三氮烯试剂催化光度法测定环境水样中的铜

1 前言 铜是环境分析中必测项目之一,一般采用阳极溶出伏安法、催化极谱法等测定。催化光度法具有灵敏度高、便于普及等优点,已用于痕量Cu(Ⅱ)的测定,其大多利用氧化剂氧化有色物质褪色反应体系,而用三氮烯类试剂还原抗坏血酸(VC)褪色的反应体系尚未见文献报道。本文主要研究了三氮烯类试剂之——2-羧基-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯(CB-DAB,本系合成)的褪色反应动力学条件,并测定了其反应级数和活化能。     

甲基橙褪色法测定生活饮用水中余氯的探讨

在酸性介质中,余氯使甲基橙褪色,最大吸收波长510 nm,摩尔吸光系数A510=5.41×10-3 l/mol·cm,余氯质量浓度在(0.05～1.00) mg/l范围内遵守朗伯--比耳定律.对甲基橙溶液的加入量、样品溶液褪色后其吸光值的稳定性等方面作了条件试验,同时与邻联甲苯胺(OT)比色法和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法进行比对测定,结果表明三种方法测定结果基本一致.     

环境样品中亚硝酸盐及硝酸盐的催化光度测定研究

在１ｍｏｌ／Ｌ高氯酸溶液中，氯酸钠可将有机染料劳氏紫的兰色溶液缓慢氧化使其褪色．痕量的亚硝酸盐存在下此反应被大大加速。据此建立了催化光度测定亚硝酸根的新方法，该法测定ＮＯ线性范围可达３×１０－９～５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，５次测定的相对标准偏差为５％，大量的硝酸根存在不于抗测定．结合样品处理技术，可同时测定环境样品中硝酸盐及亚硝酸盐总量及分量．实际分析样品的结果满意．     

Raney Ni催化4-溴联苯加氢降解研究

以4-溴联苯为模型化合物,研究在H2作氢源、RaneyNi作催化剂条件下4-溴联苯的加氢脱溴反应,并调查了溶剂、碱及温度对加氢脱溴的影响,以及不同催化剂的催化效果.结果表明:相比贵金属催化剂(Ru/C、Pt/C、Pd/C),RaneyNi价廉且有较高的催化活性,具有实际应用价值;有机溶剂中添加适量的水可显著促进加氢脱溴反应,在乙醇/水(V/V)=85/15的溶液中,仅30min4-溴联苯就可100%脱溴;而在纯乙醇中,反应60min,尚有10%的4-溴联苯没有降解.另外,碱(NaOH)的加入可明显提高催化剂的活性,n(NaOH)∶n(HBr)=1.1∶1时,仅需30min4-溴联苯就完全被RaneyNi催化加氢降解;而n(NaOH)∶n(HBr)=2∶1时,反应60min,只有约93%的4-溴联苯发生了加氢降解,因此,碱的加入量以超过其化学反应剂量10%为宜.在温和条件(30～45℃、常压约101kPa)下,RaneyNi可催化4-溴联苯完全脱溴产生联苯,同时,联苯作为重要的化工产品可回收再利用.由此可见,多相催化加氢脱溴有望发展成为控制和消减多溴二苯醚等持久性卤代有机污染物的绿色降解技术.     

Ti/RuO2-IrO2电极电化学方法降解溶液中TBBPA及其降解机理探究

四溴双酚A(TBBPA)是世界上产量和用量最大的溴代阻燃剂之一,在河流、底泥及污水中持久存在,严重威胁环境和人体健康.探讨了阳极为Ti/RuO_2-IrO_2电极的电化学法对溶液中TBBPA的降解效率,并考察了电流密度(5~20 m A·cm~(-2))、初始pH值(3~11)、极板间距(1~3 cm)及电解质浓度(1~40 mmol·L~(-1))对降解速率的影响.研究结果表明,TBBPA的降解遵循一级动力学方程,在溶液初始浓度为5 mg·L~(-1)、电流密度为10 mA·cm~(-2)、电解质浓度为5 mmol·L~(-1)及极板间距为1 cm的条件下,60 min后TBBPA的降解率可达97.2%,且降解速率常数和半衰期分别为0.060 min~(-1)和11.6 min,能量消耗为105.3 k Wh·m~(-3).同时运用HPLC-MS/MS检测出中间产物双酚A(BPA)和2-溴苯酚,并推断其降解途径主要为在羟基自由基(·OH)作用下连续的脱溴过程中,苯环与异丙基之间的C—C键断裂生成BPA和2-溴苯酚.电化学法是一种高效的、有潜力的降解难降解有机污染物的方法,本文将为今后实际废污水中TBBPA的去除提供基础数据和技术参数.     

高温水解-溴离子选择电极测定煤中溴的影响因素实验研究

建立了高温水解-溴离子选择电极法测定煤中溴含量的方法,优选并确定高温水解提取煤中溴的最佳条件:煤样取样量0.80 g、高温水解温度1 100 ℃、停留时间25 min、氧气流量为0.2 L/min、水蒸气通量为0.9 m L/min、吸收液为10 g/L的Na OH溶液。研究表明在此优化条件下吸收液中的溴全部以Br-形式存在,用离子选择电极法测定消解液中Br-的量时,选择TISAB总离子强度调节缓冲溶液作为本方法的离子强度调节剂,测试温度为25 ℃、响应时间约为1 min。在此条件下,用岩石标准样进行验证,多次测定其误差均在标样规定的误差限内。本方法可消除试剂的基质效应和管道记忆效应,与其他方法相比,具有经济、简便和不需要贵重仪器等优点,因而能广泛用于煤和其它地质样品中溴含量的日常分析。     

饮水中洋葱伯克霍尔德菌的分离鉴定及消毒剂灭活试验

依据GB/T 14926.41—2001《实验动物无菌动物生活环境及粪便样本的检测方法》从无菌环境中无菌操作取水样进行检测时,分离到一种粗短革兰氏阴性杆菌,进一步进行病原菌培养特性、生化鉴定和16S rRNA通用引物PCR扩增分析,结果为洋葱伯克霍尔德菌;并选用常用消毒剂对其进行悬液定量杀菌试验,84消毒液和75%乙醇对其作用10 min杀灭对数值≥5,50%甲酚皂溶液、新洁尔灭消毒液和10%癸甲溴铵溶液对其作用10 min杀灭对数值均5。     

约旦的甲基溴替代项目--土壤太阳能消毒

1998年，约旦进口甲基溴325吨，达到了历史最高值。进口的甲基溴可有效处理13000个温室大棚(650亩或43公顷)中的作物如黄瓜、番茄、草莓和甜椒等。在约旦，数百个大中小型农场使用甲基溴控制土壤病虫害。约旦已经签署了《蒙特利尔议定书》哥本哈根修正案，有义务完全淘汰甲基溴。为了实现这个目标，约旦政府从德国政府获得了项目援助，德国技术合作公司(GTZ)实施了该项目。由于约旦低地，气候炎热、干燥，适合甲基溴替代技术“土壤太阳能消毒”。其做法是，当不种植作物时，在炎热的夏季将干净的塑料薄膜覆盖在湿润的土壤上4～6个星期。滴…     

电化学方法脱除烟道气中二氧化硫的研究

运用电化学方法脱除二氧化硫是一种较为清洁的脱硫方式，本文主要研究了电化学脱硫过程中， 电解溴化氯化及溴氧化二氧化硫的各种影响因素，并通过优化获得了较高的电解效率９０％和脱硫效率９０％－９５％。     

胭脂红褪色光度法测定电镀废水中的镍

pH值为 5 4的六次甲基四胺 盐酸缓冲溶液 ,1 0 0℃恒温水浴中 ,Ni2 + 能催化H2 O2 氧化胭脂红褪色 ,研究了此反应的适宜条件和影响因素 ,建立了催化褪色光度法测定Ni2 + 的新方法。研究发现 ,溶液的最大吸收波长均在 5 1 8nm处。Ni2 + 的浓度在 0～ 1 0 4 μg mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 4 96× 1 0 5L mol·cm。操作简便 ,仪器简单 ,准确度较高