异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)法测定近岸海域海水中氰化物含量

[目的]近岸海域海水中氰化物的含量与近岸海域海水质量息息相关,高效准确的测定方法可以对氰化物进行有效的监测,及时做出应对。[方法]目前用于海水监测氰化物的方法有异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法,存在一定的缺点,本文采用异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)测定海水氰化物的测定方法。[结果]确定蒸馏温度为135℃,该方法的检出限为0.0133μg.L~(-1),加标回收率在99.3%~100.6%之间,精密度在1.4%~2.4%之间。[结论]采用此方法测定氰化物检出限低,加标回收率和精密度符合要求。     

氰化物测定预处理方法的改进

废水中氰化物的测定,不论其含量高低和采用何种分析方法,均需在测定前对水样进行预处理。目前,多为预蒸馏。此法成熟、稳定,但,手续烦,耗时长,且蒸馏过程不易掌握,馏速控制须十分得当。此外,为防止HCN逸出,蒸馏过程须在通风橱内进行。我们研究采用抽气法代替蒸馏法,并对文献中未探索过的K[Ag(CN)_2]和K_2[Cd(CN)_4]分解情况进行了研究。实验结果较为理想。预蒸馏的作用是,在测定条件下(酒石酸——硝酸锌、磷酸——EDTA),使各种形式氰化物转变成单一的HCN逸出而被吸收在NaOH     

废水中游离氰根的动态分离与比色测定

废水中微量氰根的常规测定,需使氰化物以氢氰酸形式蒸出与其它组份分离,然后测定,这种分离方式不可避免地使某些络合氰化物部份分解使游离氰根的结果偏高。本文研究了吹脱分离与比色测定联用,使S~=,SCN~-,[Fe(CN)_6]~(-4)[Fe(CN)_6]~(-3)等均     

水质中总氰化物测定的试剂因素影响及试剂优化

为准确监测水质中的氰化物,依照水质中氰化物的分光光度法(HJ484-2009)、测定容量法,运用方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对其进行监测,分析了试剂配比在不同用量下对水质中总氰化物测定结果的影响,说明了总氰化物测定与试剂因素之间的联系,对试剂及测试方法进行了优化,提升了测量准确性.     

人发中钴的简便测定方法

钴是人体必需的微量营养元素之一。钴对铁的代谢、血红蛋白的合成均具有重要的生理功能。头发中微量钴的测定作为微量元素与人体健康研究的一个手段,已有许多人做了这方面的工作,其中尤以分光光度法居多。本文应用文献[1]介绍的{4-[5-Cl-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯}(以下简称5-Cl-PADAB)与钴在pH=5.0的缓冲溶液中生成红色络合物作为测定痕量钴的分光光度法,拟定了人发中微量钴的直接分光测定。并对钴与5-Cl-PADAB形成络合物的各种反应条件进行了探讨。     

水中总氰化物盲样考核中的几点体会

由于氰化氢极不稳定,容易挥发,而用异烟酸-吡咄啉酮(HJ484-2009)分光光度法测定水中总氰化物的步骤繁多,要经过氰化物的释放与吸收。因此在实验室认可和资质认定的盲样考核过程中,容易使测定结果偏离测定不确定度的范围。本文分析了水中总氰化物测定原理,介绍了盲样考核中需要注意的相关问题,为室内环境检测模式调整提供依据。     

焦化废水硫氰化物检测过程中氰络合物的硫酸锌屏蔽作用

焦化废水中含有大量的氰化物(CN^-)和硫氰化物(SCN^-)等有毒有害污染物,在预处理过程中,一般采用硫酸亚铁(FeSO₄)混凝沉淀去除硫化物(S^2-)、油分、悬浮物并降低废水毒性。上述过程同时会形成亚铁氰化物([Fe(CN)₆]^4-),[Fe(CN)₆]^4-再与Fe³⁺形成亚铁氰化铁沉淀(普鲁士蓝,Fe₄[Fe(CN)₆]₃),干扰硫氰酸铁(Fe(SCN)₃)分光光度法对SCN^-检测的准确性。为解决上述问题,提出在SCN^-显色前加入硫酸锌(ZnSO₄)的方法,屏蔽过量的[Fe(CN)₆]^4-,并分析ZnSO₄对SCN^-检测的影响程度。结果表明：Fe(SC...     

咪唑氯盐离子液体对蚯蚓急性毒性及体重影响研究

采用OECD标准滤纸接触法和人工土壤法,研究了3种离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)、1-己基-3-甲基咪唑氯盐([Hmim]Cl)、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐([Omim]Cl)对赤子爱胜蚓(Eisenia fetida)的急性致死作用,并测定亚慢性暴露试验下蚯蚓的体重变化.滤纸接触法测得[Bmim]Cl、[Hmim]Cl、[Omim]Cl对蚯蚓24 h的半致死浓度(LC50)分别为109.60、50.38、7.94μg.cm-2;48 h的LC50分别为98.52、39.14、3.61μg.cm-2.人工土壤法得到[Bmim]Cl、[Hmim]Cl、[Omim]Cl对蚯蚓7 d的LC50分别为447.78、245.56、180.51 mg.kg-1,14 d的LC50分别288.42、179.75、150.35 mg.kg-1.蚯蚓在3种离子液体作用下表现出不同的中毒症状.3种离子液体对蚯蚓的生长表现出不同程度的抑制作用,体重随着浓度增加而下降.离子液体对蚯蚓毒性随着碳链长度的增加而增大.     

几种络合氰化物在不同预处理条件下分解率的比较

目前在氰化物的测定方法中,水样的预处理方法,国内大多数采用酒石酸—Zn(NO_3)_2或Zn(Ac)_2预处理蒸馏法,也有采用磷酸—EDTA预处理蒸馏法,以去除高沸点干扰物,这种方法国内外都用来测定“总氰化物”,由于预处理方法不同,测定结果所代表的组分就不同,所以必须明确选定统一的预处理方法,我们对几种络合氰化物用两种不同预处理方法,进行络合物分解率的比较实验。 一、酒石酸—Zn(Ac)_2预处理蒸馏法     

离子液体氯化1-辛基-3-甲基咪唑对EMT6细胞的毒性及其机理研究

为评估咪唑类离子液体的生物毒性,研究了氯化1-辛基-3-甲基咪唑([C8mim] [C1])对EMT6细胞的毒性作用和可能的机制.不同浓度(0.06、0.25、1 mmol·L-)的[C8 mim][Cl]对EMT6细胞染毒12h后,采用MTT方法检测细胞活力,二乙酸荧光素(FDA)方法检测细胞膜通透性的变化,Rhodamine 123染色方法检测线粒体膜电位的变化,ELISA方法检测了Caspase-3的活性,并测定了细胞内活性氧(ROS)的含量.结果表明,经[Csmim] [Cl]染毒12h后,EMT6细胞活力下降,并呈剂量依赖关系.当[Csmim] [Cl]浓度高于0.25 mmol·L-1时,细胞活力与对照相比,差异显著.研究还发现,[Csmim][Cl]染毒增加了EMT6细胞膜通透性,降低了线粒体膜电位并诱导产生过量的活性氧,增强了Caspase-3活性.实验结果表明,[C8mim] [Cl]染毒造成了EMT6细胞膜通透性的改变、活性氧的过量产生和凋亡分子表达的增强,这可能是[Csmim] [Cl]导致细胞凋亡和活力下降的主要原因.     

淀山湖浮游植物初级生产力及其影响因子

为了解淀山湖浮游植物初级生产力时空变化及与环境因子的相关关系,于2009年4月-2010年3月采用黑白瓶法对其进行逐月采样调查.结果表明,初级生产力(以C计)四季变化规律为夏季[0.95 g·(m3·d)-1]冬季[0.83 g·(m3·d)-1]春季[0.77 g·(m3·d)-1]秋季[0.62 g·(m3·d)-...     

环境中氰化物的分析方法

1、引言 氰基化合物(以下称氰化物)从很早以前就知道是有毒物质,在我国如:毒物剧毒物取缔法、水质污染防止法、水道法、食品卫生法等法律都做了明文限制并规定了检测方法。由于这些法律的完备和执法者的努力,最近由于氰化物事故而污染环境的     

离子色谱法测定工业废水中的微量氰化物

用HPIC AG6为前置柱 ,以 0 5 12mol L醋酸钠 0 1mol L氢氧化钠 0 5 % (V V)乙二胺作洗脱液 ,用离子色谱法可测定废水中的微量氰化物 ,CN- 含量在 2 8μg L～ 1 5mg L的范围内 ,线性关系良好 (r=0 998) ,16mg L以下的S2 -及大量的SCN- 、Cl- 等共存物质不干扰测定     

氰化物与人体健康

氰化物是指含有氰基-C=N的化合物。氰化物种类较多,最简单的氯化物是氰[(N)_2]和氢氰酸[HCN]。从化学结构上看,氰化物可分为简单氰化物和复氰化物或络氰化物。简单氰     

双吡唑酮法测定水中微量氰化物的改进

一、前言水中微量氰化物的分光光度法测定,通常有异烟酸吡唑酮法、巴比妥酸法、双吡唑酮法等。在国内外的环境监测网络中,测定水中微量氰化物,多采用双吡唑酮法。但是,双吡唑酮法有以下缺点:样品预处理较繁杂,分析时间长;吡唑啉酮的水溶解度小,其试剂空白值较高;吡啶用量大,显色时间慢。为了克服以上缺点,我们对显色体系进行了条件试验。试验结果表明,以少量的吡啶与乙醇共溶,吡唑啉酮与双吡唑酮的重量比为12.5∶1的显色体系为宜。显色灵敏度较高,最低检出     

氰化物测定研究进展

氰化物是广泛应用于工矿业的有毒化学物质,不同存在形式的氰化物具有不同的毒性和地球化学行为,因此测定环境样品中不同存在形式的氰化物具有重要意义。总体而言,简单氰化物、总氰化物的分析技术相对成熟,而络合氰化物的分析逐渐成为氰化物测定中的难点和重点。本文主要对环境样品氰化物分析中的光度法(分光光度法、荧光法和原子吸收光度法)、电化学法(离子选择电极法、极谱法)、色谱法、放射化学法、流动注射分析法的原理、特点及分析效果进行详细的对比与讨论。     

电化学检测离子色谱法测定氰化物、硫化物、碘化物和溴化物

用离子色谱(IC)和通过银工作电极的电化学检测来分离和检测氰化物、硫化物、碘化物和溴化物。它们的检测性限分别为2PPb、30PPb、lOPPb和lOPPb。氰化物和硫化物能同时测定,以及还有其它能被IC测定的一般阴离子。包含在镉和锌络合物中的氰化物作为总游离氰化物被定量测定,而包含在镍和铜络合物中的氰化物只有一部分作为游离氰化物被测定。在金、铁或钴络合物中强键合的氰化物不被测定。虽然离子交换技术能容易地使氰化物或硫化物与大多数普遍的阴离子分离,但是它们通过一般的方法如电导法的检测是     

两种咪唑氯盐类离子液体对水稻幼苗根部的毒性效应

按照毒性试验标准方法研究了1-癸基-3-甲基咪唑氯盐([DMIM]Cl)、1-十二烷基-3-甲基咪唑氯盐([C12MIM]Cl)对水稻幼苗生长的影响,测定了水稻根的半数抑制浓度(IC50-5d)、超氧化物歧化酶(SOD)活性、过氧化氢酶(CAT)活性、过氧化物酶(POD)活性、水稻根部丙二醛(MDA)含量及对水稻根系的生理影响.结果表明:两种离子液体(ILs)对水稻幼苗根部生长均具有抑制作用,随着浓度的增大抑制率增加,[DMIM]Cl和[C12MIM]Cl的根长IC50-5d分别为0.10 mg·L-1和0.054 mg·L-1,水稻幼苗根部对两种ILs均有氧化应激反应,在[DMIM]Cl和[C12MIM]Cl处理下,3种抗氧化酶活性均受到严重抑制,丙二醛(MDA)含量升高,加剧了水稻幼苗根部细胞膜脂质过氧化作用.[DMIM]Cl和[C12MIM]Cl处理导致根系活力降低,根系质膜透性增大.     

用气相色谱法快速测定氰化物

<正> 1.绪言水溶液中氰化物的定量方法,除吡啶—吡唑啉酮等分光光度法被广泛地应用外,硝酸银滴定法、离子电极法、离子色谱法等均有报道。另外,近年来发展了用气相色谱法作氰化物定量测定。如果用气相色谱法,挥发性的氰化物用改变诱导体的方法进行定量和根据有关氰化物反应生成的化合物进行定量,以顶空法作为氰化氢定量也有报告. 作者将水溶液中氰化物经水蒸气蒸馏分离后,对用氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪直接分离测定的方法进行了探讨,其测定范围在5～100微克/ml(CN~-)时能够快速定量,而且方法的精密度好,现将其结果报告如下。     

异烟酸—吡唑酮比色法测定饮用水中氰化物的探讨

异烟酸-吡唑酮比色法是目前测定饮用水中氰化物(CN-)含量的国家标准检验方法。由于异烟酸-吡唑酮试剂在放置过程中有变化,所以不宜长期保存。不少实验室为保证测定结果的可靠性,一般是临用现配或