石墨探针收集/石墨探针炉原子吸收法直接测定APM中痕量铅

研究一种直接收集并测定大气微粒物质中痕量有害元素铅的新方法,石墨探针直接收集ＡＰＭ后,用石墨探针炉原子吸收法直接测定收集在探针上的ＡＰＭ中痕量铅。方法特征量为４４．００ｐｇ,检出限为４８．３６ｐｇ,,相对标准偏差为３．２２％,铅学度与峰面积吸光度在０－２５０μｇ／Ｌ范围内呈线性关系,测定标准参比材料,其回收率为９４．４２％＿９９．１４％,并成功地测定了大气微粒物质中痕量铅的含量。     

ADPC-MIBK萃取火焰吸收法与石墨炉原子吸收法测定地表水中镉、铅、铜的对比研究

对APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法进行对比实验分析,两种方法均能满足环境监测中对地表水中镉、铅、铜含量测定的实验分析要求。石墨炉原子吸收法实验过程和样品处理较简单,不产生有害物质,对于大批次样品的测定有较高效率。     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

海水中痕量元素测定方法的比较

——用三种仪器技术的五种不同分析方法研究了沿岸海水中痕量金属含量的测定。用同位素稀释火花源质谱法,石墨炉原子吸收分光光度法,离子交换和螯合溶剂萃取预富集电子耦合等离子发射光谱法或直接用石墨炉原子吸收分光光度法核对了所得结果。比较不同分析方法对应的数据是考验这些方法合理性的实用办法,增高所得结果的可信度,在缺乏标准参考物时尤其适用。——测定海水中的痕量元素有很大的困难(1)。对极低浓度分析物(0.02—10毫克/升)定量由于伴有3.5％溶解固体组成的基体,从而对仪器技术提出了许多要求。设计的很多样品制备方案均要求预富集痕量元素以及在分析前把痕量元素从主要干扰成分中分出(1—7)。所有这些方法必定要增加样品的处理手续、试剂以及容器表面与样品接触所引进的不可接受的高的和(或)随机的操作空白。由于缺乏标准参考物,这些问题更加严重。因为标准参考物可检查诸如样品处理过程中引入沾污分析物质的损失以及基体或光谱干扰等对仪器响应的影响等系统误差。为减小这种误差,合理的措施是用各种不同的分析方法测定每个分析物,因为不同的分析方法不会遇到相同的干扰。这样,在不同方法的相应值中一定蕴含着样品中分析物浓度的一个可靠的估计真实值为此在进行沿岸海水中镉、锌、铅、铁、锰、铜、镍、钻、铬的分析时,用离子交换或螯合—溶剂萃取法预富集痕量金属属,并直接用石墨炉原子吸收法分析后,接着采用同位素稀释火花源质谱法(IDSSMS)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)以及电感耦合等离子发射光谱法(ICPES)进行了分析。本文对这种处理法的固有优点进行了讨论。     

海水中铅的氢化物原子荧光测定

在铁氰化钾体系中以氢化物—原子荧光法直接测定海水中的铅，确定了最佳反应条件。铅的检出限0．18ng／mL，相对标准偏差4．0%，并与石墨炉原子吸收法比对，方法简便、快速，可用于海水中痕量铅的直接测定。     

基体改进剂存在下悬浮样品进样石墨炉原子吸收法测定环境样品中铅

采用直接悬浮样品进样石墨炉原子吸收法测定三种标准参考物(水生植物、橄榄叶、淡莱组织)中的铅。用抗坏血酸作基体改进剂是很重要的。特别是对消除Ca的干扰,标准溶液中含0.05M抗坏血酸,测定结果与标准值一致。该法可广泛应用于环境样品的分析。     

石墨炉原子吸收法直接测定海水中铜、镉、铅、砷

前 言 对海洋水质分析监测是进行海洋环境质量评价的基础,特别是重金属元素含量的测定,是正确评价海洋环境的必要条件。为此,研究测定海水中痕量铜、镉、铅、砷的方法,在海洋环境保护工作中有其重要的意义。 测定海水中痕量元素时,因碱金属和碱土金属的氯化物含量高,基体组成复杂,有严重的背景干扰,故国外文献报导中大多采用萃取法分离基体后进行测定,操作步骤烦琐,有机试剂有毒。用石墨炉法直接测定海水中的铜、镉、铅、砷在国内报导较少,在国外只是进行了部分工作。本文应用具有高灵敏度特点的石墨炉原子吸收光谱法,通过应用基体改进效应和改进石墨炉原子化器,排除了海水基体氯化钠和镁、钙、锶等对铜、镉、铅、砷的干扰影响,并可直接进样测定。从而省去冗长的化学预处理、萃取分离等步骤。并成功地应用于直接测定海水中的痕量铜、镉、铅、砷。方法快速、简便,适用于常规分析。     

污泥中铅的原子吸收测定

本文报告了采用空气——乙炔火焰原子吸收法直接测定污泥中微量铅的情况。在灯电流、原子化器高度及乙炔流量等实验条件的选择中,虽然也注意了实验条件对稳定性的影响,但由于污泥中铅含量低,所以主要还是从灵敏度高低方面来决定采取什么样的条件;当污泥样品以干式和湿式消化两种办法处理时,结果相近,但湿式消化法方便、易行;在酸度实验中发现:除HCl 外,小于IN 的H_2SO_4HNO_3及HClO_4对结果影响不大,而HCl 的影响随其浓度增加而使吸收值明显下降;结合对污泥样品光谱半定量分析的结果,对十三种离子的干扰情况做了试验,其中Si、Fe、Na、Cd、Zn、Ca 及Cl~-未发现影响,其他的影响也不大,所以在分析中未采用分离措施;在短波长处背景的影响是需要注意的,本实验中采用邻近非吸收线(Pb282.2nm)的办法对背景的影响进行了校正,由于取样量不大,样品灰化前又加以灼烧(除掉有机物),所以基体成分的影响不大,在283.3nm 处进行分析时,背景的影响仅约4%;当样品中pb 含量为0.022%时,测定的标准偏差为0.00052,变动系数为2.3%。在环境保护分析工作中,铅含量的测定及监控是个重要的指标。近年来,对于空气、尘埃、水及污水等样品中铅的测定报导较多。而土壤和污泥中铅的原子吸收测定则报导较少。Harrison等比较了用于土壤中总铅量测定的几种方法,指出:采用不同种类酸处理样品时,其浸取率不同,并建议采用HNO_3——HF 混合酸浸取,以标准加入法测定之;Lester 等则用快速非火焰原子吸收法直接测定了湿污泥中3.9μg/ml 的铅等元素;Mitchell 等将湿污泥用超声波处理均匀后,以去离子水稀释,取100ul 注入微量取样杯(Cup)里,直接放入N_2O—C_2H_2火焰中实现原子化,测定了污泥中的Pb、Cu 和Cd,其中Pb 的线性范围为,0～250μg/l、检出限为2ng。结合具体条件,本文采用了方便易行的空气一乙炔火焰直接原子吸收法测定了城市污泥中的微量铅。     

塞曼火焰原子吸收法快速测定稻米、土壤中镉

<正> 一般原子吸收测定粮食、土壤中镉,均采用萃取—石墨炉法或萃取—火焰法进行测定,以萃取来消除背景的影响。而萃取—石墨炉法测样速度慢、操作繁琐、污染环境,测量精度也比火焰法差。特别在测定镉含量较高的粮食样品时,需稀释几倍～几十倍进行测定,从而引入了较大的稀释误差。为此我们试图用火焰 ZeemanAAS 直接测定稻米、土壤中镉。并对直接火焰法与萃取火焰法;石墨炉法与萃取—石墨炉法及直接火焰法与石墨炉法均做了对比实验。结果表明,火焰法直接测定稻米、土壤中镉较为理想,回收率高、精密度好、速度快。稻米最     

化学修饰电极预富集—石墨炉原子吸收法测定土壤中可溶性铅

研究了用Ｎａｆｉｏｎ化学修饰电极预富集－石墨炉原子吸收法测定土壤中可溶性铅的方法。土壤经０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ处理，以Ｎａｆｉｏｎ修饰的钨丝电极富集可溶性痕量铅后，放入石墨杯中进行原子吸收法测定。实验结果，在ｐＨ３．５的ＨＣｌ介质中，测定的线性范围为０～４．５μｇ／Ｌ，检测限为０．０４μｇ／Ｌ；对浓度为２μｇ／Ｌ的铅标准溶液平行测定１０次，相对标准偏差为２．６％；１０多种离子不干扰测定，样品回收     

标准气溶胶发生系统的建立与性能评估

针对气溶胶测量仪器校准和实验室气溶胶光学特性研究的需求,搭建了一套标准气溶胶发生系统,并对其性能开展了测试研究.系统采用恒定流量的雾化器产生气溶胶,经过扩散干燥管干燥以及电荷中和器带电中和后,产生标准气溶胶粒子.利用氯化钠样品对系统的性能进行了测试,结果表明,当样品溶液浓度增加时,系统雾化产生粒子的数浓度和粒径均随之增加;当载气气压增加,系统雾化产生粒子的数浓度随之增加,而粒径随之减小.在测试时间内,系统发生的多分散气溶胶粒子的几何平均粒径波动小于1%,总粒子数浓度波动小于2%,单分散气溶胶粒子数浓度的稳定性好于4%.     

原子荧光光谱法测定环境水样中的锡

AFS-9700双道原子荧光光度计测定环境水样中的锡,选择最佳的仪器条件:负高压300V,原子化器高度8mm,灯电流80mA,载气流量400ml/min,屏蔽气流量900ml/min。在最佳酸碱比例-体积分数为4.0%的硝酸介质与20g/L硼氢化钾中,锡荧光强度与其质量浓度在1.00~10.0ug/L成线性关系,方法检出限为0.010ug/L,加标回收率为94.4%~105%,RSD(n=7)<2.3%。此方法更为简便,快速,灵敏度高,适用于环境水样中锡的测定。     

饮用水中超痕量镉的蒸气发生：原子荧光光谱法测定

研究了在特制测Ｃｄ固体试剂存在的水溶液中，Ｃｄ与ＫＢＨ４反应生成挥发性物种，以无色散原子荧光光谱法测定饮用水中超痕量Ｃｄ的分析方法，ＣＤＳＲ－１能巧妙地调节反应体系的ＰＨ值，使其达到最佳测定ＰＨ范围，且能提高挥发性物种发生率，方法的灵敏度可提高１－２数量级，方法线性范围为０－５μｇ／Ｌ，最低检出浓度为０．０８μｇ／Ｌ；精密度实验的变异系数为１．３％；回收率为９３．０％－１０６．０％。     

TiO2 nanotubes as solid-phase extraction adsorbent for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental water samples

An analytical method based on TiO2 nanotubes solid-phase extraction (SPE) combined with gas chromatography (GC) was established for the analysis of seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs): acenaphtylene, acenaphthene, anthracene, fluorene, phenanthrene, fluoranthene and pyrene. Factors a ecting the extraction e ciency including the eluent type and its volume, adsorbent amount, sample volume, sample pH and sample flow rate were optimized. The characteristic data of analytical performance were determined to investigate the sensitivity and precision of the method. Under the optimized extraction conditions, the method showed good linearity in the range of 0.01–0.8 g/mL, repeatability of the extraction (RSD were between 6.7% and 13.5%, n = 5) and satisfactory detection limits (0.017–0.059 ng/mL). The developed method was successfully applied to the analysis of surface water (tap, river and dam) samples. The recoveries of PAHs spiked in environmental water samples ranged from 90% to 100%. All the results indicated the potential application of titanate nanotubes as solid-phase extraction adsorbents to pre-treat water samples.     

电感耦合等离子体质谱法测定水中钴的研究

采用电感耦合等离子体质谱仪测定水中的钴,在0μg／L～300μg／L范围内线性良好,相关系数均达到0．9999。该法对钴标准样品测定的结果在保证值范围。对三份不同浓度水样分别进行测定,其结果的RSD为0．2％～1．2％,空白水样的加标回收率在99％～107％之间。通过对水样的分析,符合标准要求,ICP－MS质谱仪具有灵敏度高,检出限低,取样量少,线性范围宽等特点,能快速测出水中的微量重金属元素含量。     

微波加热快速测定环境水样中的CODMn

利用微波加热技术,在密闭容器内压力消解,用高锰酸钾法快速测定了西流湖水、黄河水等环境水样和标准水样(CW82,中国环境监测总站)中的COD_(Mn),并与经典方法进行了对照测定,结果令人满意。本法十几分钟内可消解十几个样品,Cl_-离子含量高达1000mg/L时亦不产生干扰,COD_(Mn)的检测下限为0.26mg/L,上限为15.0mg/L,室内测定的RSD<4％,多次加标回收率在97.0～105.6％之间,标准水样测定结果的相对误差为0.3％。适用于轻度污染水体COD_(Mn)的批量分析。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

海水中痕量元素测定及其在重金属污染源判别方面的应用

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究了胶州湾及莱州湾这两个海域中痕量元素污染水平,发展了ICP-MS海水环境中痕量元素的测定方法,同时找出海水环境中具有保守性的数种元素作为污染示踪元素.达到对于海水环境中痕量污染物被动示踪的目的.对18个真实样品进行了识别率试验,识别率可达90%以上,在选取3个海水样品及1个河水样品混合后的模拟分担率实验,也取得了满意的结果,其误差平均值仅有1.17%.     

ICP-MS半定量分析在应急监测中的应用研究

利用ICP-MS半定量分析对应急监测水样进行全谱图扫描,初步判断质量范围6~260的所有重金属离子及其同位素的浓度,快速找到主要重金属污染物。该方法简单、快捷,不受标准物质使用限制,预处理方法简单,测定值与标准值的相对误差结果小于±30%。通过及时更新半定量响应因子曲线,可使半定量结果更为准确,为进一步准确定量提供可靠浓度范围。对应急监测过程中的复杂基体水样、未知水样的分析具有实际意义。通过分析企业的重金属排放浓度,可用于判定企业偷排漏排现象。