用高效液相色谱法分析精对苯二甲酸残渣

用高效液相色谱法分析精对苯二甲酸残渣,考察了适宜的操作条件。实验结果表明,在采用阴离子交换柱作分析柱,浓度为0．2mol／L的磷酸二氢铵缓冲液为流动相、体积分数为10％的甲醇作有机改性剂、用磷酸调试样pH为6—7、检测波长为240nm的最佳条件下,分离效果最好,对羧基苯甲醛、苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,2,4-苯三酸、1,3,5-苯三酸的加标回收率分别为98．39％,98．81％,98．66％,97．73％,98．93％,98．90％,98．25％,98．40％。相对标准偏差分别为0．87％,0．49％,0．76％,0．88％,0．71％,0．46％,0．63％,0．47％,方法的检出限分别为0．1,0．2,0．1,0．4,0．1,0．4,0．6,2．0mg／L,线性范围分别为0．88-17．50,1．48～29．60,1．47～29．30,1．34～26．80,1．79～35．80,2．70～53．90,2．98～59．50,3．00～59．90mg／L。     

盐析分相微萃取-高效液相色谱法测定水中取代苯

建立了测定水中三种取代苯的盐析分相微萃取—高效液相色谱分析方法。实验结果表明,当异丁醇萃取剂加入量为300μL、(NH_4)_2SO_4加入量为14 g、流动相V(甲醇):V(水)为80:20、检测波长为220 nm时,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的工作曲线均呈现良好线性(相关系数大于0.999 9),方法检出限分别为0.07,0.2,9.0μg/L,加标回收率为71.66%～92.96%,相对标准偏差为1.17%～5.17%。     

气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑的残留量

研究并建立了气相色谱法测定水和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：水中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为97．9％～100．5％,相对标准偏差小于6．7％;土壤中添加苯醚甲环唑的含量为0．005～0．500mg／kg时,平均回收率为95．7％～109．5％,相对标准偏差小于7．5％。将该法用于水和土壤残留实验,土壤试样在拖药后10～88d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．8803e^-0.0122x,相关系数为-0．915,消解半衰期为56．8d;水试样在施药后0～21d进行采样分析,其残留消解动态回归方程为y=0．2624e^-0.2539x,相关系数为-0．899,消解半衰期为2．7d。     

利用电石渣液相法制备纳米碳酸钙

以电石渣为原料、氯化铵溶液为浸取剂、碳酸铵溶液为碳酸化试剂、柠檬酸为晶形控制剂,采用液相法制备了高纯度的纳米级碳酸钙。考察了多种因素对反应的影响,通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜对制得的碳酸钙进行表征。确定了最佳的工艺条件：碳酸化过程浸出液Ca^2＋浓度为0．6mol／L,柠檬酸与碳酸钙质量比为0．03,碳酸化反应温度为12℃。制得的碳酸钙粒径为40～60nm,为纯净的方解石型晶型。     

稻米和土壤中农美利残留量气相色谱分析方法的研究

建立了测定稻田土壤、稻米中农美利残留量的气相色谱分析方法。用配有NPD的气相色谱仪、DB-1301毛细管柱测定稻田土壤及稻米中农美利的残留量，最低检测浓度为0．01mg／kg、平均回收率为80．4％-99．8％，变异系数为6．3％-11．7％，均达到残留分析的要求。     

固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素（洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成）进行了优化,确定了固相萃取的最佳条件：洗脱剂组成为V（甲醇）：V（乙醚）=3：17,洗脱剂加入量为6mL,洗脱速率为1．0mL／min,清洗剂组成为V（甲醇）：V（水）=1：9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75．1％～111．3％之间。在优化条件下,色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系（线性相关系数大于0．9995）,DMP,DEP,DBP的检出限分别为0．24,0．51,0．12μg／L。DEP,DBP,DMP的加标回收率分别为103．1％,103．8％,95．7％,相对标准偏差分别为0．36％,1．20％,2．10％。     

液相法芒硝制碱中苛化废渣的利用

研究了用液相法芒硝制碱的苛化废渣制取轻质ＣａＣＯ３的工艺及用轻质ＣａＣＯ３填充母料对聚乙烯进行改性。试验结果表明,本研究所制取的轻质ＣａＣＯ３的质量符合ＧＢ４７９４－８４一级品规格,用其制成母料对低密度聚乙烯填充改性,不仅可消除苛化废渣对环境的污染,降低聚乙烯制品的生产成本,而且可在制品的拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度降低不多的情况下,提高制品的硬度、弹性模量、热稳定性及耐蠕变性。     

树脂吸附—Fenton氧化法处理精对苯二甲酸废水

采用树脂吸附-Fenton加氧化法处理精对苯二甲酸（PTA）废水,考察了树脂吸附及Fenton氧化的最佳工艺条件。实验结果表明,采用NDA-88吸附树脂,在室温、吸附流速2BV／h条件下,每批次处理量为28BV,COD去除率为80％左右;采用Fenton试剂进一步氧化处理,在废水pH为3、质量分数30％的8202加入量为1．2％（体积分数）、H2O2与Fe^2＋摩尔比为3：1、反应温度为40℃、反应时间为4h条件下,出水COD为72mg／L,COD去除率为87％,可达到国家一级排放标准。     

对苯二甲酸降解菌固定化生物流化床处理精对苯二甲酸废水

采用微生物筛选、纯化技术,获得了降解对苯二甲酸（TA）的YPC—TA1,YPC—TA2,YPC-TA3,YPC—TA44株菌株。将筛选出的TA降解菌固定化,处理初始TA质量浓度为2650mg／L的模拟废水,降解36h后TA去除率达100％。用TA降解芮在生物流化床反应器中处理PTA废水,最佳容积负荷为6.7kg／（m^3·d）。生物流化床反应器可在容积负荷为6．0～6．5kg／（m^3·d）的较佳条件下长周期稳定运行,COD去除率保持在91％左右,TA去除率保持在94％左右。低pH废水冲击和高容积负荷废水冲击时COD,TA去除率均明显下降,恢复正常讲水后3～4d,COD,TA去除率均恢复正常。     

Thermocatalytic Degradation of High Density Polyethylene into Liquid Product

Thermocatalytic degradation of high density polyethylene (HDPE) was carried out using acid activated fire clay catalyst in a semi batch reactor. Thermal pyrolysis was performed in the temperature range of 420–500 °C. The liquid and gaseous yields were increased with increase in temperature. The liquid yield was obtained 30.1 wt% with thermal pyrolysis at temperature of 450 °C, which increased to 41.4 wt% with catalytic pyrolysis using acid activated fire clay catalyst at 10 wt% of catalyst loading. The composition of liquid products obtained by thermal and catalytic pyrolysis was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry and compounds identified for catalytic pyrolysis were mainly paraffins and olefins with carbon number range of C₆–C₁₈. The boiling point was found in the range of commercial fuels (gasoline, diesel) and the calorific value was calculated to be 42 MJ/kg.     

精对苯二甲酸废水处理技术及优化

介绍了PTA废水的水质、水量特点和国内PTA生产企业废水处理现状;推荐了PTA废水的优化预处理工艺、优化主体处理工艺、加强管理减少废水排放的主要措施;指出了目前存在的问题及今后的发展方向。     

碳化-氧化法处理炼油厂碱渣

采用碳化-氧化法处理炼油厂碱渣,先用碳化法将炼油厂碱渣分离成有机相和无机相,再采用氧化法去除无机相中的恶臭物质（主要为残余硫化氢和硫醇等）;在该方法中增加了轻质碳酸钙生产工艺,可用苛化渣生产轻质碳酸钙产品。实验结果表明,采用碳化-氧化法处理炼油厂碱渣,既能得到NaOH质量分数为10％～12％的碱液回用,又能得到粗酚、硫磺和轻质碳酸钙产品（干基质量分数为97％,出售）。碳化-氧化法处理碱渣制备轻质碳酸钙可实现资源综合利用,节约苛化渣外运填埋的相关费用和用地,年净增经济效益约100万元。     

回收PTA废料生产增塑剂

介绍了扬子石化公司ＰＴＡ生产过程中所排各种废料的分离提纯及回收利用，对难以回收的氧化残渣的分离回收和利用作了重点论述。提供了用所回收的ＴＡ和混合苯二甲本乡生产剂的工艺流程和工艺参数。     

废旧硅橡胶酸性热解残渣热解馏出物组分分析

在不同温度下对废旧硅橡胶酸性热解残渣进行热解,通过气相色谱-质谱联用技术对馏出油的组分进行分离与鉴定.实验结果表明:当热解温度为180℃时,馏出油组分相对较单一,主要是低沸点硅油类物质,可再次回收利用,实现清洁生产;当热解温度为340℃时,馏出油组分多且复杂,主要为高沸点硅油类物质,还有硅油类物质氧化和高温热解后的产物...     

离子色谱法测定化工废水中的醋酸

选用NJ-SA-4A型阴离子柱为分离柱、2mmol/L Na2B4O7溶液作淋洗液,建立了测定醋酸质量浓度的离子色谱法。醋酸质量浓度(ρ)在0～50.00mg/L范围内与色谱峰面积(S)呈良好的线性关系,线性方程为S=5 266 487ρ+10 173,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.05mg/L,加标回收率为95%～108%,相对标准偏差为0.7%。该法可用于化工废水及其他水体中醋酸质量浓度的测定。     

树脂吸附-Fenton 试剂氧化法预处理炼油碱渣废水

采用树脂吸附-Fenton 试剂氧化组合工艺对某炼油企业炼油碱渣废水进行预处理.实验确定的最佳工艺条件为:3 种树脂串联吸附,废水流量0.33 mL/ min,H2O2加入量0.20 mol / L,n（H2O2）1 n（Fe2 +）= 12,Fenton 试剂氧化进水pH 3,Fenton 试剂氧化反应时间120 m...     

改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 m L),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和非甲烷总烃(NMHC)。实验结果表明:总烃与甲烷工作曲线的相关系数分别为0.997 7和0.999 0;总烃与甲烷测定结果的相对标准偏差均未超过1.5%;总烃与NMHC的检出限均为0.04 mg/m~3;总烃的加标回收率为90.3%~113.0%,NMHC的加标回收率为91.1%~110.0%。上述指标均满足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中对总烃及NMHC的测定要求。用注射器采样后的气样应尽量避光保存,放置时间宜在8 h之内。该方法无需制备除烃空气,大幅提升了检测效率。     

气相色谱法直接测定水中微量有机胺

用配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪直接测定水中多种微量有机胺。试样经过滤后直接进样,在气相色谱仪上使用CP7448毛细管柱,用外标法测定水中微量甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的含量。在所选择的色谱操作条件下,甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的质量浓度分别在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系。4种组分的回收率分别为96.7％,99．0％,101．2％,99．2％;精密度分别为4．3％,3．7％,5．5％,3．1％;检出限分别为2．0,2．0,1．5,1．5mg/L。该方法操作简便,回收率、精密度高。