东莞地下水邻苯二甲酸酯分布特征及来源探讨

在广东东莞地区采集了59组地下水水样和9组地表水水样,采用气相色谱-质谱联用技术进行测定,结果表明,地下水中邻苯二甲酸酯(PAEs)的检出率为39.0％,6种PAEs的质量浓度在未检出～6.70 μg/L.其中,邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率最高,为22.O％,最大值为6.20 μg/L;邻苯二甲酸二...     

液液萃取 — 超高效液相色谱 — 三重四级杆质谱测定地表水中19种磺胺类药物残留

建立了液液萃取—超高效液相色谱—三重四级杆质谱技术,测定地表水中19种磺胺类药物。通过乙酸乙酯超声萃取水样中的磺胺类药物,并用0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。优化了萃取剂种类和用量、超声时间、流动相的组成等条件。在优化条件下,19种磺胺类药物在0.1～40.0μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02～0.80ng/L,平均回收率为73.5%～92.8%,相对标准偏差为1.2%～8.7%。该方法操作简单、灵敏度高、所需样品及有机溶剂少,适用于实际的分析检验工作。     

固相萃取毛细管气相色谱法分析水中有机磷农药残留

探索了采用固相萃取对样品进行提取富集，以及配备氮磷检测器的毛细管气相色谱(CGC)法分析水中有机磷农药痕量残留的方法。结果表明：敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷等6种农药在20min内有较好的分离；3个不同浓度的标准添加，其回收率范围为52．1％～93．7％，最低检出限范围为1．11～5．21ng／L；同时利用该方法分析太湖梅梁湾水源地和长江沿岸水厂取水口水质，6种有机磷农药均有一定程度检出，但仍未超出集中水源地供水标准。     

用固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海洋沉积物中13种氟喹诺酮类抗生素

为进一步探索海洋沉积物中氟喹诺酮类抗生素的污染情况,基于固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了海洋沉积物中13种FQs的测定方法;采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对FQs进行分离检测。结果表明：在优化实验条件下,13种FQs的质量浓度为0.50～100μg·L^-1,目标化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99),方法检出限为0.003～0.03μg·kg^-1;在加标量为1μg·kg^-1和10μg·kg^-1时,空白加标的平均回收率为73.5%～124.6%和67.5%～118.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～9.7%(n=7);以海洋沉积物为基质,13种目标物的加标回收率为67.7%～142.4%,RSD小于10.2%(n=6);使用该方法对广州某湾区海洋沉积物中13种FQs的残留量进行了实地检测,培氟沙星质量分数最高,为1.6μg·kg^-1     

液液萃取—气相色谱法同时测定地下水中16种有机氯农药

地下水是水资源的重要组成部分,地下水中有机氯农药(OCPs)的测定十分必要。通过优化衬管、进样口温度、载气流速、升温程序和检测器温度等条件,建立了一种液液萃取—气相色谱法同时测定地下水中16种OCPs的方法。结果表明,16种OCPs可以在27min内完全分离,在1~60μg/L线性关系良好(R20.995 0),检出限低至0.6~1.5ng/L,回收率达到80.1%~109.0%,相对标准偏差为2.1%~11.2%,能够满足实际地下水水样的测定。其中最佳色谱条件为选用4mm内径中空超高惰性不分流衬管;进样口温度250℃;载气流速0.65mL/min;升温程序:从120℃开始以10℃/min升至220℃,保持16min,继续以10℃/min升至250℃,保持2min;检测器温度320℃。     

多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法测定水中7种三唑类农药残留

应用多壁碳纳米管自制固相萃取柱富集、净化,以乙腈-水为流动相,用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱进行分析检测,建立了环境水样中7种三唑类农药残留分析的方法。结果表明,在0.05~10.00mg/L线性范围内,方法检出限为0.000 9~0.047 7mg/L;农药的加标水平在0.25~1.00mg/L时,加标回收率为72.28%~106.60%,相对标准偏差为1.12%~9.73%。该方法操作简单,定性、定量准确,是对水样中三唑类农药残留液相色谱分析较理想的一种方法。     

高效液相色谱及其联用技术在有机锡形态测定中的应用

本文对发展中高效液相色谱及其联用技术在有机锡形态测定的应用分两部分作了综述：第一部分，各类高效液相色谱分离有机锡：第二部分，从接口角度讨论高效液相色谱及其联用技术测定有机锡。共引３６ 篇文献。     

双系统离子色谱同时测定河流中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐的含量

水样经o.22μm微孔滤膜过滤后,通过双系统离子色谱,分别以氢氧化钾和甲烷磺酸作为流动相,抑制电导检测,成功建立了同时、准确、快速测定河流中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐的方法.结果表明,该方法检出限o.001～0.002 mg/L,相对标准偏差1.2％～1.9％,加标回收率89.6％～101.5％.该方法操作简便、快速、选择性好,检出限可满足环境水质分析的要求.     

离子色谱法测定化工污水中的一甲胺,二甲胺和三甲胺

本文研究用离子色谱法测定化工污水中一甲胺、二甲胺、三甲胺的浓度,讨论了离子色谱仪的操作条件(包括淋洗溶液的浓度、淋洗液流量与保留时间的关系等)。还对于扰离子进行了试验。用本方法测定污水中一甲胺、二甲胺和三甲胺的最低检测限分别为0.1、0.3和0.8毫克/升,相对标准偏差分别为5.25％、6.64％和7.13％,回收率分别在90～104％、91.4～95.7％和90～93.4％之间。     

催化湿式氧化农药废水及催化剂的研究

通过浸渍法制备了4种氧化物为主活性组分的负载固定型催化剂，用于过氧化氢催化湿式氧化（CWHPO）处理有机农药废水。用实验确定了催化湿式氧化的条件，不同催化剂处理效果的比较表明，四元组合MnO2-CuO-CeO2-CoO催化剂性能较好，当反应在常温常压下，维持pH=7～9，反应时间为40min时，COD的去除率大于80％，色度去除率大于90％。     

离子色谱在饮用水消毒副产物及高氯酸盐分析中的应用

介绍了离子色谱在饮用水中消毒副产物及高氯酸盐分析中的应用。重点介绍了离子色谱测定饮用水中溴酸盐和高氯酸盐的方法。简单介绍了卤代乙酸和氯酸盐的离子色谱测定法及离子色谱-质谱联用技术在饮用水消毒副产物及高氯酸盐分析中的应用。     

离子色谱在饮用水消毒副产物及高氯酸盐分析中的应用

介绍了离子色谱在饮用水中消毒副产物及高氯酸盐分析中的应用。重点介绍了离子色谱测定饮用水中溴酸盐和高氯酸盐的方法。简单介绍了卤代乙酸和氯酸盐的离子色谱测定法及离子色谱-质谱联用技术在饮用水消毒副产物及高氯酸盐分析中的应用。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中多环芳烃(PAHs)的分析方法．优化了固相萃取条件。结果表明,固相萃取效率高、萃取时间短,采用MS的选择离子检测方式对实际水样中PAHs进行定性定量分析,平均回收率在80．4％～115％之间,相对标准偏差为7．03％～18．5％,方法的检出限在0．010～0．020μg／L之间。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速,溶剂用量少,能满足痕量分析的要求。     

高效液相色谱法在水质监测中的应用

高效液相色谱法在水质监测中获得较为广泛的应用，可检测水和废水中的多环芳烃，农药，酚类，烷基苯，苯胺，梁料，酞酸酯，金属类等化合物。１９８９年我国首次将高效液相色谱法列为《水和废水监测分析方法》，从而表明了我国的环境监测技术已提高到了一个新的水平。     

螯合离子色谱用以测定痕量金属元素

美国国家标准和技术研究所和Dioncx公司联合开发的螯合离子色谱(CIC)可以提高测定痕量金属元素的精度和速度。CIC系统能够测定常规离子色谱所不能测定的项目。例如,CIC系统允许从人体组织、体液、植物组织和环境样品中离析出过渡金属元素(如铜、镍等)进行分析。其分析的水平可达PPb级,其测定速度比目前使用的离子色谱法快10～100倍。而且这     

杭州市环境空气质量手工监测和自动监测相关分析研究

通过对杭州市环境空气中３种主要污染物手工和自动同步实测结果的相关分析研究，得出了手工和自动两种不同监测之间的定量关系。研究结果解决了手工、自动两种不同监测方法结果之间的相互换算问题，同时也为环境空气质量监测的手工监测法被自动监测法替代以后，合理地，定量地运用手工监测结果提供了计算依据。     

地面水中常见有机磷农药残留量气相色谱分析方法的研究

通过对色谱工作条件和水样萃取条件选择的分析，建立了有机磷农药残留量的分析方法。该方法选择涂渍４％ＳＥ－３０＋６０％ＱＦ－１的玻璃色谱柱及火焰光度检测器，有效分离定量了地面水中乐果、甲基对硫磷、乙基对硫磷三种成分峰，方法简单、快速、灵敏、重现性好。     

基于响应面分析法的水质中邻苯二甲酸酯检测方法优化

建立了水质中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的前处理及反相超高效液相色谱检测方法，通过单因素试验考察了色谱柱类型、流动相类型、流动相体积分数、流速及柱温对主峰信噪比的影响，并采用响应面分析法进行了方案优化。结果表明：氰基色谱柱优于C₁₈色谱柱；在最优色谱条件(流动相乙腈水溶液(体积分数64%)、流速0.22 mL/min、柱温28℃)下，DMP、DBP、DOP的主峰信噪比平均值分别为8 890、6 637、2 991,对应的检出限分别为0.05、0.03、0.08μg/L,均低于《水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定液相色谱法》(HJ/T 72—2001)规定的检出限，加标回收率分别为98.4%、99.8%和98.0%,相对标准偏差为0.98%、0.52%和0.83%,具有良好的灵敏度、回收率和重复性，能更好满足地下水等水体的痕量检测要求。     

番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通、丁草胺残留分析

本文介绍了在同一提取、检测条件下,对番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通和丁草胺残留量的分析方法。检测样品用丙酮:石油醚(1∶1V/V)提取后,经4％硫酸钠水溶液液——液分配定容后,用气相色谱带电子捕获检测器(5％OV—101为固定液的填充柱)测定该四种农药的残留量。番茄的方法回收率为81.60～101.64％;茄子为82.03～99.72％;仪器的最低检出量限:乙草胺为1.02×10~(-11)克、赛克津为1.70×10~(-11)克、除草通为1×10~(-11)克,丁草胺为40×10~(-11)克,样品的最小检出浓度为0.001～0.01毫克/千克。     

有机氯农药和多氯联苯(PCBs)—方法608

1.范围和应用 1.1 本方法适用于测定某些有机氯农药和多氯联苯。下列化合物可用本方法测定: 1.2 本方法是气相色谱(GC)方法,应用于城市和工业排放物中上列化合物的测定。当该方法被用于分析不熟悉的样品中的上述化合物时,至少要用一种以上的附加定性技术来进行化合物鉴定。本方法叙述了第二种气相色谱柱的分析条件,它可以用来确认第一种柱所作出的测定结果。方法625所提供的气相色谱/质谱(GC/MS)条件适用于以本方法获得的萃取物中上面所列的所有化