超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中13种药品与个人护理品

建立了同时检测水中13种典型药品及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的分析方法.通过将HLB和WAX萃取柱串联,实现对水中污染物的固相萃取及富集净化,使用0.1%的甲酸水溶液与乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测的质谱扫描模式(MRM)分析测定.13种PPCPs的检出限(LOD)为0.007—1.1 ng·L~(-1),定量限(LOQ)为0.02—3.8 ng·L~(-1),回收率为54%—97%.应用此方法调查了北京市不同类型水中PPCPs的分布情况,结果表明,该方法选择性强、操作简单、灵敏度高,可用于水样中PPCPs的可靠检测.     

华南滨海小流域地下水中PPCPs的分布、来源及影响因素——以珠海市唐家湾镇为例

药物和个人护理用品(Pharmaceutical and Personal Care Products,PPCPs)是在环境中长期存在并对人类乃至整个生态系统的健康造成威胁的两类化学消费品。珠江三角洲流域PPCPs的检出水平总体较高,沿海地区地下水中的PPCPs污染有待进一步探究。于2021年9月在珠海市唐家湾镇采集了16个地下水样本,使用LC-MS/MS分析技术对21种PPCPs进行检测,使用数理统计方法和相关性分析对研究区地下水中PPCPs浓度特征和污染来源进行解析,并结合地下水化学特征及统计分析对其影响因素进行探究,旨在为滨海地区地下水的PPCPs特征分析提供案例依据。研究发现,1)研究区地下水呈弱酸至弱碱性,水化学类型多属于HCO₃-Ca型,沿地下水流方向受人为污染的影响越来越显著。2)研究区地下水中检测到6种PPCPs,平均质量浓度和检出率分别为：磺胺甲恶唑(5.51 ng·L^-1,81%)、磺胺甲基嘧啶(1.18 ng·L^-1,100%)、磺胺二甲基嘧啶(0.168 ng·L^-1,25%...     

药品和个人护理用品在固体基底中的检测方法和分布现状

药品和个人护理用品(Pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)在环境中广泛存在,威胁生态环境和人类健康,受到越来越多的关注.本文综述了固体基底中PPCPs的检测方法,总结了国内外污泥、土壤、沉积物等基底中PPCPs的污染现状,并对PPCPs的进一步研究进行了展望.结果表明,PPCPs的检测方法朝多样化和趋优化的方向发展.污泥样品中PPCPs种类多、浓度高(μg·kg-1—mg·kg-1),土壤和沉积物中虽然浓度不高,但是总量不可小觑.目前,固体基底中的PPCPs还需要更全面和更广泛的研究.     

应用7000C GC/MS/MS气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪一针进样分析多种植物性食品中865种农药残留和环境污染物

本文介绍了用安捷伦7890B/7000C气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC/MS/MS)以及农残和环境污染物MRM数据库创建的一针进样同时监测865种农残和环境污染物的分析方法.使用该方法分析了多种常见植物源性食品,包括玉米、青菜、西兰花、韭菜、橘子、番茄、大蒜.实验结果证明,安捷伦7000C GC/MS/MS不仅能够满足食品安全风险评估对大量样品当中众多化合物进行快速检测的高通量分析需求,而且在极端分析条件下仪器依然具有优异的灵敏度和稳定性.而同一化合物多离子对的同时检测还保证了基质干扰多样化情况下的高选择性.     

重金属对药物和个人护理品在土壤/沉积物中吸附的影响机制:现状与展望

药物和个人护理品简称(PPCPs)是一类具有潜在累积效果的环境污染物,其广泛分布于水体与土壤环境中.在土壤/沉积物中,PPCPs将发生一系列的物理、化学和生物作用,其中吸附是PPCPs在土壤/沉积物中极为关键的环境行为,将影响PPCPs在环境中的迁移转化及其对生物体的危害程度.重金属作为一类常见的无机污染物,它们的存在...     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中6类12种药品和个人护理品

建立了同时检测饮用水中6大类共12种典型药品和个人护理品(Pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的自动固相萃取-液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱(ASPE-HPLC--ESI-MS/MS)方法.样品经ASPE(自动固相萃取)富集提取后,40℃氮吹至近干,用甲醇-水溶液(20∶80,V/V)定容至1 mL后测定.采用正离子和负离子多反应监测离子模式(MRM)定性分析,针对不同扫描模式优化流动相条件,两次进样分析.在低、中、高的3个添加水平下,12种PPCPs的方法回收率为60.8%—110%,相对标准偏差为2.0%—14.0%;检出限(LOD)为0.02—1.5 ng·L-1,定量限(LOQ)为0.06—5 ng·L-1.应用该方法调查了北京市饮用水中PPCPs污染状况,结果表明,9种PPCPs(氧氟沙星、脱水红霉素、磺胺甲恶唑、卡马西平、舒必利、普萘洛尔、萘普生、苯扎贝特和双酚A)在不同饮用水水样中被检出,最高浓度为苯扎贝特34.47 ng·L-1.该方法操作简单、灵敏度高、选择性强,符合饮用水样品中痕量污染物检测要求.     

巢湖东半湖饮用水源区沉积物药品和个人护理品(PPCPs)分布与生态风险

采用超声溶剂萃取(USE)、固相萃取(SPE)组合前处理和超高液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,对巢湖东半湖饮用水源区120 km~2范围内的14个采样点的沉积物中28种药品和个人护理品(PPCPs)进行了检测,并评估其生态风险.结果显示,在检测的28种PPCPs中,有21种在所有样点均未检出,有3种在部分样点达到检出限、但未达到定量限,有4种在部分样点达到了定量限,分别是苯扎贝特(BF)、咖啡因(CAF)、四环素(TCN)、泰妙菌素(TIA).4种PPCPs的最大含量分别为:BF 6.19μg·kg~(-1)、CAF 3.30μg·kg~(-1)、TCN 7.06μg·kg~(-1)、TIA 27.60μg·kg~(-1),其定量检出率分别为:BF 35.7%、CAF 28.6%、TCN 21.4%、TIA 85.7%.沉积物PPCPs含量在沿岸带高于敞水带,且沿主湖流方向自西向东呈降低趋势.分析了PPCPs分布与沉积物性质的关系,发现其与部分理化指标存在正相关或负相关关系.采用风险商(RQ)法对4种检出的PPCPs进行生态风险评估,显示在78.5%的采样点对藻类有中等风险或高风险,对无脊椎动物、鱼类在42.9%的采样点存在中等风险,其余为低风险.巢湖东半湖饮用水源区沉积物PPCPs的生态风险需引起重视.     

受污染水体中未知药物和个人护理品的筛查和定量分析

本研究使用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-Tof)和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)完成某流域受污染水体样中未知药物和个人护理品(PPCPs)的筛查和定量分析.检测结果磺胺二甲嘧啶检出含量最高,磺胺嘧啶的含量也处于较高含量水平.而磺胺甲唑的含量处于中等污染水平.     

药品和个人护理用品(PPCPs)对环境的污染现状与研究进展

在过去的30多年中，有关有毒污染物的研究主要集中在工业化学物质和农药上。近5年多来，国外已经开始关注药品和个人护理用品（PPCPs）对环境的污染，但在我国还没有引起重视。国外的研究表明，合成麝香物质、显影剂、抗生素、雌激素、消炎止痛药、杀菌消毒剂等与人类生活密切相关的药品和个人护理用品在环境中普遍存在，但是其质量浓度通常非常低，多数情况下在ng/L～μg/L水平。粪便施肥和污水排放是PPCPs进入环境的主要途径。在常见的PPCPs中，抗生素和消炎止痛药在环境中检测出的频率最高，在地表水、地下水、饮用水、污泥、土壤等环境介质中，PPCPs在地表水中检测出的频率最高。目前关于PPCPs的研究主要集中在分析方法以及环境污染水平的调查，有关PPCPs在环境中的迁移转化规律，生态与健康风险以及PPCPs污染控制技术等方面的研究有待加强。     

22种药品与个人护理产品在河流中的污染特征研究

新污染物药物和个人护理产品(PPCPs)对环境具有潜在影响,近年来引起了广泛的关注。由于环境中各类PPCPs的含量受到多种因素的影响,在不同流域与地区均存在一定差异。收集、整理了国内外60个典型流域22种目标PPCPs的检出频率和质量浓度数据,并筛选出PPCPs污染来源的指示物。结果表明,60个流域中22种目标PPCPs的检出频率超过或接近50%的包括CBZ、SMX、CAF、ERY、IPF和NPX,其中,CBZ在国内外的检出率均为最高。CAF、BPA、KTP等13种PPCPs的最大检出质量浓度超过了μg·L^-1数量级。国内的目标PPCPs检出类别少于国外,且检出质量浓度水平总体上低于国外,但OFX(ND—7632 ng·L^-1)、SMR(ND—18.9 ng·L^-1)和SA(26.3—2014.7 ng·L^-1)的检出质量浓度高于国外平均水平,NFX、TMP的平均质量浓度与国外相当。结合各流域主要污染源特征及检出质量浓度,利用不稳定与稳定的PPCPs种类质量浓度的比值分析各流域污染特征。筛选国内外具...     

在线富集HTLC/MS/MS分析环境水资源中多种抗生素

<正>人们日益关注环境水资源中抗生素的存在情况.这迫使环境和政府实验室开发新的液相色谱/质谱(LC/MS)方法,以监测水资源中抗生素的存在状况.然而,环境水资源中含有的抗生素通常是很痕量的,往往需要大量的水样进行富集和净化.在液相色谱/质谱(LC/MS)分析之前,需要对大约100—1000ml水样进行富集和清理,以达到被测物质的检测限。     

饮用水系统中药物和个人护理用品的研究进展

药物和个人护理用品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)作为一类新兴的有机污染物备受研究者的关注,未被去除的PPCPs母体或转化/降解产物可能进入饮用水系统,威胁人体健康.本文分析了PPCPs在饮用水源、出厂水、供水管网和龙头水中的赋存状况,总结了饮用水厂各处理工艺对PPCPs的去除效果.PPCPs在饮用水系统中的浓度较低,一般在ng·L~(-1)到μg·L~(-1).饮用水厂处理工艺能有效去除特定PPCPs,其中氧化、活性炭及膜处理等深度处理工艺对PPCPs去除效果较好.加强对饮用水系统中PPCPs的来源控制、过程管理和末端监督等是将来的重要研究方向.     

使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物.     

围场县农田典型药物和个人护理品污染特征与生态风险预评价

利用超声萃取-固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)技术,对围场县全县农田中5个大类(磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类以及其他类)25种典型药物和个人护理品(PPCPs)的污染水平进行了调查,并采用风险熵法对其进行生态风险预评价。结果表明:有23种目标PPCPs被检出,不同目标物检出率差异显著,检出含量范围为0.38~6.50μg·kg-1,单种污染物最高检出浓度为101.9μg·kg-1(磺胺甲恶唑)。以目标物划分,分别有7种和5种被检出物质达到生态高风险和中等风险水平;以采样区域划分,41个土壤点位中分别有17个和12个达到生态高风险和中等风险水平。畜用PPCPs是围场农田中PPCPs污染物的主要来源,兽药滥用、粪便自然堆沤等传统农耕模式有造成农田土壤中PPCPs累积的趋势,因此需严控PPCPs污染源头,并推进畜禽粪便安全的资源化利用,以减缓农田土壤中由于PPCPs污染带来的潜在生态风险,保障围场地区生态环境功能、农田环境质量以及农产品安全品质。     

某市水源水及净水厂中药品和个人护理品（PPCPs）的分布、含量和去除规律

随着检测技术的发展和检测水平的提升,水中痕量的PPCPs被不断发现,水源水以及饮用水中的痕量PPCPs亦被逐步重视起来。为了掌握珠三角某市饮用水系统中PPCPs的变化规律,采用固相萃取和超高压液相色谱-质谱联用技术调查了某市水源水、净水厂出厂水和管网水中目标PPCPs的分布和含量情况,同时研究了目标PPCPs在水厂中的去除规律。结果表明,在20个批次的样品中,该市水源1和水源2中分别检出7种和10种PPCPs。水源1中咖啡因的检出质量浓度最高,平均质量浓度为24.7ng·L^-1。水源2中红霉素的检出质量浓度最高,平均质量浓度为22.1ng·L^-1。在20个批次的样品中,常规处理工艺(水厂1、3和4)的出厂水分别检出3种、7种和7种PPCPs,深度处理工艺(水厂2)的出厂水中检出1种PPCPs。出厂水中PPCPs种类远少于水源水,浓度也明显下降。除水厂2以外,管网水中均有PPCPs检出,与出厂水相比,管网水中PPCPs种类和浓度也有所降低。常规处理工艺只对部分目标PPCPs有较好的去除效果,其中预氯化对PPCPs去除起重要作用;深度处理工艺对大...     

中国地表水环境中药物与个人护理品生态风险评价的研究进展

药物与个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)作为一类与人们生产生活联系最为紧密的新型污染物在水环境中广泛检出,PPCPs在水环境中能够痕量存在,并在生物体内富集转化,对水生生态系统产生潜在的不利影响,其对水环境安全构成的潜在风险受到普遍关注.本文主要综述了我国地表水环境中PPCPs对生态环境的影响及生态风险评价的方法,分析了我国对水环境中PPCPs研究中存在的不足,提出了应对PPCPs风险评价的对策及建议.     

中国药物和个人护理用品污染现状及管控对策建议

药物和个人护理用品(PPCPs)指各种香料、化妆品、遮光剂、染发剂、处方和非处方药(包括人和动物用药)等有机合成化学品的总称,应用非常广泛。化学物质的固有生物毒性决定了其在造福人类的同时也带来环境和健康风险,PPCPs已成为全球广泛关注的新型污染物。在过去的十几年内,国际社会针对PPCPs来源、环境归趋和对人类健康的风险等进行了大量的研究,我国PPCPs的生产和消费量巨大,面临的污染情势更加严峻。本文综述了国内外对PPCPs的研究进展,提出了我国应对PPCPs污染的对策建议。     

药品和个人护理品(PPCPs)在土壤中的迁移转化和毒性效应研究进展

药品和个人护理品(PPCPs)是一类新型有机污染物,随着生产和使用量的大量增加,越来越多的PPCPs进入土壤,对土壤生态环境和人体健康构成潜在威胁。文章根据现有研究,综述了国内外有关PPCPs在土壤中的吸附、生物降解、迁移、挥发等环境行为的研究进展,并分别评述了PPCPs对土壤生物(包括微生物、动物、植物)和人体的生态毒性效应。有关研究表明,PPCPs主要吸附于高有机质的土壤表层,低有机质亚表层土壤中PPCPs具有极高的迁移潜力;生物降解是PPCPs从土壤中去除的主要途径,受化合物自身结构和土壤理化特性的影响。高浓度PPCPs会对土壤生物(包括土壤微生物、动物和植物)产生急性生理生化甚至遗传毒性效应,最终可通过饮食危害人体健康,而PPCPs残留在土壤中的环境浓度通常较低,对土壤生物及人类极易造成慢性毒性损伤。目前有关土壤环境中PPCPs污染的研究尚处于初级阶段,今后可在真实土壤环境中痕量PPCPs的调查分析、迁移转化规律、生态健康风险及其代谢产物的行为和毒性等方面加强研究,以期为土壤环境中PPCPs生态风险的准确评估提供理论依据。     

药品与个人护理品在鱼体中的累积及代谢研究进展

药品与个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)作为一类广泛使用和具有特殊物理化学特性的新型环境污染物,能够在水环境中持续低浓度的存在,对水生生态系统具有潜在风险,已经引起了广泛的关注。鱼体内PPCPs的累积与代谢过程研究在PPCPs的生态风险评价中占据极其重要的地位。概述了PPCPs在鱼体内的分布,分析了影响PPCPs在鱼体内累积的因素如PPCPs的性质、组织差异、鱼的种类、不同的描述方法等,讨论了PPCPs的代谢机制,重点介绍了PPCPs在胆汁内的解毒机制和代谢产物,强调了胆汁应用的重要意义。最后,展望了PPCPs在鱼体内的累积和代谢这一研究领域的发展方向。     

汉江水相和沉积物中药品和个人护理品(PPCPs)的污染水平与生态风险

本文研究了汉江水相和沉积物中10种药品和个人护理品(PPCPs)的浓度分布、组成特征和污染来源;分析了汉江水相和沉积物中PPCPs含量的时空变化;结果表明,10种PPCPs物质的检出频率不同.枯水期和丰水期水样中∑PPCPs浓度分别为37.47—275.83 ng·L~(-1)和72.02—292.96 ng·L~(-1),枯水期和丰水期沉积物样品中∑PPCPs浓度分别为24.71—85.12μg·kg~(-1)和3.35—171.84μg·kg~(-1).水样中总浓度最高点出现在集家嘴的丰水期,且酮基布洛芬(KTP)的检出浓度最高,达250.59 ng·L-1.沉积物中浓度最高点出现在丹江口的丰水期,且以酮基布洛芬(KTP)和三氯卡班(TCC)为主.所有沉积物样品中各组分占比以酮基布洛芬(KTP)为主.采用风险商(RQ)法对汉江水相和沉积物中的10种PPCPs进行生态风险评估,结果表明,主要是酮基布洛芬(KTP)、三氯生(TCS)和三氯卡班(TCC)对细菌类、藻类、无脊椎动物和鱼类有明显不同的生态风险.汉江流域PPCPs的生态风险需引起关注.