量法制备,配制浓度为50.00μg/m L,利用气相色谱法对其进行均匀性检验和稳定性监测,结果显示均匀性良好,稳定性可达18个月以上。对不确定度进行评估,结果显示相对扩展不确定度为4%(k=2)。该标准样品与国外同类样品具有量值一致性,能有效支撑中国六溴联苯的履约监测与环境管理等工作。     

静态顶空气相色谱法顶空装置的改进

水中三氯甲烷和四氯化碳的气相色谱分析,无论是检测自来水的标准方法还是环境监测统一方法,都规定为顶端空间气相色谱法.新近文献报道测定硝基苯类化合物也采用顶端空间法.在这些方法中都使用50ml比色管作为气液平衡瓶,比色管用医用反口橡皮塞封口,本改进设计了玻璃球封口比色管作为气液平衡瓶,利用乳胶管中玻璃球的滚动来达到密封针孔的目的,从而提高了分析方法的精密度和准确性.     

O3自动监测的技术要点

通过多年在粤港空气监控系统中的O3自动监测实践,阐述了O3标准气浓度传递认证的范例性解决方案,并在O3气体样品输送、O3分析仪器性能维护及在线检查校准用标准气等方面提出了实用的技术方法。     

永久性余氯标准色列的配制

用邻联甲苯胺测定医疗污水中的总余氯是GB 1 8466- 2 0 0 1《医疗机构污水排放要求》规定的标准方法。但该方法没有交待目视标准色列如何配制。针对医疗污水中总余氯的浓度水平,参考JIS方法和我国卫生部《生活饮用水检验规范》进行计算,应分别称取经1 2 0℃干燥至衡重的1 5 5 0 0gK2 Cr2 O7和4 65 0 0gK2 CrO4,溶解于氯化钾 盐酸缓冲溶液,并稀释至1 0 0 0ml后即为余氯储备液。其中KCl HCl缓冲液的配制:称取3 70g经1 0 5℃烘干至衡重的KCl,再加0 5 6ml浓盐酸,用纯水定容至1 0 0 0ml。永久性余氯标准色列( 0 1～1 0 0mg L)的配制:…     

杭州湾上虞工业园区环境空气中苯系物的调查及其特征

用活性炭吸附空气中有机物苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯,二硫化碳解吸后用毛细管气相色谱法同时测定,各组分线性响应良好,曲线相关系数均大于0.995;灵敏度高,检出限在0.01～0.03μg/ml之间;回收率在82.4%～105.8%之间。苯、甲苯、二甲苯均未超过GB 16297—1996中规定的0.5、0.3、1.5mg/m3,也未超过新污染源大气污染物排放限值中规定的0.4、2.4、1.2mg/m3,苯乙烯浓度也远小于恶臭污染物排放标准GB 14554—93中规定的一级标准3.0mg/m3,虽然工业园区及其周边大气环境均能检测出苯系物,但都在国家相关标准范围内。     

对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

氰化钾标准储备液的改进实验研究

用分光光度法测定水中氰化物,在配制氰化钾标准储备液时,加入一定量的氯化锌,经过一年时间的试验研究,结果表明该方法可以有效解决氰化钾标准储备液不宜长期保存的问题,同时经加标回收实验和国家标准样品检验,不影响测定结果。     

离子色谱法测定饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸根

采用离子色谱法测定饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸根其有别于常规的化学分析法，可以不用配制显色剂等溶液，快速高效且灵敏度高．     

吹气—吸收法测定废水中硫化物

对吹气－吸收法测定废水中硫化物进行了吸收试验，提出了用去离子除氧水配制硫化物标液，可增加其稳定性；用ＩＳＯ硫化物吹脱器取代普通气吸收装置，可提高硫化物回收率。试验结果表明，改进后方法的精密度，准确度及适用怀强垃令人满意。     

苯系物环境标准样品的研制

苯系物标准样品包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯和异丙苯.用气相色谱、质谱、付立叶红外确定化合物纯度,重量法配制,经均匀性、稳定性、多家定值、数理统计检验确定标准样品的标准值和不确定度.