热解2-氨基(口白)啶硫酸盐法测定大气颗粒物中的硫酸盐

大气中的二氧化硫可经过多种途径氧化成二次污染物——硫酸雾、硫酸盐.后者造成的污染比前者要严重得多.因此,分析测定大气颗粒物中的硫酸盐对研究空气污染是很重要的. 自从W.I.Stephen用2-氨基(口白)啶氢溴酸盐作硫酸根的比浊试剂以来,受到许多分析工作者的重视,认为是目前最佳的测定硫     

水与大气中痕量硫酸根的分光光度测定

水和大气中痕量硫酸盐的分析测定是环境污染中重要的监测项目之一,由于缺乏良好的有机显色剂,因此长期沿用经典的硫酸钡重量法和比浊法,自1970年Stephen提出2-氨基(口白)啶于测定硫酸盐以来,此试剂     

不同有机胺溶液对SO_2脱除与再生性能的对比研究

采用鼓泡反应装置,测量了不同有机胺溶液对SO_2的脱除性能和再生能力。结果表明:二元胺吸收剂的循环负载量和富液再生能力明显高于一元胺吸收剂,二元胺吸收剂的再生能力排序为HEPNPZPZAEEAEDAMDEATEADMEA;柠檬酸能够有效提升有机胺吸收剂的再生能力,以哌嗪为主体吸收剂、柠檬酸为添加剂的有机胺溶液体系具有良好的脱硫性能,当柠檬酸/哌嗪的浓度配比(摩尔比)为0.6时,其脱硫率大于98%,富液再生率由47.2%提升至82.0%,循环负载量由0.85mol/mol提升至1.05mol/mol;吸收剂循环次数的增加,其脱硫率逐渐下降,硫酸根离子逐渐累积,且富液再生率略有下降,但基本保持不变,有机胺溶液的整体循环稳定性较好。有机胺吸收剂脱硫性能的下降与溶剂损耗及硫酸根离子的累积有关。     

用薄层和高效液相色谱分离芳胺

本文报导了两种相互补充的分析混合物中芳香族伯胺的方法:一种快速筛选的低毫微克(low—ng)检测水平的薄层色谱法,和一种检测能力为微微克(pg)的高效液相色谱法。薄层色谱用胺与一氧化二氮气重氮化展开,然后用盐酸萘乙二胺偶合产生显著不同颜色的明显斑点。高效液相色谱分离在氰基丙基键合相柱内完成,用了紫外(254nm)检测器,己烷—异丙醇作为流动机,不抑制PH。     

UVA紫外辐射下H2O2/KI降解水中磺胺嘧啶

研究了UVA(λ=365 nm)紫外辐射下碘与过氧化氢共存对水中磺胺嘧啶的降解.同时,考察了溶液初始p H值、H_2O_2和KI添加浓度等对UVA/H_2O_2/KI体系降解磺胺嘧啶的影响,并对体系中的主要活性物质进行了分析.结果表明,UVA/H_2O_2/KI体系对磺胺嘧啶的降解作用显著.初始p H值的影响较大.作为体系中碘及其自由基产生的关键因子,一定范围内,H_2O_2、KI的添加浓度增加,磺胺嘧啶的去除率增加,且存在适宜添加浓度,分别为120 mmol·L~(-1)和2.4 mmol·L~(-1).甲醇和甲硫咪唑的抑制实验结果表明,碘自由基为UVA/H_2O_2/KI体系降解磺胺嘧啶的主要活性物质.HPLC谱图显示,磺胺嘧啶在降解过程中主要有3种产物生成,其中之一可能为磺胺.     

双波长分光光度法直接测定冷凝液中的丙烯腈

报道了测定冷凝液中丙烯腈的双波长分光光度法。在次氯酸盐存在下的碱性溶液中,用吡啶于60～65℃的水浴中显色,分别测定406nm和500nm处的吸光度A_(406)和A_(500),绘制△A—C曲线以求得丙烯腈含量,并对显色测定条件和干扰物质作了探讨。结果表明,丙烯腈含量在0～8 mg·L~(-1)范围内遵守比尔定律,测定结果与高效液相色谱法一致。     

用激光等离子体发射光谱分析单个流体包裹体中的单原子离子

本文介绍了用激光等离子发射光谱测定单个包裹体中单原子离子的分析方法。在分析人工合成的单个流体包裹体之前,先用这种技术分析了常量电解质溶液中的主要阳离子(Ca~(2+)、Mg~(2+)、Na~+和K~+。将瞬发钇铝榴石激光束聚焦到样品表面,产生等离子体作为发射光谱测量的光子源。激发的等离子体扩展到样品上面几毫米,其影象被聚焦于一级单色仪的入射狭缝。270～570nm的光谱用多道检测仪(光谱窗宽度为13nm)检测,入射狭缝宽25μm时的光谱分辨率为0.1nm。 用常量溶液(浓度为0.05～1mol/kg)研究了Ca和Mg的发射光谱线。用Ca和Mg溶液确定了最佳光谱范围和标定曲线。常量标准溶液的研究表明,等离子体产量及其发射方式都反映了分析物质的特征。对于人工合成的流体包裹体中Mg和Ca谱线所获得的满意结果,与常量溶液的测定数据一致。     

阳离子对磺胺嘧啶在河流沉积物中吸附特性的影响

采用OECD Guideline批量平衡法,研究磺胺嘧啶在大凌河义县段沉积物中不同Ca2+离子浓度(0.01、0.03、0.05、0.08和0.1mol/L Ca Cl2溶液)和阳离子类型(0.01 mol/L的Ca Cl2、Mg Cl2、Na Cl、KCl溶液)对磺胺嘧啶在河流沉积物中吸附特性的影响。研究表明不同价态阳离子的竞争吸附能力为价态越高,竞争能力越强:M+(Na+、K+)M2+(Ca2+、Mg2+)。不同Ca Cl2浓度下,磺胺嘧啶在河流沉积物吸附中随着阳离子浓度的增加吸附量减小。沉积物中磺胺嘧啶的最大吸附量与沉积物的阳离子交换量呈正相关。     

SPE-HPLC测定水环境中碘普罗胺的研究

用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定了水环境中的碘普罗胺。考察了LC-C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰情况选出最佳的色谱条件:流动相为5mM乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至5.7):乙腈=93:7(V/V),温度25℃,流速为0.4ml/min,检测波长为242nm。碘普罗胺在1-100mg/L范围内线性关系良好,回归方程为y=1.311 5x-0.220 7,线性相关系数r=0.999 8,回收率平均值为100.10%,RSD为3.4%(n=10)。用该方法测定实际水环境中水样中的碘普罗胺,操作简单,结果准确。     

超声激发碘自由基降解水中磺胺嘧啶

以H2O2和KI作为分子碘(I2)的来源,研究超声/H2O2/KI体系对磺胺嘧啶(SD)的降解效果.考察超声/H2O2/KI体系中溶液初始pH值、H2O2和KI添加浓度等因素的影响.采用碘自由基抑制剂甲硫咪唑对体系中的活性物质进行分析.结果表明,超声/H2O2/KI体系显著提高了磺胺嘧啶的降解效果,磺胺嘧啶的去除率随溶液初始pH值(2.6~5.2)的升高而降低; H2O2和KI的添加浓度对磺胺嘧啶的去除率影响较大,磺胺嘧啶的去除率随其初始浓度的增大而降低.碘自由基(I·和I2-·)是超声/H2O2/KI体系降解磺胺嘧啶的主要活性物质.HPLC图谱表明,磺胺嘧啶降解的同时生成4种产物,磺胺为降解产物之一.     

微量金属对士壤中氮素转化的影响

为评价微量金属对N素固定,N素矿化作用,以及硝化作用的影响开展了研究.用100ppmNH_4—N、1%污泥和1%紫花苜蓿的地上部分改良 yolo 粉砂壤土样.并分别用100,200和400ppm 的 Cd~(2 ),Cr(3 ),Cu~(2 ),Mn~(2 ),Pb~(2 )和 Zn~(2 )溶液处理上述土样,培养2、4、8和12周,培养结束时,测定用水,KNO~3、DTPA(Diethylene Triaminepen TeaceticAcid 二乙撑三胺五醋酸)提取的金属。     

光催化体系中噻虫胺降解动力学及机制

利用光催化技术探讨了烟碱类杀虫剂噻虫胺在水体环境中降解的可行性,不同催化剂浓度、反应温度、底物浓度、溶液初始p H值和不同阴阳离子等因素对其光催化降解动力学的影响,及其初步的光催化降解机制.结果表明噻虫胺的光催化降解符合L-H动力模型,其降解假一级动力学速率常数为0.050 6 min-1.当催化剂用量(TiO_2)为3.0 g·L~(-1)时,噻虫胺的光催化降解速率最大;高温和较低的底物浓度有利于噻虫胺的光催化降解;溶液的初始p H值为5时噻虫胺的降解速率最大,强酸和强碱均不利于其光催化降解.而无机阴、阳离子对噻虫胺降解均有明显的抑制作用.最后,通过GC/MS对噻虫胺光催化降解中间产物进行了初步鉴定,研究发现在活性氧物种的作用下噻虫胺降解途径主要有母体化合物的羟基化,硝基胍基团中N—N的断裂,以及连接硝基胍和噻唑环的C—N键的裂解等.     

纳米TiO2吸附HgCl2水溶液中Hg(Ⅱ)

通过室内模拟实验研究了3种不同粒径TiO_2添加量、溶液pH、吸附时间及初始Hg~(2+)浓度等因素对模拟废水中Hg(Ⅱ)吸附效果的影响.由单因素研究可知最优条件为:5 nm TiO_2和100 nm TiO_2添加量分别为7.5 g·L~(-1)和2.0 g·L~(-1),其它条件相同,溶液pH为8.0,初始Hg~(2+)浓度均为15 mg·L~(-1),吸附5 min,汞的去除率分别为99.5%和99.3%;25 nm TiO_2添加量为10 g·L~(-1),溶液pH为8.0,初始Hg~(2+)浓度为15 mg·L~(-1),吸附60 min时,汞的去除率为62.8%.3种粒径TiO_2吸附Hg(Ⅱ)强弱顺序为:100 nm TiO_25 nm TiO_225 nm TiO_2.分两次量吸附结果表明,5nm TiO_2分量吸附效果明显优于单独吸附效果;100 nm TiO_2的分量吸附与单独吸附差异不大.正交试验结果表明,影响Hg(Ⅱ)去除率的因素排序为:溶液pH初始Hg~(2+)浓度吸附时间TiO_2添加量.最优实验方案为:溶液pH=8.0,100 nm TiO_2添加量为2.0 g·L~(-1),初始Hg~(2+)浓度为25 mg·L~(-1),吸附10 min.在此实验条件下,Hg(Ⅱ)去除率为99.9%,吸附后溶液中Hg(Ⅱ)平衡浓度为0.033 mg·L~(-1)0.05mg·L~(-1),低于目前企业规定的水污染物中汞的排放限值,Hg(Ⅱ)的最大吸附量为26.95 mg·g~(-1).吸附等温线符合Langmuir等温方程,说明100 nm TiO_2对Hg(Ⅱ)的吸附是典型的单分子层吸附.     

离子交换分离偶氮氯膦Ⅲ钡光度法快速测定地表水中的硫酸根

本文报告一个测定硫酸根的快速光度法,方法基于在酸性乙醇介质中SO_4~(2-)与CPAⅢ-Ba~(2+)的反应,在15毫升显色液中,SO_4~(2+)浓度介于20—120徽克遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数8′=6.3×10~3升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),显色体系至少能稳定24小时,阳离子的干扰用强酸型阳离子交换树脂分离,水样测定的相对标准偏差为1.85—3.10％。     

离子色谱同时测定脱硫脱硝副产物中SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、NO_2~-、NO_3~-方法研究

使用离子色谱测脱硫脱硝副产物中的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子,研究通过加甲醛抑制亚硫酸根的氧化,研究甲醛对4种离子,以及4种离子之间在测定时是否会相互影响。结果发现:硫酸根、亚硝酸根、硝酸根3种离子比较稳定,而SO_3~(2-)易被氧化。发现采用甲醛作为抗氧化剂可以较好地抑制SO_3~(2-)的氧化;用1 mmol/L的KOH作为淋洗液时,甲醛的质量分数可选为0.05%,若甲醛浓度过高,除影响色谱柱寿命外,SO_3~(2-)的出峰面积也会变小。甲醛的加入不影响亚硝酸根和硝酸根的出峰。亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根同时测定过程中相互干扰不大,4种离子的线性关系较好。采用甲醛做抗氧化剂时,不应采用Na_2CO_3等弱碱溶液作为淋洗液。总之,通过加入适量的甲醛,离子色谱法可以准确同时测定脱硫脱硝产物的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子。     

用铅离子选择性电极测定污染土壤中铅量法的研究

本文研究以PbS-Ag_2S压片烧结制作的铅离子选择性电极用于测定污染土壤中铅的方法。在0.1M氯化钠介质中,铅离子浓度在5×10~(-6)—10~(-2)M范围内E—-logC_(Pb)~(2+)呈线性关系。 污染土壤中的铅用HCl—HNO_3溶解,在pH2用双硫腙-四氯化碳溶液萃取除去Cu~(2+)、Hg~(2+)、Ag~+,用抗坏血酸消除Fe~(3+)的干扰,在pH3.5—5.5以标准加入法测定铅含量,结果与双硫腙比色法、极谱法和容量法一致。     

FP(FilterPacks)法同时测定大气中的SO2和颗粒物

用二层采样头同时采集大气中的二氧化硫和颗粒物的方法。分别用国产玻璃纤维滤膜和中速定量滤纸,1％K₂CO₃－10％Gly溶液制作浸渍膜,两种浸渍膜现场采集二氧化硫的效率分别为99．4％和95．7％。通过降低碳酸钾溶液浓度(由25％降为1％)及使用强酸性阳离子交换树脂,大大降低了样品中碳酸根离子的浓度,减小了基体效应,提高了测定硫酸根离子的准确度和灵敏度。经测定,1％K₂CO₃－10％Gly溶液浸渍膜(90mm)对二氧化硫的采集容量为160 μg／cm2。试验结果表明,浸渍膜法和盐酸副玫瑰苯胺法测定大气中二氧化硫的结果相近,相对偏差为4．3％,两种方法测定二氧化硫浓度有着良好的线性关系(r＝0．993)      

利用接触反应吸光光度法定量测定超微量溴离子

在硫酸酸性溶液中,KMnO_4可立即把I~(-1)氧化成I_2,接着又慢慢氧化成IO_3~-。这时若有微量Br~-存在,刘形成碘酸这一氧化过程就会接触反应加速。据报道,业已利用这一反应定量测定了0.1ppm以下的Br~-;为了提高再现性和灵敏性,进行了有关研究。在试样溶液中加入适量KI和硫酸,控制温度在10℃以后加入一定数量KMnO_4溶液,经过12分钟后再加入CCl_4,振荡使之均匀,提出未反应的I_2。CCl_4相与水相分离后,在CCl_4相中加入KI溶液后,生成三碘离子(I_3~-),其吸光度用350nm波长测定。利用本法可定量测定1—40ppb的Br~-,用20ppm标准溶液时相对标准偏差为3.8％。即使只有微量Cl~-共存,对测定也有干扰,但已建立了在这种情况下定量测定Br~-的方法,研究了其他共存离子的影响,本法取得了适用于定量测定天然水中Br~-的完全满意的结果。     

氧化亚铁硫杆菌和氧化硫硫杆菌对硫代硫酸钠的代谢机理研究

首先利用含硫的温泉水,经一系列培养、分离和纯化得到了氧化亚铁硫杆菌(T.f)和氧化硫硫杆菌(T.t).然后,将2种菌投加至一定浓度的硫代硫酸钠,观察2种菌在不同溶解氧浓度下的生长情况和溶液中各种硫化合物的浓度变化.结果表明,T.f利用硫代硫酸钠的速度比T.t快,生长周期也比T.t长,但单个T.f细胞的代谢能力较T.t差;T.f和T.t利用硫代硫酸钠的代谢产物主要为硫酸根离子、连四硫酸根离子、二氧化硫和单质硫.2种菌对硫代硫酸根离子的代谢主要通过4条途径进行.提高溶解氧浓度能显著加快2种菌对硫代硫酸钠的利用速度.     

磺胺二甲基嘧啶在过硫酸盐存在下的辐照降解研究

本研究对磺胺二甲基嘧啶(SMT)在不同条件下的辐照降解进行了研究.SMT(20 mg·L~(-1),约0.072 mmol·L~(-1))在外加过硫酸根浓度为0、1、2、4、10和20 mmol·L~(-1)条件下分别进行辐照,发现伽马辐照可有效去除水中的SMT,并可极大地促进溶液TOC的去除,过硫酸盐与伽马辐照联合作用表现出明显的协同效应.在本研究中,各条件下的辐照降解反应均符合准一级反应动力学.在外加过硫酸盐的条件下,溶液的矿化度可以得到极大的提高,当吸收剂量为1 k Gy时,其矿化度由3.5%提高到22.8%,当吸收剂量为5 k Gy时,矿化度由14.1%提高到70.1%.在辐解后的溶液中,利用IC检测到硫酸根离子(SO_4~(2-))、甲酸根离子(HCOO~-)和乙酸根离子(CH_3COO~-)3种离子的存在,一部分中间产物通过GC-MS检测得到,常见的含氮离子(NO_2~-、NO_3~-和NH_4~++)并未在溶液中检测到.同时,本研究还深入探讨了SMT辐照降解机理和降解途径.