取样量对化学需氧量测定的影响研究

研究降低样品取样量和减少试剂用量,对重铬酸盐法测定水质COD过程中的相关指标是否存在影响,以及水样中的残渣含量和样品浊度与COD测定结果间的相关关系.结果证明,当取样量为10.0 mL、试剂用量减半后,其COD测定值、空白试验值和标定物质用量均与标准方法中取样量为20.0 mL时没有差异,精密度和准确度也能满足相应的质控要求.COD测定结果与水样的残渣含量间无明显的相关关系,仅与样品的性质和种类有关;浊度高的水样,COD值也高,浊度低的水样,COD值也较低,2者具有较好的相关性.     

亚硝酸盐氮标准贮备液标定方法的探讨

亚硝酸盐标准溶液的标定是用一定量的高锰酸钾氧化，剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出亚硝酸盐氛标准溶液的浓度。若按《水和废水监测分析方法》中的要求，草酸钠标准溶液每次按10．00ml的量加入，需要加两次以上的草酸钠溶液才能过量，空白要加五次以上，这样就难免带来误差。根摇长期的工作实践，亚硝酸盐标准浴液的浓度为0.25mg/ml左右，高锰酸钾溶液的浓度约0．05mol/L（1／5KMnO4），可以在标定亚硝酸盐氮标准溶液时一次用滴定管加入30至40毫升草酸钠标准溶液，空白可以加60毫…     

高氯废水中化学需氧量的测定

文章研究了一种适用于高氯废水的无汞测定化学需氧量的方法。水样中加入10 mL重铬酸钾和15 mL浓硫酸,消解0.5h,冷却至室温再加入0.3 g硫酸银,消解1.5 h,测得其COD测定值,根据COD Cl-Cl-的关系曲线得到由氯离子产生的COD Cl-,将COD测定值减去C OD Cl-即为水样的COD真实值。实验证明,该方法适用于氯离子浓度不超过5 000 mg/L废水COD的测定。     

TL-1(A)型污水COD速测仪在萝北企业污水排放监测中的应用

萝北县环境监测站采用TL-1(A)型污水COD速测仪测定企业排放污水中的化学需氧量,此法在强酸性介质中,复合催化剂存在下,恒温消解水样只需10分钟,操作简单,工作效率高,克服了重铬酸钾法耗时长,每次只能同时测定几个样品的缺点.通过与国家规定的标准方法进行对比实验,结果表明,仪器测定的结果与标准法测定的结果具有良好的可比性,COD速测仪在企业污水排放监测中具有实际意义.     

快速比色法测定高锰酸盐指数

高锰酸盐指数是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量。本法基于用酸性高锰酸钾溶液作氧化剂,然后在115℃烘箱内加热氧化半小时(从室温放入样本,在烘箱内同时升温至115℃,恒温半小时)的办法代替水浴加热,用亚铁溶液代替草酸还原过剩的高锰酸钾,被氧化出的当量高铁用磺基水杨酸显色,直接在分光光度计上比色测定,用葡萄糖作标准计算结果。本法的检出限为0.02mg/L,当含高锰酸盐指数5mg/L 时,变异系数为4.8%。本法与标准方法同时测定水样,其误差范围在10%以内,有较好的准确度、精密度。本法可批量分析水样,若与流动注射分析连用,     

分光光度法测定总铬的改进

在酸性溶液中以二苯碳酰二肼为显色剂测量总铬,高锰酸钾作氧化剂,过量的高锰酸钾需用亚硝酸钠还原,分析过程较为烦琐.过硫酸铵是无色晶体,在氧化三价铬时不产生颜色,因此,不会干扰本底.另外,在酸性条件下对三价铬的氧化速度很快,在室温短时间内就能完成.剩余的过硫酸铵在酸性溶液中通过加热煮沸很快分解为硫酸铵,亦不干扰显色反应.用过硫酸铵代替高锰酸钾作为氧化剂测定水中总铬,测定快速、简便.精密度、准确度与高锰酸钾氧化法一致.     

冷原子吸收法测定工业废水中的汞

应用WGC-200型微分测汞仪，研究石化工业外排废水样品中汞的测定技术。将水样以适量的硫酸酸化，加高锰酸钾使汞成为离子状态，再以氯化亚锡为还原剂，在酸性介质中测定汞，回收率为：95％～116％，最低检出限可达0．00001ug／mL。     

高锰酸钾浓度[K 值]的变化对 COD_(Mn)测定值的影响

<正> 化学需氧量(COD)是在一定条件下,用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。它是指示水样有机物相对含量的指标之一。在化学需氧量的测定中,氧化剂的浓度等条件对测定的结果均有影响。本文就高锰酸钾浓度[K 值]的变化,对COD_(Mn)的测定值的影响作了一些探讨。     

推荐几种COD的无汞测定法

化学需氧量(COD)是评价水体被污染程度的主要综合指标之一,而重铬酸钾硫酸溶液回流法又是测定的主要方法,人们又叫它标准法。该法测定中如果水样中含有氯离子(cl~-)存在,必须用硫酸汞加以掩蔽以排除干扰。一个水样     

COD的极谱法研究

ＣＯＤ的极谱法研究袁洪志仙桃市环境监测站测定环境水样中ＣＯＤ的方法目前一般采用容量法，极谱法测定ＣＯＤ的方法至今国内外还未见报道，本文提出用示波极谱二次导数测定环境水样中的ＣＯＤ。其原理为：在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水样中的还原性物质（主要是有机物...     

分光光度法测定总铬的改进

在酸性溶液中以二苯碳酰二肼(DPC)作为显色剂测定总铬,高锰酸钾作为氧化剂时,操作过程繁琐.改用过硫酸铵代替高锰酸钾作为氧化剂,不仅操作简便、快速,而且分析效果良好,结果可靠.     

水中COD测量不确定度的评定

建立了用重铬酸钾法测定水中COD测定的不确定度数学模型,用“鱼刺图“方法排列出每种可能作为来源的影响因素,并从标准溶液制备、样品滴定、水样移取等方面分析了COD监测结果的不确定度,计算了各不确定度分量值并给出了扩展不确定度,从中得出在标准滴定溶液制备过程中,重铬酸钾溶液的制备是最具权重的分量,其中标准物质质量的不确定度又是最大的分量,提高天平的精度对COD的不确定度会有明显改善.     

冷原子法测汞时需注意的一个问题

1 前言废水中汞的冷原子吸收测定法,已被编入我国的《水和废水监测统一分析方法》中。在实践中,笔者发现,水样经硫酸—高锰酸钾消解后,滴加盐酸羟胺以还原剩余的高锰酸钾时,加入盐酸羟胺后放置时间的长短,将影响测定的准确度。实践结果表明,滴加盐酸羟胺后,以在10min内测定为宜。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂同《水和废水统一分析方法》。 2.2 实验步骤样品测定步骤同《水和废水统一分析方法》。 3 结果与讨论 3.1 盐酸羟胺加入时间取适量标准汞溶液(中国环境监测总站提供),适量含汞废水(电子管二厂排放废水),按实验步骤,加入盐酸羟胺后,放置不同时间,进行测定,结果列于表1。表盐酸羟胺加入时间实验(μg/l)     

密封消解法测定高盐废水COD时的最佳实验条件选择

通过对密封消解法测定高盐废水COD的消解时间、氧化剂浓度、掩蔽剂比例等实验条件研究 ,确定了适合高盐废水COD测定的最佳实验条件 ,并用混配水样和实际水样进行验证。研究结果表明 :消解时间为 30min ,掩蔽剂比例为 10 1,对不同范围的COD采用不同浓度的氧化剂 ,混配水样和实际水样中的氯离子对COD测定干扰很小 ,方法的准确度较好 ,相对误差 <8 3% ,加标回收率 >92 %。     

水中高锰酸盐指数测定不确定度的评定

合理评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。通过酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的实例,确立高锰酸盐指数测量的不确定度数学模型。讨论了高锰酸盐指数测定值不确定度的各种因素,对各不确定度分量进行分析和量化,求得其扩展不确定度。结果表明,影响其测量不确定度的主要因素是测量熏复性。在高锰酸盐指数值为4.17 mg/L的水样测定中,扩展不确定度为0.08 mg/L。     

不稀释酸性测定法测定高浓度地面水CODmn

本文探讨了CODmn酸性测定法中，加入高锰酸钾的地面水样在沸水中褪色时间与CODmn的关系，在此基础上探索了高浓度水样不稀释的酸性CODmn测定法，并检验该方法符合国家质控要求。本法适用于浓度在10－100mg/L的地面水样（CI^-浓度小于300mg/L）。     

重铬酸钾法测定COD的影响因素分析

化学需氧量(COD)是评价水质有机污染程度的重要参数,在水质监测和水体污染治理中发挥着重要作用。文章探讨了空白实验用水、Cl~-和消解时间等对COD测定的影响。实验结果表明:蒸馏水的空白COD值较低,更适合做空白组。水样的COD值越大,Cl~-的干扰越小,使用COD-Cl~-标准曲线校正法测定高氯水样,测定结果相对偏差在2.4%内,恒温消解2 h偏差最小。比较了四种消除Cl~-干扰的测定方法,得出COD-Cl~-标准曲线校正法更加适用于测定低COD高氯水样。     

氯离子浓度对COD测定结果影响及消除研究

传统的国标法分析高氯废水中的COD时,由于氯离子的干扰,COD测定值偏大。本研究配制了不同浓度的标准氯离子溶液,并测定其耗氧量CODCl,建立了CODCl与氯离子浓度关系的拟合直线模型COD=0.2238[Cl-]-2.64,通过硝酸银滴定法测定水样中氯离子浓度,由拟合直线模型得到水样中氯离子产生的耗氧量CODCl,并进一步测得水样的表观COD值,扣除水样中氯离子产生的耗氧量CODCl,并与水样的COD理论值进行比较。研究结果表明,测定结果的均值相对误差在-3.6%~2.4%之间,相对标准偏差RSD在1.1%~6.9%,方法准确度较高,数据重复再现性好,且测量过程不使用硫酸汞,可应用于高氯废水COD的测定。     

芬顿和高锰酸钾氧化法预处理煤化工浓盐水

文章分别采用芬顿法和高锰酸钾氧化法预处理某煤化工企业反渗透浓盐水,研究了不同工艺参数对COD去除效果的影响,对比了两种方法的最优处理效果。结果表明,当H_2O_2投加量为1.0 g/L、FeSO_4·7H_2O投加量为0.7 g/L、水样pH为3.5时,芬顿反应进行2.5 h后COD去除率达到最高,为69.8%;当高锰酸钾浓度为1 g/L、水样pH为1.5时,高锰酸钾氧化法进行2.5 h后COD去除率达到最高,为48.2%。两者比较而言,芬顿法比高锰酸钾法具有更强的氧化性,更适于煤化工行业反渗透浓盐水中COD的去除。     

COD测试方法的改进

前言目前,测定COD的方法有高锰酸钾法,重铬酸钾法,库仑法及各种目前试行的仪器法,我国对地表水用高锰酸钾法,对工业废水用重铬酸钾法.重铬酸钾法为国内外公认的测定COD的标准方法,该方法的优点是:化学稳定性强,对大多数有机物氧化率高,对一般水样氧化率为90%.此外,它重现性好,可靠性高,适用范围广.但在加热回流中时间过长(2h),分析过程中,要消耗贵重的银盐,成本高,此外,在消除Cl~-干扰时,要用HgSO_4络合比,产生二次污染,毒性大.回流占地大,批量难.为此,笔者针对重铬酸钾法测COD回流时间过长的不足做了条件实验.