甲基汞的测定

在开展甲基汞污染的监测工作中,Gage法的灵敏度约1ppm,我们改进了的方法,灵敏度约1ppb,回收率为80—90％以上。 一、原 理 本法是以半胱氨酸吸收粉装成的吸收柱,把萃取法与还原法结合起来而形成的,即     

全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞实验研究

建立了全自动甲基汞分析仪测定水源水中甲基汞的方法,过程简单,可获得较理想的结果.实验采用直接法测定水源水中的甲基汞含量,优化仪器分析条件;在0 ～1 000 pg的范围内,标准工作曲线线性良好;仪器检测限达到0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样加标回收率在86.5％ ～935％之间;标准样品分析合格;测定标准样品的相对误差为1.4％;运用适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量甲基汞的测定需求.     

气相色谱法测定地表水中的甲基汞

采用气相色谱法测定地表水中的甲基汞.样品前处理采用巯基棉大量吸附样品中的甲基汞,富集倍数大、操作程序简单快速.色谱条件优化如下:毛细管色谱柱DB-1701,柱温为160℃,进样口温度为220℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹(N2)60mL/min,流速为1.0mL/min,分流比为10∶1.测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高;取5L水样时最低检出限为0.1 ng/L,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为6.6%,回收率为64.0%～78.4%.测定结果显示,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏、重现性好等特点.     

等温气相色谱法测定土壤中甲基汞

样品采用碱消化，室温下在pH＝4．9时进行乙基化反应，氢气为载气，Carbotrap富集有机态汞，等温气相色谱（GC）分离，用冷原子萤光仪（CVAFS）测定。方法检出限20pg。线性范围100～600pg。回收率在95％～105％之间。     

苯萃取—气相色谱法测定沉积物中的甲基汞

本文应用苯萃取和半胱氨酸反萃取，使甲基汞得以浓缩和净化，取１０ｇ沉积物样品，最小检出含量０．８１×１０＾－６，方法相对标准偏差为±１０．０８％，平均回收率为９２．４％。该法简化了浸取液加ＣｕＳＯ４沉淀和过滤步骤，不经处理可直接加苯萃取，该法具有简易，干扰少，再现性好等特点，且适用于有机汞的形态分析。     

苯萃取－气相色谱法测定沉积物中的甲基汞

本文应用苯萃取和半胱氨酸反萃取，使甲基汞得以浓缩和净化，取１０ｇ沉积物样品，最小检出含量０．８１×１０~（－６），方法相对标准偏差为±１０．０８％，平均回收率为９２．４％。该法简化了浸取液加ＣｕＳＯ４沉淀和过滤步骤，不经处理可直接加苯萃取。该法具有简易、干扰少、再现性好等特点，且适用于有机汞的形态分析。     

气相色谱法测定水产品中痕量甲基汞的方法研究

甲基汞为亲脂性神经毒物,主要侵犯人体的神经系统,其中毒表现为:口服引起急性胃肠炎;神经类症状有:神经衰弱,精神障碍,昏迷,向心性视野缩小;严重则可引发肾脏损害。环境中排放的汞,在一定酸性条件下转化成甲基汞,在鱼体内富集,人食用被汞污染的鱼虾贝类后极易中毒。因此,对不同时期的水质及水产品中的甲基汞进行监测是非常有必要的。     

酶催化光度法测定雨水中微量H_2O_2的研究

研究了过氧化氢酶/4-氨基安替比林/苯酚/过氧化氢催化体系显色反应的最佳条件,实验发现:在温度为25℃,pH为7.0的条件下催化反应30min,所形成的催化反应产物在505nm处有最大吸收,H2O2在0.003～0.3000μmol/mL呈良好线性关系,其检测限达0.002μmol/mL(S/N=3),相对标准偏差RSD=0.24%(C=0.1000μmol/mL,n=10)。该法具有所用仪器简单,操作方便,灵敏度高等特点,应用于雨水中微量过氧化氢的测定,结果满意。     

DGT富集-乙基化GC-CVAFS测定天然水体中的甲基汞

利用薄膜扩散技术(DGT)原位富集天然水体中的甲基汞,溶剂洗脱后进入水相连行乙基化反应,与气相色谱(GC)联用,冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定.实验结果显示,26"(3条件下在超纯水中放置24 h,典型DGT单元的最低检出限为0.014 ng/L;延长放置时闻或者减少扩散层厚度,可以得到更低的检测限.相对标准偏差＜...     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

中国环境与生物标准参考物质中甲基汞的测定

应用了多种分离技术分离有机汞，以气相色谱电子捕获检测器测定甲基汞和乙基汞，测定了一些已经定值总汞的中国环境与生物标准参考物质及一些别国制备的标准测参考物质。采用不同分离技术，所得结果基本一致，也存在些差异。实验室之间的测定结果也很接近。建议上述物质可作为测定甲基汞和乙基汞的标准参考物质。     

碱消解-HPLC同时测定土壤中的无机汞和甲基汞

建立了碱消解-高效液相色谱(HPLC)同时测定土壤中无机汞和甲基汞的分析方法。试验研究了KOH/甲醇提取液浓度、消解时间以及反萃取剂Na2S2O3浓度对碱消解过程中甲基汞提取率的影响,当KOH/甲醇提取液浓度为25%、消解时间为12 min、Na2S2O3浓度为0.01 mol/L时,KOH/甲醇溶液对土壤甲基汞的提取率最高。提取出的无机汞和甲基汞,经衍生后HPLC法测定,流动相最佳选择为0.01 mol/LTBABr和0.025 mol/L NaCl的水溶液:甲醇=45:55(v:v)。在优化检测条件下,土壤样品中无机汞和甲基汞的检出限分别为1 ng/g和10 ng/g。该方法样品前处理简单、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于土壤中汞化合物的形态分析。     

催化光度法测定痕量铜

在氨水介质中,痕量 Cu(Ⅱ)对 H_2O_2氧化曙红 y 的反应有强烈的催化作用。由此建立的痕量 Cu(Ⅱ)的催化光度分析法的检测限为0.192μg/L,可用于环境水样中 Cu(Ⅱ)的分析。本法操作简单,易于推广应用。     

漆酶催化氧化雌酮的研究

以空气中氧气为氧化剂,用漆酶催化水中的雌酮,分别研究反应体系的PH值、温度、漆酶浓度、底物浓度对雌酮去除率的影响。结果表明：pH值4—5范围内,pH=4．5时,雌酮的去除率最高,40min后可达91％;适宜温度范围为22．5℃～27．5℃,反应的最适温度为25℃,40min后可达93％;适量增加漆酶浓度可提高反应速度和去除效率,但过量的漆酶会造成酶分子对E1的包裹而降低催化效率;漆酶在较宽的底物浓度范围内对雌酮都有催化效果。     

催化动力学光度法测定痕量铈

根据前量铈在稀硫酸介质中对重铬酸根氧化ＥＤＴＡ而褪色的反应有催化作用，建立了测定痕量铈的新动力学光度法，测定范围为０￣２．４×１０＾－２μｇ／ｍＬ，检限限为５．２×１０＾－１０ｇ／ｍＬ，用于测定人发中的痕量铈，结果满意。     

催化比色法测定水中微量碘化物

本文主要对催化比色法测定碘化物进行了研讨。在改进的实验条件下，作校准曲线以碘化物的含量对应ｌｏｇＥ０／Ｅ值，使其相关系数（ｒ）从原来的０．９９提高到０．９９９以上．方法的准确度，精密度大为提高，能满足环境水质分析中微量碘化物的测定要求。     

催化光度法测定污水中的苯胺

研究了在硫酸环境中苯胺对Ⅰ~-催化Ce~(4 )-As(Ⅲ)氧化还原反应的抑制作用及其动力学条件,据此建立了催化光度法测定苯胺的新方法。实验结果表明,在0.01mg/L Ⅰ~-、0.001mol/L Ce(SO_4)_2、0.00125mol/L As_2O_3、0.75％(W/V)NaCl、0.225mol/L H_2SO_4溶液中测定苯胺,其线性范围为0.00-0.35mg/L,表观摩尔吸光系数为1.02×10~sL·mol~(-1)·cm~(-1)。采用初蒸馏法可消除金属离子、氨、苯酚。水杨酸的干扰、用本法测定污水中苯胺,结果满意。     

漆酶催化氧化水中雌激素的研究

采用漆酶催化氧化去除水中5种雌激素(BPA、E2、EE2、E1、OP),探讨了pH和水溶性天然有机质(NOM)对雌激素处理效率的影响,并深入研究了EE2在漆酶催化氧化过程中的反应动力学以及主要的反应产物.结果表明,水中雌激素均可被漆酶有效地去除,其反应的适宜pH值范围为4～6;NOM对5种雌激素的去除效率在反应初期有较明显的抑制作用;漆酶催化氧化EE2的过程遵循二级反应动力学,而在反应过程中,漆酶的稳定性比过氧化物酶要高;由自由基耦合形成的EE2二聚体是漆酶反应的主要产物.